【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物的合成领域，具体涉及一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法。
技术介绍
1、甲基丙烯腈，cas号：126-98-7，是一种重要的化工原料，而且本身亦能聚合成为高分子材料。甲基丙烯腈主要作为中间产品用于生产聚甲基丙烯酰亚胺(pmi)和甲基丙烯酸甲酯(mma)等产品。其结构如下式2所示：
2、
3、目前制备甲基丙烯腈的工艺主要有两种，一种是异丁烯在催化剂的作用下，在高温高压的条件下与氨气反应，条件苛刻，催化剂成分复杂，所得产品纯度不高；一种是以丙酮氰醇为原料，进行脱水反应，得到甲基丙烯腈，该反应在反应釜里进行，效率不高，而且丙酮氰醇为剧毒品，釜式操作的取样及后处理环节都有安全风险。
4、连续流反应技术是依据在高压恒流泵推动下进行反复撞击的原理进行反应，原料转化率提升20％以上，副反应杂质减少30％以上，反应时间缩短为釜式的1.3％，消除了反应过程中的放大效应，实现化学反应全智能，全自动生产，适用于大规模化学品连续化生产。与常规的釜式反应相比较，微反应器具有非常大的优越性，具有安全性高、反应过程连续可控、体积小、消耗低、环境友好的特点。
5、本专利技术开发了一套连续流微反应器，并将连续流微反应技术应用于甲基丙烯腈的制备工艺中，并优化相关工艺参数，以解决过程中的反应条件苛刻、纯度不高、有安全风险等问题。
技术实现思路
1、针对上述甲基丙烯腈釜式反应的合成方法，其存在反应条件苛刻、纯度不高、有安全风险等的技术问题，本专利技术提供
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，包括：把催化剂置于催化剂固定床中，用带有气体流量计的输送泵分别将丙炔和氰化氢泵送入连续流反应器，控制合适的反应温度，体系压力，反应完全后，反应液进入后处理系统，得到化合物2，
4、
5、所述催化剂选自三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸锌或三氟甲磺酸铋中的至少一种。优选的，催化剂为三氟甲磺酸铜。
6、所述流量计的气体流速为3ml/min-30ml/min。优选的，气体流速为10ml/min。
7、所述微反应器中的反应温度为10℃-80℃。优选的，微反应器中的反应温度为30℃至60℃。更优选的，微反应器中的反应温度为40℃。
8、所述微反应器中的体系压力为5atm至25atm。优选的，微反应器中的体系压力为10atm至18atm。更优选的，微反应器中的体系压力为12atm至15atm。
9、所述微反应器中气体输送泵中丙炔和氰化氢的流速比为1:1至3:1。优选的，丙炔和氰化氢的流速比为1.2:1至2:1。
10、所述微反应器中的丙炔和氰化氢的摩尔比为1:1至3:1。优选的，丙炔和氰化氢的摩尔比为1.2:1至2:1。
11、所述微反应器中反应停留时间为10秒至30min。优选的，微反应器中反应停留时间为2min至10min。
12、所述连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，反应完全后，任选进行后处理。在一些实施方式中，所述连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，后处理包括：反应流出液进入产品收集罐，尾气进入专门的尾气收集处理系统，直至检测无气体氰化氢或氰根离子，得到化合物2。
13、在一些实施方式中，一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，包括：把三氟甲磺酸铜置于催化剂固定床中，用带有气体流量计的输送泵分别将丙炔和氰化氢泵送入连续流反应器，气体流速为10ml/min，控制微反应器中的反应温度为30℃至60℃，体系压力为10atm至20atm，反应完全后，反应流出液进入产品收集罐，尾气进入专门的尾气收集处理系统，直至检测无气体氰化氢或氰根离子，得到化合物2。
14、本专利技术的技术方案采用连续流微反应器的合成方法，与传统的釜式反应相比，其转化率由39％提高到90％以上，采用本专利技术的技术方案后，气相纯度大于99.5％，，避免了反应条件苛刻、纯度不高、有安全风险的缺陷，适合工业放大生产。
15、在本专利技术的技术方案中，创造性地采用连续流微反应器并采用改进方法制备甲基丙烯腈，通过考察物料摩尔比、反应停留时间、反应温度、系统压力等因素对收率和纯度的影响，确定了最佳工艺条件，优化后的工艺具有反应安全性好、反应条件温和、转化率高，能耗及人工成本低，产能提升的特点。
16、综上所述，本专利技术包括以下有益的技术效果：
17、1、本专利技术提供的一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，与传统釜式反应相比，提高了反应物的转化率，反应条件温和、操作安全性好，产物纯度高，后处理废水减少。同时，连续流微反应器由于相对密闭的反应系统以及高效的传质传热交换性能，能够满足该工艺基于环保安全和工艺参数稳定的较高要求。
18、2、本专利技术提供的一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，通过考察流速比、反应停留时间、反应温度、系统压力等因素对收率和纯度的影响，确定了最佳工艺条件，具有收率高、纯度高、安全及环境友好项目总成本低，产能提升的特点。
19、在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
20、在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
21、本专利技术中，如“化合物a”和“式a所示的化合物”和“式a”的表述，表示的是同一个化合物。
22、本专利技术中，“任选”或者“任选地”表示可以有，也可以没有；或者可以进行，也可以不进行；如“任选地往步骤(c)所得的粗品中加入反应溶剂”表示可以往步骤(c)所得的粗品中加入反应溶剂，也可以不往步骤(c)所得的粗品中加入反应溶剂。
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1.一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，包括：把催化剂置于催化剂固定床中，用带有气体流量计的输送泵分别将丙炔和氰化氢泵送入连续流反应器，控制合适的反应温度，体系压力，反应完全后，反应液进入后处理系统，得到化合物2，
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述流量计的气体流速为3ml/min-30ml/min。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中的反应温度为10℃-80℃。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中的体系压力为5atm至25atm。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中气体输送泵中丙炔和氰化氢的流速比为1:1至3:1。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中的丙炔和氰化氢的摩尔比为1:1至3:1。
7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中反应停留时间为10秒至30min。
8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述后处理包括：反应流出液进入产品收集罐，尾气进入专门的尾气收
9.一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，包括：把三氟甲磺酸铜置于催化剂固定床中，用带有气体流量计的输送泵分别将丙炔和氰化氢泵送入连续流反应器，气体流速为10ml/min，控制微反应器中的反应温度为30℃至60℃，体系压力为10atm至18atm，反应完全后，反应流出液进入产品收集罐，尾气进入专门的尾气收集处理系统，直至检测无气体氰化氢或氰根离子，得到化合物2。
...【技术特征摘要】
1.一种连续流工艺制备甲基丙烯腈的方法，包括：把催化剂置于催化剂固定床中，用带有气体流量计的输送泵分别将丙炔和氰化氢泵送入连续流反应器，控制合适的反应温度，体系压力，反应完全后，反应液进入后处理系统，得到化合物2，
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述流量计的气体流速为3ml/min-30ml/min。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中的反应温度为10℃-80℃。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中的体系压力为5atm至25atm。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述微反应器中气体输送泵中丙炔和氰化氢的流速比为1:1至3:1。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈芳军，许慧，唐立明，欧志，
申请(专利权)人：湖南华腾医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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