【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于混凝土用添加剂，尤其涉及一种压制混凝土用减水剂及其制备方法与应用。
技术介绍
1、压制成型混凝土是在高压力下进行的混凝土成型方式，主要用于制备小型构件，如水泥地板等。其工艺流程通过生产线实现，包括称量、上料(精度在2％以内)，搅拌机搅拌，拌合料下放布料机，之后采用液压压机(压力≥10mpa)，压制过程中分别完成水泥构件的施压、排气、排水(压出浆体中的水并均匀分散浆液)、保压熟化、开模、推出制品等工序。
2、目前混凝土用减水剂的种类繁多，例如，按组成材料分为：(1)木质素磺酸盐类；(2)多环芳香族盐类；(3)水溶性树脂磺酸盐类。按化学成分组成通常分为：木质素磺酸盐类减水剂类，萘系高效减水剂类，三聚氰胺系高效减水剂类，氨基磺酸盐系高效减水剂类，脂肪酸系高减水剂类，聚羧酸盐系高效减水剂类。各种减水剂适用的混凝土类型各不相同，目前压制成型混凝土普遍使用的是聚羧酸减水剂，但是其减水效果并不理想。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种压制混凝土用减水剂及其制备方法与应用。
2、为实现上述目的，本专利技术提出了一种改性聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
3、(1)将透明质酸、氯化亚砜和催化剂混合搅拌反应，减压蒸馏、干燥后得到改性透明质酸；
4、(2)将丙烯酸、步骤(1)得到的改性透明质酸和溶剂搅拌混合，搅拌过程中加入催化剂、偶联剂，之后加水萃取并干燥，得到酯化产物；
5、(3)将步骤(2)得到的酯化
6、(4)将大单体搅拌并升温，搅拌过程中加入步骤(3)得到的水解产物、丙烯酸、酯类化合物、甲基丙烯基磺酸钠水溶液和过硫酸铵水溶液，反应结束后保温，得到所述改性聚羧酸减水剂。
7、进一步地，步骤(1)中，所述氯化亚砜与透明质酸的质量比为(0.01-0.03)∶1，所述催化剂与透明质酸的质量比为(0.01-0.05)∶1；
8、所述混合搅拌反应的温度为40-60℃，反应时间为8-10h。
9、进一步地，步骤(2)中，所述丙烯酸与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(1-1.2)∶1，所述催化剂与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(0.01-0.03)∶1，所述偶联剂与步骤(1)得到的改性透明质酸的摩尔比为(0.005-0.01)∶1；
10、所述搅拌混合的温度为20-40℃，搅拌时间为4-6h。
11、进一步地，步骤(3)中，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为20-40％，加入碳酸氢钠水溶液调节ph值至6-7，所述酯化产物水溶液的质量浓度为20-30％。
12、更进一步地，步骤(3)中，反应温度为室温，反应时间为1h。
13、进一步地，步骤(4)中，所述大单体包括异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量为1200-2400)和/或甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量为1200-2400)；所述酯类化合物包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或几种。
14、进一步地，步骤(4)中，所述大单体与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(1-1.2)∶1，所述丙烯酸与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(2-3)∶1，所述酯类化合物与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(0.6-1)∶1，所述甲基丙烯基磺酸钠水溶液中甲基丙烯基磺酸钠与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(0.08-0.12)∶1，所述过硫酸铵水溶液中过硫酸铵与步骤(4)中丙烯酸的摩尔比为(0.0030-0.0033)∶1，所述过硫酸铵水溶液中过硫酸铵与步骤(1)透明质酸的质量比为(0.01-0.03)∶1；
15、步骤(4)中，搅拌升温至40-60℃，搅拌时间为1-2h。
16、进一步地，步骤(4)中，所述过硫酸铵水溶液和甲基丙烯基磺酸钠水溶液的质量浓度均为20-40％。
17、本专利技术还提出了一种上述制备方法制备得到的改性聚羧酸减水剂。
18、本专利技术还提出了一种压制混凝土用减水剂，原料包括所述的改性聚羧酸减水剂、丙烯酸、交联剂和引发剂，所述丙烯酸与所述改性聚羧酸减水剂的摩尔比为(1-1.5)∶1，所述交联剂与所述丙烯酸的摩尔比为(0.004-0.01)∶1，所述引发剂与所述丙烯酸的摩尔比为(0.01-0.035)∶1；所述交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
19、更进一步地，所述交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
20、本专利技术提供的压制混凝土用减水剂其结构式如下：
21、
22、其中，r1为甲氧基或乙氧基，r2为甲基、乙基或丁基，m为27-54，n为200-500，m和n均为自然数。
23、本专利技术还提出了一种所述的压制混凝土用减水剂的制备方法，包括以下步骤：
24、将改性聚羧酸减水剂、氢氧化钠水溶液和丙烯酸混合后调节ph为中性，升温，搅拌条件下加入交联剂、引发剂，反应结束后洗涤干燥，得到所述混凝土用减水剂。
25、进一步地，将改性聚羧酸减水剂、氢氧化钠水溶液和丙烯酸混合，并调节ph为7，升温至50℃，在搅拌的条件下1h内加入交联剂、引发剂。
26、本专利技术还提出了一种所述的压制混凝土用减水剂在制备压制型混凝土中的应用。
27、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
28、(1)本专利技术制备得到的减水剂为压制型减水剂，其主要由缓释型减水剂与水凝胶材料复合制备而成，在制备过程中，利用丙烯酸和透明质酸单体制备的水凝胶先把制备混凝土所需的水暂时性地吸收一部分，同时缓释型减水剂发挥作用，在水凝胶吸水的同时，缓释型减水剂的酯基开始水解，参与反应，当水凝胶吸水饱和后，减水剂发挥作用。
29、(2)将本专利技术的压制混凝土用减水剂用于压实混凝土的制备时，通过压制方法把水凝胶结构压破，内部自由水分被挤出，使整体保持较干燥的状态，脱模成型养护，从而使制备得到的混凝土具备优异的抗压强度。
30、(3)采用本专利技术压制混凝土用减水剂制备得到的混凝土可以用来压制小型构件，比如架空地板、水泥基的路面等。
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1.一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化亚砜与透明质酸的质量比为(0.01-0.03)∶1，所述催化剂与透明质酸的质量比为(0.01-0.05)∶1；
3.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丙烯酸与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(1-1.2)∶1，所述催化剂与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(0.01-0.03)∶1，所述偶联剂与步骤(1)得到的改性透明质酸的摩尔比为(0.005-0.01)∶1；
4.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为20-40％，加入碳酸氢钠水溶液调节pH值至6-7，所述酯化产物水溶液的质量浓度为20-30％。
5.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述大单体包括异戊烯醇聚氧乙烯醚和/或甲基烯丙基聚氧乙烯醚；所述大单体的分子量为1200-2400，所述酯类
6.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述大单体与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(1-1.2)∶1，所述丙烯酸与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(2-3)∶1，所述酯类化合物与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(0.6-1)∶1，所述甲基丙烯基磺酸钠水溶液中甲基丙烯基磺酸钠与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(0.08-0.12)∶1，所述过硫酸铵水溶液中过硫酸铵与步骤(4)中丙烯酸的摩尔比为(0.0030-0.0033)∶1，所述过硫酸铵水溶液中过硫酸铵与步骤(1)透明质酸的质量比为(0.01-0.03)∶1；
7.一种权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的改性聚羧酸减水剂。
8.一种压制混凝土用减水剂，其特征在于，原料包括如权利要求7所述的改性聚羧酸减水剂、丙烯酸、交联剂和引发剂，所述丙烯酸与所述改性聚羧酸减水剂的摩尔比为(1-1.5)∶1，所述交联剂与所述丙烯酸的摩尔比为(0.004-0.01)∶1，所述引发剂与所述丙烯酸的摩尔比为(0.01-0.035)∶1；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
9.一种权利要求8所述的压制混凝土用减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.一种权利要求8所述的压制混凝土用减水剂在制备压制型混凝土中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化亚砜与透明质酸的质量比为(0.01-0.03)∶1，所述催化剂与透明质酸的质量比为(0.01-0.05)∶1；
3.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丙烯酸与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(1-1.2)∶1，所述催化剂与步骤(1)中透明质酸的摩尔比为(0.01-0.03)∶1，所述偶联剂与步骤(1)得到的改性透明质酸的摩尔比为(0.005-0.01)∶1；
4.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为20-40％，加入碳酸氢钠水溶液调节ph值至6-7，所述酯化产物水溶液的质量浓度为20-30％。
5.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述大单体包括异戊烯醇聚氧乙烯醚和/或甲基烯丙基聚氧乙烯醚；所述大单体的分子量为1200-2400，所述酯类化合物包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏春蕾，刘晓，张雄飞，张宇航，肖艳震，郑云生，朱翼舟，李炎熹，
申请(专利权)人：北京市市政工程研究院，
类型：发明
国别省市：
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