炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的制备方法技术

炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的制备方法，它依次包括如下步骤：氯丁炔磺酸钠制备和炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的合成二大步骤。本发明专利技术炔丁基磺酸吡啶甜菜碱（ＰＹＰ）的制备方法具有如下优点：①与目前市售的同类型商品（ＰＰＳ和ＰＰＳ－ＯＨ）相比，本发明专利技术产品光亮性好，整平范围宽，用量少。②以乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）为催化剂合成氯丁炔磺酸钠，产品收率高，反应条件温和，反应时间短。③原料１，４－二氯丁炔、亚硫酸钠和吡啶价廉易得；反应过程中无需使用高温、高压，条件温和、易于操作。④所用的溶剂（如甲醇）和过量的原料（如１，４－二氯丁炔、吡啶）皆可回收循环使用，成本低，污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及炔丁基^ 黄酸吡啶甜菜碱(PYP)的制备方法，它是一种 优秀的镀镍添加剂。
技术介绍
金属电镀是一个传统的工艺，距今已有100多年历史。现代所指 的电镀，是一门包括金属电沉积/化学沉积/转化膜处理等表面处理工 艺技术在内的应用技术。金属或非金属制品经过电镀处理，在其表面 上形成一层与基体结合牢固的金属镀层或非金属覆盖层，并赋予特殊 的物理一化学功能，不仅使材料具有抗蚀型、抗磨损、润滑性、导电 性、屏蔽性及可焊性能，而且能最经济、最有效地提高产品质量，延 长使用寿命。电镀工艺针对不同需求，还可以赋予表面电磁、光学、 光电子学、电子、超导、热学等性能和美学的装潢功能，以产生巨大 的经济效益。近年来电镀技术与其他科学技术互相渗透，逐渐形成跨 化学、冶金、物理、材料和表面科学等多学科的边缘学科。从技术发 展趋势来看，越是高新技术(如计算机芯片、硬盘、各种板片、机电 产品、信息产品)，对电镀工艺的要求越严格。因此，现代的新型电 镀技术已成为发展高科技领域的重要技术基础，是许多高新技术发展 中的关键环节。由于电镀工艺具有功能性和装饰性的特点，是制造业 不可缺少的工艺。制造业的发展，必然促进电镀技术的发展。今后一 段时期内，电镀行业不但不会萎缩，还会随着制造技术水平和高新技术的迅速发展有更高层次的发展。我国改革开放以来，电镀行业发展 无论规模还是产量、产值，都已进入了世界电镀大国行列。据行业报 道数据表明，全国电镀企业数量在数以万计，年加工值也在百亿元之 上。与此同时，由于国际经济全球化加速，境外电镀行业原辅材料装 备的跨国公司已大量进入国内市场，使得市场竟争更加激烈。可以说 在所有电镀添加剂的研究中，镀镍添加剂特别是光亮剂的研究是最为 引人注目的，其成果也很多。这种情况是和镍镀层的用途多以及镀层 电化学性能独特相关。近年来，金属材料价格成倍数的上涨，国内有 些电镀加工厂因承受不了金属材料价格的上涨而停止镀镍生产线，电 镀企业面临残酷的优胜劣汰的竟争局面。但是，金属电镀镍是电子、 家用电器、航空、航天工业、建筑工业及相应的装饰工业、国内汽车 制造、五金加工等重要的工艺，也是我省汽车制造业中零部件防腐与 装饰的重要工艺。由于对电镀产品的装饰性、抗蚀性的要求不断增高， 促使电镀镍工艺技术也要不断发展，因此，急需开发出新的节能降耗 的镀镍添加剂。常用作镀镍光亮剂的吡啶衍生物，如丙烷磺酸吡啶嗡盐(简称PPS)和羟基丙烷吡咬磺酸嗡盐(简称PPS-0H)，对镀镍层有良好的 整平和光亮作用。炔类光亮剂也是一种重要的镀镍光亮剂，具有整平 性好，出光速度快，稳定性好等优点。炔丁基磺酸吡啶甜菜碱(PYP)集吡啶甜菜碱类光亮剂和炔属类光 亮剂优点于一体，其性能明显优于同类复配产物，可部分或全部替代 PPS和PPS-OH。光亮平整范围宽广，出光速度快，是新一代高效电镀 镍整平剂、光亮剂。但现在还没有炔丁基磺酸吡啶甜菜碱(PYP)的制备方法的公开报5道。鉴于市场的巨大需求，研发新型环保、节能降耗的电镀中间体炔丁基磺酸吡啶甜菜碱(PYP)已成为一项非常迫切而重要的工作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种炔丁基磺酸吡啶甜菜碱(PYP)的制备 方法。它适合工业化生产，产品的转化率高，电镀效果良好。本专利技术产品炔丁基磺酸吡。定甜菜碱(以下筒称PYP),分子式为 C9H9N03S，结构式如下<formula>formula see original document page 6</formula>本专利技术的目的是通过如下措施来达到的炔丁基磺酸吡吱甜菜碱 (PYP)的制备方法，其特征在于它依次包括如下步骤，①、氯丁炔 磺酸钠制备取亚硫酸钠溶于水，配成浓度为10%的溶液，緩慢滴加 盐酸，调节pH为6.5-8，加入催化剂乙二胺四乙酸二钠，緩慢升温 至40-70°C，滴加1，4-二氯丁炔；加入碱，使pH保持在6. 5-8，通 入惰性气体作保护气；滴加完毕，在40-7(TC保温反应4-10小时； 反应完后静置分层，分出上层液体回收待用；取下层液体，真空脱水， 脱去水的质量占溶液总量的80%;脱水结束后，向混合物中加入曱醇， 55"C下搅拌30分钟，过滤，得到滤饼和滤液；在55'C下，用甲醇洗涤滤饼两次，将每次洗涤得到的滤液合并，滤饼回收待用；精馏滤液， 收集64-66。C曱醇馏分，循环使用；剩余物质即为氯丁炔磺酸钠与水 的混合物；②、炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的合成取第①步合成的氯丁炔磺 酸钠溶于水中，配成浓度为30°/。的溶液，升温至40-70。C,緩慢滴加 吡啶，滴完后在40-70。C保温反应4-10小时，反应完毕，过滤；减 压精馏滤液，压力为7. 5mmHg时收集35r吡咬馏分，回收循环使用； 蒸千后，向固体中加入去离子水，配成含量为35%的溶液，向溶液中 加入双氧水，双氧水用量为滤液质量的1-2%，升温至55°C,搅拌1 小时，过滤，即得本专利技术产品炔丁基磺酸吡咬甜菜碱。在上述技术方案中，在所述第①步反应过程中，加入碱是指緩慢 滴加NaOH与Na2C03的混合水溶液，且NaOH与Na2C03的摩尔比为40-50: 1。在上述技术方案中，在所述第①步反应过程中，亚^J臾钠与1,4-二氯丁炔的摩尔比为l: 1.3-1.7。在上述技术方案中，在所述第①步反应过程中，调节体系的pH 为7-7.5。在上述^t支术方案中，在所述第①步反应过程中，滴加1，4-二氯 丁炔滴加完毕后，是在50-6(TC保温反应8-10小时。在上述技术方案中，在所述第①步反应过程中，催化剂乙二胺四 乙酸二钠的用量为1， 4-二氯丁炔质量的0. 6-0. 8%。在上述技术方案中，在所述第②步反应过程中，丁炔磺酸钠与吡啶的摩尔比为1: 8-10。在上述技术方案中，在所述第②步反应过程中，滴加吡啶完毕后 在50-60。C保温反应8-10小时。本专利技术炔丁基磺酸吡啶甜菜碱(PYP)的制备方法具有如下优点 ①、与目前市售的同类型商品(PPS和PPS-OH)相比，本专利技术产品光 亮性好，整平范围宽，用量少。②、以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为 催化剂合成氯丁炔磺酸钠，产品收率高，反应条件温和，反应时间短。 ③、原料1,4-二氯丁炔、亚硫酸钠和吡啶价廉易得；反应过程中无 需使用高温、高压，条件温和、易于操作。④、所用的溶剂(如甲醇) 和过量的原料(如1，4-二氯丁炔、吡啶)皆可回收循环使用，成本 <氐，污染小。附图说明图l为本专利技术工艺方框图； 图2为亚硫酸钠与1，4-二氯丁炔的摩尔比与中间体氯丁炔磺酸 钠的收率的关系曲线；图3为反应体系pH值与氯丁炔磺酸钠的收率的关系曲线；图4为反应温度与氯丁炔磺酸钠的收率的关系曲线；图5为反应时间与氯丁炔磺酸钠的收率的关系曲线；图6为催化剂用量与氯丁炔磺酸钠的收率的关系曲线；图7为氯丁炔>璜酸钠与吡啶的摩尔比与PYP的收率的关系曲线；图8为反应温度与PYP的收率的关系曲线；图9为反应时间与PYP的收率的关系曲线。 具体实施例方式下面结合附图详细说明本专利技术的实施情况，但它们并不构成对本专利技术的限定，仅作举例而已。同时通过说明本专利技术的优点将变得更加清楚和容易理解。本专利技术选用的原料为原料名称规格标准1， 4-二氯丁炔工业品本文档来自技高网...

【技术保护点】
炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的制备方法，其特征在于它依次包括如下步骤：①、氯丁炔磺酸钠制备：取亚硫酸钠溶于水，配成浓度为１０％的溶液，缓慢滴加盐酸，调节ｐＨ为６．５－８，加入催化剂乙二胺四乙酸二钠，缓慢升温至４０－７０℃，滴加１，４－二氯丁炔；加入碱，使ｐＨ保持在６．５－８，通入惰性气体作保护气；滴加完毕，在４０－７０℃保温反应４－１０小时；反应完后静置分层，分出上层液体回收待用；取下层液体，真空脱水，脱去水的质量占溶液总量的８０％；脱水结束后，向混合物中加入甲醇，５５℃下搅拌３０分钟，过滤，得到滤饼和滤液；在５５℃下，用甲醇洗涤滤饼两次，将每次洗涤得到的滤液合并，滤饼回收待用；精馏滤液，收集６４－６６℃甲醇馏分，循环使用；剩余物质即为氯丁炔磺酸钠与水的混合物；②、炔丁基磺酸吡啶甜菜碱的合成：取第①步合成的氯丁炔磺酸钠溶于水中，配成浓度为３０％的溶液，升温至４０－７０℃，缓慢滴加吡啶，滴完后在４０－７０℃保温反应４－１０小时，反应完毕，过滤；减压精馏滤液，压力为７．５ｍｍＨｇ时收集３５℃吡啶馏分，回收循环使用；蒸干后，向固体中加入去离子水，配成含量为３５％的溶液，向溶液中加入双氧水，双氧水用量为滤液质量的１－２％，升温至５５℃，搅拌１小时，过滤，即得本专利技术产品炔丁基磺酸吡啶甜菜碱。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈曦，陈立霞，杨磊，魏良义，邱立，程海霞，
申请(专利权)人：湖北汉星化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]