【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于表面涂层，具体涉及一种双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法。
技术介绍
1、微弧氧化技术，又称为微等离子体氧化(micro-arc oxidation,mao)，是一种先进的表面处理技术，自20世纪末以来，因其独特的优点而在材料科学和工程领域获得了广泛的关注与发展。该技术通过在含有电解质的溶液中施加高压电场，使得金属表面发生局部放电现象，产生微小的电弧，这些电弧在金属表面瞬间产生高温高压环境，促使金属氧化物快速生成并沉积，形成一层致密、坚硬的功能性陶瓷涂层。这一过程不仅改变了金属表面的物理化学性质，还显著提升了其综合性能，包括耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性、热防护性以及生物相容性等。微弧氧化技术具有以下显著优势：膜层特性优越：形成的陶瓷涂层与基体金属结合紧密，具有更高的硬度、更好的耐磨和耐腐蚀性能。环境友好：整个过程无需有害化学物质，且产生的废液较少，符合现代工业的环保要求。多功能性：通过调整电解液成分和电参数，可以设计制备出具有特定功能的涂层，如抗磨减摩、热防护、生物活性等。适用范围广：适用于多种有色金属及其合金，如铝、镁、钛等，尤其适合于轻合金的表面强化。
2、而双极性微弧氧化技术是一种改进的微弧氧化方法，通过使用双极性电源在金属表面制备功能性涂层，相较于传统的单极性微弧氧化，能够更精细地调控涂层的结构和性能，实现对涂层的微纳米结构的有效控制，从而获得具有特定功能特性的表面。在双极性微弧氧化过程中，金属零件作为阳极和阴极交替工作，这样的电极转换可以在涂层生长过程中产生不同的放电环境，有助于形成更加
3、然而，从目前国内外可查阅文献资料中发现大部分研究主要以单一涂层制备为主，多数主要对电解液配方、微弧氧化电参数方面进行定向调整与优化设计，然后通过大量实验试错，最终获得金属表面涂层的部分性能创新，虽然能够在一定程度上改善金属表面性能，但在某些高性能要求的应用场景下显得力不从心，因此目前尚存一些问题包括但不限于以下几个方面：1)涂层制备质量控制不稳定：由于微弧放电过程具有一定的随机性，导致涂层的厚度、结构和性能容易出现波动，难以实现高度一致的重复性，尤其是在大面积或复杂形状工件的处理上；2)孔隙率与封闭性问题：尽管微弧氧化可以生成具有优异性能的陶瓷层，但涂层中常常存在微孔，当总体孔隙率占比过高将直接影响其耐腐蚀性、绝缘性、导热隔热性及力学性能。3)基体损伤与热影响区：强烈的放电过程可能对金属基体造成热损伤，形成热影响区，影响基体材料的原有性能，尤其是在薄壁或精密部件的处理中更为明显。
技术实现思路
1、本专利技术针对上述现有技术的不足，提供了一种双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法，依次通过预处理试样、磁控溅射镀膜、优化设计电解液成分、微弧氧化制备金属表面功能性涂层及其后处理等工艺，实现不同目标需求的功能性涂层制备；进一步完善双极性微弧氧化反应槽装置的优化设计，提高过程控制的智能化水平，深入研究涂层成膜机理，同时引入高频高功率超声分散与实时ph监测，能够更精细地调控涂层的结构和性能，实现对涂层微纳米结构的有效调控，从而获得具有特定功能特性的表面。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、一种双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法，具体内容如下：
4、(1)试样预处理工艺
5、试样以316l不锈钢为基体，将试样通过线切割加工为直径25mm，厚度3mm的圆形薄片，依次使用300#、800#、1200#、1500#的氧化铝防水砂纸打磨试样，然后依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水对试样超声清洗20min，置于鼓风干燥箱中，60℃下烘干40min，取样密封保存备用；
6、(2)磁控溅射镀膜工艺
7、将预处理后的试样放置于行星式自转架的不锈钢挂具上，并接负偏压，将靶材旋入阳极，调整工件和磁控阴极之间的距离为50mm。涂层制备操作流程如下：真空室抽真空至真空度低于5.0x10-3pa，通入高纯度(99.9％)氩气；调整腔体气压3pa，设置工件极偏压-800v，启动辉光清洗，时间60min；清洗完成后抽除溅射残气并再次抽至基底真空度通入氩气；在靶极电流15～18a、工件极偏压-50～-60v、靶极电压360～400v、工作气压0.8pa下沉积纯ti涂层，沉积时间设定为4h，之后将磁控溅射后的试样密封保存备用；经球坑法测试所制备纯ti涂层厚度7.72～8.13um，符合后续微弧氧化表面改性要求；
8、(3)优化设计电解液成分
9、基础电解液反应体系为磷酸盐与硅酸盐的混合体系，具体配比：电解质为3～5g/l的na2sio3·9h2o、10～12g/l的(napo3)6、10～14.5g/l的na3po4·12h2o，溶剂为超纯水，经机械搅拌20min后获得基础磷酸盐与硅酸盐的混合电解液，避光留存备用；
10、优化设计电解液成分：在基础混合电解液中添加不同成分的电解质与添加剂，以实现在纯ti表面制备出不同目标需求的功能性涂层，部分实例如下：
11、以制备生物活性涂层为例，在基础混合电解液中添加4.5-6.5g/l的ca(ch3coo)2与12.5-15.5g/l的edta-4na，经充分搅拌络合后，获得可以在纯ti表面制备含ca、p的羟基磷灰石(ha)生物活性涂层电解液；
12、以制备抗菌涂层为例，在基础混合电解液中添加0.3-0.6g/l的agno3、5.3-7.5g/l的cs(壳聚糖)、5.5-6.5g/l的edta-4na，经充分搅拌络合后，获得可以在纯ti表面制备含cs-ag复合抗菌涂层的电解液；
13、以制备耐磨耐腐蚀高硬度涂层为例，在基础混合电解液中添加3.5～5.5g/l的na2cro4与9.5-11.5g/l的edta-4na，经充分搅拌络合后，获得可以在纯ti表面制备含cr、si、ti的耐磨耐腐高硬度氧化物涂层电解液；
14、(4)微弧氧化制备金属表面功能性涂层工艺
15、采用实时监测、动态调控参与反应电解液的ph(9-11)与温度(20-25℃)、精确控制电参数(正负相电压、电流密度、频率、占空比等)、设置超声分散的输出功率等方面进一步提高微弧氧化制备金属表面涂层的质量和效率，具体工艺方法设计如下：
16、1)加入适量的0.1mol/l的naoh溶液对参与反应电解液的ph值进行调控，以提高金属表面的成膜速率，同时优化微弧氧化膜层的孔隙率和致密度；
17、2)根据目标需求制备功能涂层，设定恒压模式与恒流模式，电参数设置如表1、2所示：
18、表1双极性微弧氧化恒压模式电参数实验设计方案
19、 1 正相输出电压 本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.一种用于权利要求1所述双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法的装置，其特征在于，包括底板(1)、阴极端反应槽组件(2)、阳极端反应槽组件(3)、连通器(4)、工业在线pH计组件(5)，阴极端反应槽组件(2)与阳极端反应槽组件(3)的结构相同，对称分布在底板(1)上，并连通器(4)实现连接互通，工业在线pH计组件(5)居中横跨在阴极端反应槽组件(2)与阳极端反应槽组件(3)之间；
【技术特征摘要】
1.一种双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.一种用于权利要求1所述双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法的装置，其特征在于，包括底板(1)、阴极端反应槽组件(2)、阳极端反应槽组件...
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