【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药成分检测的，涉及一种越鞠丸指纹图谱及多成分含量的测定方法，具体涉及一种越鞠丸中5种成分：京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、阿魏酸、香附烯酮、苍术素的含量测定方法及其基于5种指标成分确定的指纹图谱。
技术介绍
1、越鞠丸出自《丹溪心法》卷三。为理气剂、行气剂。具有解诸郁之功效。理气解郁，宽中除满。用于胸脘痞闷，腹中胀满，饮食停滞，嗳气吞酸，由香附、川芎、炒栀子、苍术(炒)、六神曲(炒)五味组成。方中香附疏肝解郁，以治气郁，为君药。川芎辛香，为血中气药，既可活血祛瘀，以治血郁，又可助香附行气解郁之功，为臣药。栀子清热泻火，以治火郁；苍术燥湿运脾，以治湿郁；神曲消食导滞，以治食郁。三药共为佐药。痰郁未设治痰之品，此亦是治病求本之意。
2、越鞠丸处方为醋香附(200g)、川芎(200g)、炒栀子(200g)、苍术(炒)(200g)、六神曲(炒)(200g)五味中药粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得[1]。六神曲依照上海市炮制规范，处方为鲜辣蓼(20kg)、鲜苍耳草(10kg)、鲜青蒿(20kg)、赤豆(10kg)、苦杏仁(7.5kg)、麸皮(250kg)、麦粉(100kg)，制法为先将鲜辣蓼、鲜苍耳草、鲜青蒿加水适量打汁，再将赤豆打烂，苦杏仁研成粗粉，与鲜药汁一起加入麸皮、麦粉内，搅匀，压制成1.5-2cm的立方体，摊在竹匾内，用稻草盖之。待发酵至表面生出黄白霉衣后，取出，晒干。
3、由于越鞠丸由香附、川芎、炒栀子、苍术(炒)、六神曲(炒)五味药组成。经查阅文献，香附中主要含有挥发油类(香附烯
技术实现思路
1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种越鞠丸指纹图谱及多成分含量的测定方法，采用优化条件的前处理及超高效液相色谱方法，建立越鞠丸中5种成分：京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、阿魏酸、香附烯酮、苍术素的含量测定方法及其基于这5种指标成分确定的指纹图谱，为控制和评价越鞠丸质量提供参考依据。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种越鞠丸中多种成分含量的测定方法，包括以下步骤：
3、1)供试品溶液的制备：将越鞠丸样品加入溶剂溶解，超声提取后放冷，摇匀，取上清液，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
4、2)对照品溶液的制备，将京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、阿魏酸、香附烯酮、苍术素中一种或多种对照品，加入溶剂溶解后定容，即得对照品溶液；
5、3)测定：采用超高效液相色谱法(uplc)分别测定步骤1)的供试品溶液、步骤2)的照品溶液，并采用外标法计算供试品溶液中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、阿魏酸、香附烯酮、苍术素中一种或多种成分的含量。
6、优选地，步骤1)中，所述越鞠丸样品为粉末样品。
7、优选地，步骤1)中，所述越鞠丸样品加入溶剂前要精密称定。
8、优选地，步骤1)中，所述溶剂为甲醇水溶液。
9、更优选地，所述甲醇水溶液为含体积百分比浓度为50-90％甲醇的水溶液，优选为60-80％，更优选为70％。
10、优选地，步骤1)中，所述越鞠丸样品加入的重量(g)与所述溶剂加入的体积(ml)之比为0.2：10-30，具体如0.2：10-15、0.2：15-25、0.2：25-30，优选为0.2：15-25，更优选为0.2：20。
11、优选地，步骤1)中，所述超声提取时间为20-70min，具体如20-60min、60-70min、50-70min，优选为50-70min，更优选为60min。
12、优选地，步骤1)中，所述超声提取的功率为40-120w，具体如40-100w、100-120w、90-110w，优选为90-110w，更优选为100w；所述超声提取的频率为30-50khz，优选为40khz。
13、优选地，步骤1)中，所述放冷为静置冷却至室温。所述室温为20-30℃。
14、优选地，步骤1)中，所述过滤为滤膜过滤。
15、更优选地，所述滤膜为0.22μm滤膜。
16、所述续滤液为把初滤液倒掉之后继续采集到的滤液。
17、优选地，步骤2)中，所述对照品溶液可直接配制混合对照品溶液，也可采用先加入溶剂配成对照品储备溶液后再加入溶剂逐级稀释制得。
18、更优选地，所述对照品储备溶液中，京尼平龙胆双糖苷的含量为418.40μg/ml；栀子苷的含量为991.60μg/ml；阿魏酸的含量为30.05μg/ml；香附烯酮的含量为60.65μg/ml；苍术素的含量为89.15μg/ml。所述对照品储备溶液冷藏，备用。
19、优选地，步骤2)中，所述京尼平龙胆双糖苷的cas号为29307-60-6，栀子苷的cas号为24512-63-8，阿魏酸的cas号为1135-24-6，香附烯酮的cas号为3466-15-7，苍术素的cas号为5290-63-6。
20、优选地，步骤2)中，所述对照品溶液中京尼平龙胆双糖苷的含量范围为20.92-167.36μg/ml；栀子苷的含量范围为49.58-396.64μg/ml；阿魏酸的含量范围为1.50-12.02μg/ml；香附烯酮的含量范围为3.03-24.26μg/ml；苍术素的含量范围为4.46-35.66μg/ml。
21、优选地，步骤2)中，所述溶剂为甲醇。
22、优选地，步骤3)中，所述超高效液相色谱法中的色谱柱为t3色谱柱。更优选地，所述高效液相色谱法中的色谱柱为waters acquity uplc hss t3色谱柱(100mm×2.1mm，1.8μm)。
23、优选地，步骤3)中，所述超高效液相色谱法中的检测器为光电二极管阵列检测器(dad)。
24、优选地，步骤3)中，所述超高效液相色谱法中，柱温为35-45℃，具体如35-40℃、40-45℃、38-42℃，优选为40℃。
25、优选地，步骤3)中，所述超高效液相色谱法中的进样量为1-5μl。更优选地，所述超高效液相色谱法中的进样量为2μl。
26、优选地，步骤3)中，所述超高效液相色谱法中的流速为0.1-1ml/min，具体如0.1-0.5ml/min、0.5-1ml/min、0.55-0.65ml/min，优选为0.55-0.65ml/min，更优选为0.6ml/min。
27、优选地，步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种越鞠丸中多种成分含量的测定方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的越鞠丸中多种成分含量的测定方法，其特征在于，步骤1)或2)中，包括以下条件中任一项或多项：
3.根据权利要求1所述的越鞠丸中多种成分含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，包括以下条件中任一项或多项：
4.根据权利要求3所述的越鞠丸中多种成分含量的测定方法，其特征在于，还包括以下条件中任一项或多项：
5.一种越鞠丸指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种越鞠丸指纹图谱的检测方法在越鞠丸中成分的质量检测中的用途。
7.一种越鞠丸的质量检测方法，包括采用权利要求5所述的越鞠丸指纹图谱的检测方法获得越鞠丸指纹图谱，将得到的越鞠丸指纹图谱与相同指纹图谱检测条件下获得的越鞠丸的对照指纹图谱进行相似度比较。
8.根据权利要求7所述的越鞠丸的质量检测方法，其特征在于，采用与权利要求5所述的越鞠丸指纹图谱的检测方法相同的条件得到越鞠丸的对照指纹图谱，所述越鞠丸的对照指纹图谱包括12个共有指纹峰，以10号峰为参照
9.根据权利要求8所述的越鞠丸的质量检测方法，其特征在于，所述越鞠丸的对照指纹图谱与对照品溶液的指纹图谱进行比较，定位确定所述1号峰为京尼平龙胆双糖苷的指纹峰；2号峰为栀子苷的指纹峰；3号峰为阿魏酸的指纹峰；10号峰为香附烯酮的指纹峰；
10.一种越鞠丸中多味药材指纹图谱的筛选方法，包括下列步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种越鞠丸中多种成分含量的测定方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的越鞠丸中多种成分含量的测定方法，其特征在于，步骤1)或2)中，包括以下条件中任一项或多项：
3.根据权利要求1所述的越鞠丸中多种成分含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，包括以下条件中任一项或多项：
4.根据权利要求3所述的越鞠丸中多种成分含量的测定方法，其特征在于，还包括以下条件中任一项或多项：
5.一种越鞠丸指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种越鞠丸指纹图谱的检测方法在越鞠丸中成分的质量检测中的用途。
7.一种越鞠丸的质量检测方法，包括采用权利要求5所述的越鞠丸指纹图谱的检测方法获得越鞠丸指纹图谱，将得到的越鞠丸指纹图谱与相同指纹图谱检测条件下获得的越鞠丸的对照指纹图谱进行相似度比较。
8.根据权利要求7所述的越鞠丸的质量检测方法，其特征在于，采用与权利要求5所述的越鞠丸指纹...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔瑶，詹常森，姜鹏，温方方，
申请(专利权)人：上海和黄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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