【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化剂制备，具体涉及一种富含高催化活性面的钯纳米颗粒及其制备方法和应用。
技术介绍
1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、目前，对高铂(pt,platinum)用量的依赖是阻碍氢燃料电池阴极催化剂发展的关键技术问题。因此，非pt催化剂的研发是解决上述问题的有效策略。钯(pd,palladium)与pt为同一主族，具有相近的物化性质与催化活性，但成本却远低于pt。此外，pd的催化活性取决于其形貌结构，因此，可以通过控制pd催化剂生长动力学或者热力学途径，实现特定晶面暴露和电子结构调控，进而提升催化剂的催化活性和选择性。
3、目前，钯纳米颗粒主要是种子生长法进行，该方法可控性较差、调整反应参数多，所得到的钯纳米颗粒形貌不均一、分散性较差。此外，所得到的一些活性较好、具有高活性晶面暴露的pd颗粒尺寸都较大，大部分处于体相中的金属原子不能得到利用，其较差的分散性和较低的利用率导致pd金属粒子难以在实际中应用。如专利cn110732677a公开了一种通过油酸和油胺的配比控制钯纳米颗粒形貌的方法，其制备的菜花状、蠕虫状钯纳米颗粒尺寸较大，原子利用率较低。
4、综上，开发能使pd金属以兼具高活性晶面暴露、高分散性存在、以及高利用率的制备方法是pd金属纳米粒子催化剂得以商业化应用的关键。
技术实现思路
1、为了解决现有技术
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
3、本专利技术的第一个方面，提供一种富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4、将钯盐溶于有机溶剂中，搅拌至完全溶解后，加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液，混匀；再向体系中加入油胺，搅拌至水相均一透明且呈黄色，油相无色；再进行水热反应，反应结束冷却降温后，将所得固液混合物洗涤，离心，干燥，得到富含高催化活性面的钯纳米颗粒。
5、在本专利技术的一些实施例中，所述钯盐选自乙酰丙酮钯、氯钯酸钾、氯钯酸钠、氯钯酸或氯化钯中的一种或多种。
6、在本专利技术的一些实施例中，钯盐溶于有机溶剂中，所得有机溶液中钯盐的浓度为7.5-12mol/l；
7、所述有机溶剂为醇或n,n-二甲基甲酰胺；
8、所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的摩尔浓度为0.01-0.8m；
9、所述油胺、聚乙烯吡咯烷酮水溶液和有机溶剂的体积比为(0.1-1):(1-1.5):(1-1.5)。
10、在本专利技术的一些实施例中，所述醇为乙醇、异丙醇或者乙二醇中的一种或者几种。
11、在本专利技术的一些实施例中，所述水热反应，反应温度为120-240℃，反应时间为10-24h。
12、在本专利技术的一些实施例中，所述洗涤，先用环己烷或正己烷与乙醇或丙酮的混合液洗涤，离心；再用乙醇和水的混合液洗涤，离心。
13、在本专利技术的一些实施例中，所述环己烷或正己烷与乙醇或丙酮的混合液中，环己烷或正己烷与乙醇或丙酮的体积比为0.1-1:1；
14、所述乙醇和水的混合液中，乙醇与水的体积比为1:0.1-1。
15、在本专利技术的一些实施例中，所述干燥，干燥温度为60-80℃。
16、本专利技术的第二个方面，提供一种富含高催化活性面的钯纳米颗粒，其通过上述的制备方法制得；
17、所述的钯纳米颗粒尺寸为10-50nm。
18、本专利技术的第三个方面，提供一种上述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒在析氢反应和氧气还原反应中的应用；
19、所述富含高催化活性面的钯纳米颗粒作为析氢反应和氧气还原反应的电催化剂。
20、本专利技术的有益效果为：
21、本专利技术通过一步水热法合成制备一种富含高催化活性面的pd纳米颗粒，制备工艺简单、条件温和、可实现规模化放大生产。本专利技术利用油胺与水溶液不互溶，可形成明显的油水界面的特性利用水热反应制备富含高催化活性面的钯纳米颗粒。在高温高压反应釜内，水与油汽化成小液滴，由此会形成无数油水界面。利用晶种法在油水界面处形成富含高催化活性面的钯纳米颗粒。所获得钯纳米颗粒尺寸均匀、分散性好、比表面积高、金属原子利用率高。与现有技术比，本专利技术所获得的钯纳米颗粒具有丰富的晶格失配，可有效调控pd的电子结构，优化催化剂本征活性。同时，钯纳米颗粒部分高指数晶面的暴露，显著提高了催化剂的催化活性；不同晶面边缘存在大量高反应性的原子台阶，可作为不饱和催化活性位点，进一步提高催化活性。因此，本专利技术提供的富含高催化活性面的钯纳米颗粒可用作电化学析氢反应及氧气还原反应过程中的高效电催化剂
22、本专利技术提供的一种富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法简单易控，有助于降低经济成本，可应用于燃料电池、金属-空气电池领域。
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1.一种富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述钯盐选自乙酰丙酮钯、氯钯酸钾、氯钯酸钠、氯钯酸或氯化钯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，钯盐溶于有机溶剂中，所得有机溶液中钯盐的浓度为7.5-12mol/L；
4.如权利要求3所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述醇为乙醇、异丙醇或者乙二醇中的一种或者几种。
5.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述水热反应，反应温度为120-240℃，反应时间为10-24h。
6.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述洗涤，先用环己烷或正己烷与乙醇或丙酮的混合液洗涤，离心；再用乙醇和水的混合液洗涤，离心。
7.如权利要求6所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述环己烷或正己烷与乙醇或丙酮的混合液中，
8.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述干燥，干燥温度为60-80℃。
9.一种富含高催化活性面的钯纳米颗粒，其特征在于，其通过权利要求1-8任一所述的制备方法制得；
10.一种权利要求9所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒在析氢反应和氧气还原反应中的应用；
...【技术特征摘要】
1.一种富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述钯盐选自乙酰丙酮钯、氯钯酸钾、氯钯酸钠、氯钯酸或氯化钯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，钯盐溶于有机溶剂中，所得有机溶液中钯盐的浓度为7.5-12mol/l；
4.如权利要求3所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述醇为乙醇、异丙醇或者乙二醇中的一种或者几种。
5.如权利要求1所述的富含高催化活性面的钯纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述水热反应，反应温度为120-240℃，反应时间为10-24h。
【专利技术属性】
技术研发人员：陈亚平，王沛宇，梁子衡，姜琰宁，高瑞，
申请(专利权)人：北京师范大学珠海校区，
类型：发明
国别省市：
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