【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉体材料制备，涉及一种具有包覆效果好、抗氧化性强的银包覆铜粉及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子信息工业的发展，带动了以超细金属粉体为主要功能相的电子浆料的发展，且随着电子元件向小型化、精密化、多功能化等方面发展，对电子浆料的质量要求也越来越高。电子浆料作为器件的导电涂层材料，目前已经在太阳能电池、印刷电路板、厚膜集成电路、导电油墨等领域被广泛应用，也在航空航天、计算机及通信领域中起到了重要的作用。常见的用于制备电子浆料的超细金属粉体中，银粉因其良好的导电性能和抗氧化性能等优点成为最受欢迎的元器件制备材料之一。但银作为贵重金属材料，其价格昂贵，增加了浆料的制造成本；此外，银容易迁移的问题同样制约着其应用。铜粉的导电性能与银相近且价格便宜，但是铜粉的导电性能会因为其在制备和使用时易于氧化而降低。因此，银包铜粉的制备工艺应运而生，这种生产工艺所制备出来的核/壳型复合粉体材料既解决了银的迁移问题，还改善了铜粉的抗氧化能力。
2、银包覆铜粉的制备方法一般分为化学法和物理法，具体的：
3、化学法包括化学还原法、置换法等。化学还原法，主要是利用外加还原剂将溶液中的银离子还原出来并均匀沉积在铜粉的表面，根据镀银的自催化机理生成的单质银可以连续沉积在铜粉表面，形成均匀的银层。但其所需的银镀液需要添加多种成分且稳定性较差，易产生游离态的银颗粒，需要更加精确的控制反应条件才能制备出均匀致密的银镀层。置换法则是将铜粉本身作为还原银离子的还原剂，通过在铜颗粒表面进行的置换反应将银沉积在铜粉表面。由于置换反应是在铜
4、物理法制备银包铜粉，主要涉及机械球磨法、蒸发冷凝法、磁控溅射法等。机械球磨法使用铜、银作为磨料，在磨粒挤压的作用下使银粉在铜粉表面展开而形成包覆层。尽管能制备出完整包覆的银包覆铜颗粒，但在球磨过程中会产生较多的微纳米级的银颗粒，无法有效降低银的消耗量。蒸发冷凝法是目前获取具有清洁界面纳米颗粒的主要手段之一，该方法在充满惰性气体的环境下制备，通常会利用蒸发源将物料加热至熔融温度以上进行气化或等离子化处理，待其与惰性原子碰撞而能量损失后，急剧降低环境温度使之凝结成具有一定粒径的颗粒。通过蒸发冷凝法制备的银铜粉具有导电性强、粒径可控等优点，但制造成本较高、产率较低，并且难以形成银包覆铜的核/壳型结构。磁控溅射法利用电子在电场作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。在制备银包覆铜材料时，银作为靶材材料，通过溅射沉积在铜粉表面。由于溅射对象不是块体或板状材料，因此在制备时需要通过额外的手段处理铜粉才能使得银原子均匀沉积在铜粉表面，导致设备复杂，生产效率不高。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种成本低廉、操作简单、重复性好的银包覆铜复合粉体的制备方法，该复合粉体具有良好的分散性、尺寸分布均匀，且铜粉表面所包覆的银层完整且致密，其导电性能好、高温抗氧化能力强。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案为：
3、一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，所述的制备方法基于含银化合物加热分解的原理，首先，对铜粉原料进行预处理以除去其表面氧化物与有机物杂质；然后，配置银盐络合溶液，并与铜粉原料混合获得均匀的料液，再对料液进行雾化干燥处理，使得银盐络合物在铜粉表面均匀包覆；最后，对雾化干燥后的包覆产物进行热处理，使银从铜粉表面分解析出，获得核/壳型银包覆铜复合粉体材料。具体包括以下步骤：
4、一、对铜粉原料进行预处理
5、步骤(1)将铜粉加入到稀碳酸钠溶液中，对其进行超声清洗得到含铜粉的碱性溶液；室温下使用去离子水对超声后的含铜粉的碱性溶液清洗，得到去离子水清洗后的铜粉；
6、步骤(2)将去离子水清洗过的铜粉加入到稀盐酸溶液中，而后对其超声清洗，得到酸洗后的铜粉；室温下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗，得到去离子水清洗后的铜粉；
7、步骤(3)将去离子水清洗后的铜粉加入到无水乙醇中进行超声处理，得到超声后的含铜粉的乙醇溶液；在50℃干燥箱中将超声后的含铜粉的乙醇溶液中的乙醇烘干，得到干燥的待包覆铜粉；
8、二、配置料液
9、步骤(4)依次将络合剂、银盐、添加剂加入到去离子水中混合搅拌，得到银盐络合液；
10、步骤(5)将步骤(3)中得到的待包覆铜粉加入步骤(4)的银盐络合液中搅拌均匀，得到混合均匀的料液；
11、三、包覆粉末制备
12、步骤(6)使用雾化干燥机对步骤(5)中的料液在合适的干燥温度、进料速率以及干燥气氛等工艺参数下进行雾化干燥，得到银盐包覆铜粉；
13、步骤(7)使用热处理炉对步骤(6)中的固体产物在惰性气氛中进行热分解处理得到银包覆铜粉，并对产物进行收集。
14、其中，
15、步骤(1)所述铜粉的制备方法可以为熔融雾化法、化学还原法、直流电弧等离子体法等中的一种；所述铜粉的平均粒径为0.1μm～1μm；每1g铜粉对应加入10ml～20ml稀碳酸钠溶液；
16、步骤(2)所述的每1g铜粉对应加入10ml～20ml稀盐酸溶液；
17、步骤(3)所述每1g铜粉对应加入5ml～8ml无水乙醇；
18、步骤(4)所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮、二氰二胺、乙二胺四乙酸、氨基乙酸等有机物中的至少一种；所述添加剂为乙醇、聚乙二醇2000、聚乙烯醇等有机物中的至少一种；所述银盐为硫酸银、硝酸银、乙酸银、氯化银中的至少一种；所述络合剂、银盐、添加剂的质量比为2：1：(0.02～10)；所述银盐中银含量与铜粉的质量比为(0.2～1)：1。
19、步骤(5)所述的每500ml银盐络合液中对应加入1g的待包覆铜粉。
20、步骤(6)所述雾化干燥机为气流式雾化干燥机、超声式雾化干燥机、离心式雾化干燥机中的一种；所述干燥温度为110℃～160℃；所述进料速率为5ml/min～10ml/min；所述干燥气氛为空气、氮气中的一种；
21、步骤(7)所述的热处理温度为200℃～600℃；热处理时间为30min～120min；热处理气氛为真空、氮气中的一种。
22、本专利技术的工作原理及创新点为：
23、现有银包覆铜粉制备技术主要是采用还原机制，即通过外加还原剂或利用铜粉本身来还原银盐。而本专利技术基于银化合物加热易分解析出银的原理，采用先雾化干燥造粒，而后加热分解制备银包覆铜粉，其中并未利用还原银离子来制备银。雾化干燥法制备机理是：将配置好的料液通过雾化系统中的雾化器(超声雾化器、气流雾化器等)雾化成微小雾滴，雾滴混合在载气中经过干燥器与干燥的热本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，所述的制备方法首先，对铜粉原料进行预处理；然后，配置银盐络合溶液，并与铜粉原料混合获得均匀的料液，再对料液进行雾化干燥处理，使得银盐络合物在铜粉表面均匀包覆；最后，对雾化干燥后的包覆产物进行热处理，获得核/壳型银包覆铜复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铜粉的平均粒径为0.1μm～1μm。
4.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每1g铜粉对应加入10ml～20ml稀碳酸钠溶液；步骤(2)中，每1g铜粉对应加入10ml～20ml稀盐酸溶液；步骤(3)中，每1g铜粉对应加入5ml～8ml无水乙醇。
5.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其
6.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，每500mL银盐络合液中对应加入1g的待包覆铜粉。
7.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述雾化干燥机为气流式雾化干燥机、超声式雾化干燥机、离心式雾化干燥机中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述干燥温度为110℃～160℃；所述进料速率为5ml/min～10ml/min；所述干燥气氛为空气、氮气中的一种。
9.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的热处理气氛为真空、氮气中的一种。
10.一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉，其特征在于，所述的核/壳型银包覆铜粉采用权利要求1-9任一所述的制备方法得到。
...【技术特征摘要】
1.一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，所述的制备方法首先，对铜粉原料进行预处理；然后，配置银盐络合溶液，并与铜粉原料混合获得均匀的料液，再对料液进行雾化干燥处理，使得银盐络合物在铜粉表面均匀包覆；最后，对雾化干燥后的包覆产物进行热处理，获得核/壳型银包覆铜复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铜粉的平均粒径为0.1μm～1μm。
4.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每1g铜粉对应加入10ml～20ml稀碳酸钠溶液；步骤(2)中，每1g铜粉对应加入10ml～20ml稀盐酸溶液；步骤(3)中，每1g铜粉对应加入5ml～8ml无水乙醇。
5.根据权利要求2所述的一种基于雾化干燥及热处理工艺合成核/壳型银包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮、二氰二胺、乙二胺四乙酸、氨基乙酸等有机物中的至少一种；所述添加剂为乙醇、聚乙二醇2000、聚...
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