一种基于电化学腐蚀工程制备Fe基电解水析氧催化剂的方法及应用技术

技术编号：43121778 阅读：9 留言：0更新日期：2024-10-26 10:00

本发明专利技术涉及一种基于电化学腐蚀工程制备Fe基电解水析氧催化剂的方法及应用，属于电解水技术领域。本发明专利技术将泡沫铁依次置于稀盐酸、无水乙醇和去离子水中进行超声预处理得到预处理泡沫铁；将氯化镍溶于去离子水中配置成氯化镍电解液，以预处理泡沫铁为工作电极、石墨电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在氯化镍电解液中恒电压电沉积，使泡沫铁表面原位生长纳米片结构的NiFe‑LDH，再依次经去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥得到前驱体NiFeOxHy，0＜x＜2，0＜y＜2；将前驱体NiFeOxHy置于钼酸钠溶液中，在温度15～45℃下反应12～24h，再依次经去离子水和无水乙醇洗涤，干燥得到Mo‑NiFeOxHy。本发明专利技术自支撑催化电极，仅需200～220mV的过电位便能获得10mA/cm2的电流密度。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种基于电化学腐蚀工程制备fe基电解水析氧催化剂的方法及应用，属于电解水。

技术介绍

1、电解水制氢主要涉及两个半反应步骤，阴极析氢反应(her)和阳极析氧反应(oer)。阳极析氧反应复杂的四电子转移反应的缓慢动力学通常会降低总的反应效率，从而使其工业生产效率大打折扣。目前，广泛应用的、具有高催化活性的析氧催化剂仍然是贵金属催化剂如iro2、ruo2等，但是高成本、稳定性差以及产量稀少等限制了它们的商业化过程。因此迫切需要开发低成本、高性能的oer催化剂。

2、过渡金属氢氧化物因其成本低廉且在酸性碱性环境中都具有良好的稳定性而受到越来越多的关注。过度金属及其复合物通过相关的研究有望成为具有潜力的优异电催化剂。为了获得高效的过渡金属基电催化剂，制备工艺简单、调控有效是值得关注的问题，这为定制化催化性能和降低价格提供了重要保证。目前广泛采用的纳米结构催化剂的合成方法，如高温煅烧法、水热法和溶剂热法等，都存在步骤复杂、反应条件苛刻、产生有毒废弃物、耗能大等问题。而且上述制备方法存在一些复杂的可控性较低的反应体系，使得电催化剂的重复性较差。更重要的是，电催化剂的实际应用需要大规模生产，这对前期制备提出了更严格的要求。

技术实现思路

1、针对现有过渡金属氢氧化物存在的步骤复杂、反应条件苛刻、产生有毒废弃物、耗能大等问题，本专利技术提出一种基于电化学腐蚀工程制备fe基电解水析氧催化剂的方法及应用，本专利技术基于电化学腐蚀工程，通过简单的两步法合成了一种具有高催化活性的

2、一种基于电化学腐蚀工程制备fe基电解水析氧催化剂的方法，具体步骤如下：

3、(1)将泡沫铁依次置于稀盐酸(浓度为0.1～0.3mol/l)、无水乙醇和去离子水中进行超声预处理(10～30min)得到预处理泡沫铁；

4、(2)将氯化镍溶于去离子水中配置成氯化镍电解液，以预处理泡沫铁为工作电极、石墨电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在氯化镍电解液中恒电压电沉积，使泡沫铁表面原位生长纳米片结构的nife-ldh，再依次经去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥得到前驱体nifeoxhy，0＜x＜2，0＜y＜2；

5、(3)将前驱体nifeoxhy置于钼酸钠溶液中，在温度15～45℃下反应12～24h，再依次经去离子水和无水乙醇洗涤，干燥得到mo-nifeoxhy。

6、所述步骤(2)氯化镍电解液的浓度为0.005～0.2mol/l。

7、所述步骤(2)恒电压电沉积的电压为-1.2～-0.4v，沉积时间为10～20min。

8、所述步骤(3)钼酸钠溶液的浓度为0.1～2mol/l。

9、所述fe基电解水析氧催化剂为自支撑催化剂，该催化剂以泡沫铁为基底，泡沫铁基底的骨架表面原位形成活性材料feooh、ni(oh)2和moo42-，活性材料feooh、ni(oh)2和moo42-呈现出相互连接的多层级纳米片状结构，纳米片具有多孔结构，使其能够暴露更多的活性位点，有助于改善oer性能和稳定性。

10、所述fe基电解水析氧催化剂直接作为析氧催化电极在电解水制氢中的应用。

11、本专利技术的有益效果是：

12、(1)本专利技术采用较为廉价的过渡金属为原料，泡沫铁不仅作为基底，还提供fe源，可避免额外的fe源加入，采用电化学腐蚀方法使活性材料原位生长在骨架表面，有利于oer过程中o2的产生和脱落，不易造成活性材料的脱落，从而获得高稳定性；

13、(2)本专利技术fe基电解水析氧催化剂为自支撑催化剂，可直接作为析氧催化电极，应用于析氧电催化领域，可避免粉末型催化剂易团聚失活的问题，同时大大降低催化剂与导电载体之间的串联电阻；

14、(3)本专利技术mo-nifeoxhy的电极材料，活性材料feooh、ni(oh)2和moo42-呈现出相互连接的多层级纳米片状结构，活性成分和基底结构协同作用，有助于调控催化剂材料的复合，优化其组成形貌以及活性成分，进一步改善了催化剂材料的oer性能以及稳定性。

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【技术保护点】

1.一种基于电化学腐蚀工程制备Fe基电解水析氧催化剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述基于电化学腐蚀工程制备Fe基电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)氯化镍电解液的浓度为0.005～0.2mol/L。

3.根据权利要求1所述基于电化学腐蚀工程制备Fe基电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)恒电压电沉积的电压为-1.2～-0.4V，沉积时间为10～20min。

4.根据权利要求1所述基于电化学腐蚀工程制备Fe基电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤(3)钼酸钠溶液的浓度为0.1～2mol/L。

5.权利要求1～4任一项所述方法所制备的Fe基电解水析氧催化剂直接作为析氧催化电极在电解水制氢中的应用。

【技术特征摘要】

1.一种基于电化学腐蚀工程制备fe基电解水析氧催化剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述基于电化学腐蚀工程制备fe基电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)氯化镍电解液的浓度为0.005～0.2mol/l。

3.根据权利要求1所述基于电化学腐蚀工程制备fe基电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨邻静，张璨，徐瑞东，王静，王军丽，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：

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