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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氮化碳光催化剂,特别是一种氮化碳光催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
1、近年来,偶氮染料甲基橙和硝基衍生物对硝基苯酚有机污染物在工农业领域广泛应用,这些有机污染物具有低稳定性和高毒性且在环境中积累后难以降解,因此,迫切需要采取相关措施并发展有效的处理方法。
2、为解决这一问题,人们开发并应用多种水环境处理方法,包括物理/化学吸附、接触絮凝、高级氧化和生物/化学分解等,这些传统技术的应用往往受到一些限制,如成本高、产生二次污染和难以再生。而相较于传统水处理方法,光催化降解技术利用取之不尽,用之不竭的太阳能作为清洁能源,因其能耗低、快速高效降解有机污染物且无二次污染而日益受到青睐,被认为是清洁绿色降解甲基橙和对硝基苯酚有机污染物最有前途和最可持续的技术。
3、在众多光催化剂中,氮化碳作为一种新兴的无金属半导体材料,因其具有成本低、无毒、化学性质稳定和电子能带结构可调等优点而受到广泛关注。然而,原始的氮化碳具有比表面积小、可见光吸收范围窄、光生电子-空穴对复合速度快等缺点,其光催化降解性能并不理想。因此,如何制备出一种高比表面积、宽可见光吸收范围、高载流子分离率、高催化活性、高降解率的氮化碳光催化剂成为目前需要解决的技术难题。
4、为了解决上述技术问题,本专利技术从而提出一种氮化碳光催化剂的制备方法及其应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于,提供一种氮化碳光催化剂的制备方法及其应用。本专利技术氮化碳光催化剂具有含有o-c-
2、本专利技术的技术方案:一种氮化碳光催化剂的制备方法,包括有以下步骤:
3、(1)分别称取三聚氰胺和三聚氰酸待用,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.2-1.8;
4、(2)将三聚氰胺搅拌分散至二甲基亚砜溶剂中,得a品;
5、(3)将三聚氰酸搅拌分散至二甲基亚砜溶剂中,得b品;
6、(4)将b品滴加到a品中,搅拌反应,加入去离子水,静置陈化,形成白色沉淀,然后将得到的沉淀进行抽滤,用无水乙醇和去离子水交替洗涤,干燥,得c品;
7、(5)将c品进行煅烧,得氮化碳光催化剂。
8、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述氮化碳光催化剂含有o-c-n/c-o键,构建氧掺杂层次中空多孔结构。
9、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(1)中,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.4-1.6。
10、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(1)中,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.5。
11、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(2)中,取1g的三聚氰胺加入至15-25ml的二甲基亚砜溶剂中,在60-80℃下油浴搅拌5-15min进行溶解分散,得a品。
12、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(3)中,取1.2-1.8g的三聚氰酸加入至25-35ml的二甲基亚砜溶剂中,在60-80℃下油浴搅拌5-15min进行溶解分散,得b品。
13、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(3)中,取1.4-1.6g的三聚氰酸加入至25-35ml的二甲基亚砜溶剂中。
14、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(3)中,取1.5g的三聚氰酸加入至25-35ml的二甲基亚砜溶剂中。
15、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(4)中,将b品滴加到a品中,在60-80℃下油浴搅拌反应1.5-2.5h,加入90-110ml去离子水,静置陈化7-9h,形成白色沉淀,然后将得到的沉淀进行抽滤,用无水乙醇和去离子水交替洗涤,在70-90℃下干燥10-14h,得c品。
16、前述的氮化碳光催化剂的制备方法中,所述步骤(5)中,将1-2g c品置于坩埚中,并放入马弗炉中以2-3℃升温速率加热至500-600℃,保温3-5h进行煅烧,得氮化碳光催化剂。
17、所述的氮化碳光催化剂的应用,将氮化碳光催化剂用于偶氮染料或硝基衍生有机污染物光催化降解。
18、前述的氮化碳光催化剂的应用中,所述偶氮染料有机污染物为甲基橙,硝基衍生有机污染物为对硝基苯酚。
19、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
20、1、本专利技术氮化碳光催化剂的制备方法通过:(1)分别称取三聚氰胺和三聚氰酸待用,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.2-1.8,便于控制三聚氰胺与三聚氰酸之间比例,制备氮化碳光催化剂形成o-c-n/c-o键,构建氧掺杂层次中空多孔结构;(2)将三聚氰胺搅拌分散至二甲基亚砜溶剂中,得a品,其中二甲基亚砜溶剂能够使三聚氰胺充分分散溶解;(3)将三聚氰酸搅拌分散至二甲基亚砜溶剂中,得b品,其中二甲基亚砜溶剂能够使三聚氰酸充分分散溶解,且在后期干燥和煅烧过程中易于除去;(4)将b品滴加到a品中,经过搅拌反应,三聚氰酸的含氧羟基可以与三聚氰胺的氨基形成强氢键,在二甲基亚砜溶剂中形成充分的自组装。之后加入去离子水,静置陈化,形成白色沉淀,其中去离子水的加入促使混合物形成强相互作用,驱动这些有机分子排列成超分子聚集体,然后将得到的沉淀进行抽滤,用无水乙醇和去离子水交替洗涤,干燥,通过洗涤干燥后可去除其中的部分二甲基亚砜溶剂,最后得c品;(5)将c品进行煅烧,在煅烧的热聚合过程中被三聚氰胺包裹在中间三聚氰酸被烧掉,形成一个大空腔,进而形成中空结构,其次,在进行煅烧后,空心球外部三聚氰酸被烧掉会留下大量的孔洞,从而通过无模板法制备得到层次中空多孔氮化碳光催化剂,其次,因为二甲基亚砜的沸点为189℃,在高温煅烧过程中也完全除去了二甲基亚砜溶剂。因此,对比使用软模板和硬模板法制备的层次中空多孔中空氮化碳具有众多优点,这是由于一方面聚合物软模板的引入会在热聚合过程中导致产品中会出现残碳或释放有毒气体,另一方面caco3或sio2等硬模板通常需要使用氟化氢或其他强酸来去除,这些物质对环境有害。所以,在众多氮化碳的形貌调控中,通过无模板法制备的层次中空多孔氮化碳不仅暴露了更多的活性位点从而使光的利用实现最大化,而且形成的中空结构还会产生多重光反射和散射行为有助于显著提高光吸收能力和利用效率。
21、2、本专利技术在制备过程中引入氧元素掺杂,氧原子取代三聚氰胺中的氮原子,所述氮化碳光催化剂含有o-c-n/c-o键,构建氧掺杂层次中空多孔结构。首先,在光催化剂中引入氧掺杂是一种调整带隙、提高光催化剂光生电荷迁移效率的有效策略。其次,氧掺杂层次中空多孔氮化碳可以增加其表面积,实现带隙调节,最后与其他半导体的能带匹配,以提高其光生载流子迁移率,提升光催化降解效率。
22、3、本专利技术所述三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.4-1.6,在这范围比例内可形成氧掺杂层次中空多孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:
2.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述氮化碳光催化剂含有O-C-N/C-O键,构建氧掺杂层次中空多孔结构。
3.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.4-1.6。
4.根据权利要求3所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,取1g的三聚氰胺加入至15-25mL的二甲基亚砜溶剂中,在60-80℃下油浴搅拌5-15min进行溶解分散,得A品。
6.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,取1.2-1.8g的三聚氰酸加入至25-35mL的二甲基亚砜溶剂中,在60-80℃下油浴搅拌5-15min进行溶解分散,得B品。
7.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:
8.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,将1-2g C品置于坩埚中,并放入马弗炉中以2-3℃升温速率加热至500-600℃,保温3-5h进行煅烧,得氮化碳光催化剂。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的氮化碳光催化剂的应用,其特征在于:将氮化碳光催化剂用于偶氮染料或硝基衍生有机污染物光催化降解。
10.根据权利要求9中所述的氮化碳光催化剂的应用,其特征在于:所述偶氮染料有机污染物为甲基橙,硝基衍生有机污染物为对硝基苯酚。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:
2.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述氮化碳光催化剂含有o-c-n/c-o键,构建氧掺杂层次中空多孔结构。
3.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.4-1.6。
4.根据权利要求3所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,取1g的三聚氰胺加入至15-25ml的二甲基亚砜溶剂中,在60-80℃下油浴搅拌5-15min进行溶解分散,得a品。
6.根据权利要求1所述的氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,取1.2-1.8g的三聚氰酸加入至25-35ml的二甲基亚砜溶剂中,在60-80℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨万亮,冯丽君,杨贵屏,杨雪,刘可,周彦名,
申请(专利权)人:贵州大学,
类型:发明
国别省市:
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