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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及沥青的成分检测领域,尤其涉及一种改质沥青的成分分析方法及预处理方法。
技术介绍
1、改质沥青是煤焦油或普通煤沥青经深度加工所得的沥青,其是一种由多种复杂高分子碳氢化合物及其衍生物组成的复杂混合物;在改质沥青应用时,一般仅对表1中所示的改质沥青的相关质量指标进行分析,而对于具体的成分的分析很少涉及。
2、表1改质沥青的质量指标
3、
4、为了更好地利用改质沥青,需要对其组成成分有比较全面的认识;现有技术中也有涉及对沥青分析的方法:
5、申请号cn201110328158.8公开了一种利用电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱技术的沥青分析鉴别方法,其过程是:1)将标样在电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪中检测,测定标样中极性化合物分子组成和分子量及其分布的质谱数据;2)将待检样在电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪中检测,测定样品中极性化合物分子组成和分子量及其分布的质谱数据;3)采用谱图配比法和重复性限法评价宽带和窄带模式中所测得的待测样和标样的分子组成和分子量及其分布的差异,得出沥青指纹识别结果;该技术得到的沥青指纹特征明显,有非常高的代表性和可靠性;比对标样与待检样品的沥青指纹质谱数据,可以实现石油沥青、煤沥青、天然沥青(岩沥青、湖沥青)的种类鉴别和产品鉴定;该技术直接对石油沥青、煤沥青、天然沥青(岩沥青、湖沥青)进行种类鉴别和产品鉴定,未对样品进行处理以及其具体组分进行细分。
6、李左芬在市政工程国外动态1999年第5期12-13发表的沥青的组分分析,采用柱
7、蔺华林等人在燃料化学学报2014年第7期779-784上发表了煤液化沥青分析表征及结构模型,对从煤液化残渣中萃取出的沥青类物质进行了固体”c—cp/masnmr分析、元素分析、红外光谱分析(ft—ir)和光电子能谱(xps)分析,得到煤液化沥青的芳香结构单元信息及相关结构参数信息。结果表明,煤液化沥青芳香桥碳与周碳之比为0.115,芳香碳原子的存在形式以苯结构为主;脂肪结构多以甲基和环状亚甲基形式存在;氧主要以羰基、酯基的形式存在;氮主要以吡咯的形式存在。利用结构参数和分析表征结果构建了煤液化沥青的大分子结构模型,并运用”c—nmr预测软件acd/cnmrpredictor计算了煤精制沥青大分子结构模型的”c化学位移。根据计算结果对大分子结构模型进行了修正,获得了与实验谱图吻合较好的大分子结构模型;该技术仅构建了煤液化沥青的大分子结构模型,未对样品进行处理以及获取样品的具体组成成分。
8、鉴于上述情况,为了更好的利用改质沥青,亟待研发一种能够获取改质沥青成分的处理方法及分析方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷,本专利技术目的是提供一种改质沥青的成分分析方法及预处理方法,通过对改质沥青的样品进行预处理,并分别采用多种方法对处理后的滤饼和滤液进行组分分析,从而获取改质沥青样品的主要成分,进而为沥青的研发和危险性鉴定提供依据。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下的技术方案:
3、本专利技术的第一方面提供了一种改质沥青成分分析的预处理方法,包括以下步骤:
4、s1,将改质沥青样品置于离心试管中,并向离心试管中加入喹啉进行溶解,搅拌均匀后,再将所述离心试管放入恒温水浴中并继续搅拌,之后经离心后进行抽滤,获得滤液和滤饼;
5、s2,采用热喹啉分数次洗涤所述滤饼,然后再采用甲苯对所述滤饼进行洗涤,之后将所述滤饼烘干至恒重。
6、优选地,所述步骤s1中,每克改质沥青样品采用20~30ml的喹啉进行溶解。
7、优选地,所述改质沥青样品的用量为3~4g,所述喹啉的用量为60~80ml。
8、优选地,所述步骤s1中,所述恒温水浴的温度为70~80℃,所述继续搅拌的时间为20~30min。
9、优选地,所述步骤s1中,所述离心时间为20~25min。
10、优选地,所述步骤s2中,所述热喹啉的用量为100~140ml,所述洗涤次数为10~14次。
11、优选地,所述步骤s2中,所述甲苯对所述滤饼进行洗涤的过程中,每次甲苯的用量为10~15ml,洗涤次数为8~10次。
12、本专利技术的第二方面提供了一种改质沥青的成分分析方法,采用如本专利技术第一方面所述的改质沥青成分分析的预处理方法对改质沥青样本进行预处理,之后采用气相色谱质谱联用仪对滤液进行定性定量鉴定,并分别采用扫描电子显微镜/能谱仪、傅立叶变换红外光谱仪对滤饼进行元素分析、分析结构判断以及化合物组成定性与定量鉴定。
13、本专利技术的有益效果为:
14、1.本专利技术的改质沥青成分分析方法及其预处理方法,通过对改质沥青的样品进行预处理,并分别采用多种方法对处理后的滤饼和滤液进行组分分析,从而获取改质沥青样品的主要成分,进而为沥青的研发和危险性鉴定提供依据;
15、2.本专利技术通过一系列过程对改质沥青进行预处理,通过将改质沥青的不同成分分离,以确保后续对其成分分析的准确性;
16、3.本专利技术采用热喹啉作为溶剂对改质沥青样品进行溶解,并通过离心抽滤获得滤液和滤饼,然后采用不同溶剂对滤饼进行处理,以便后续采用多种分析仪器分别对滤饼和滤液进行成分鉴定,为沥青的研发和危险性鉴定提供依据。
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1.一种改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤S1中,每克改质沥青样品采用20~30ml的喹啉进行溶解。
3.如权利要求2所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述改质沥青样品的用量为3~4g,所述喹啉的用量为60~80ml。
4.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述恒温水浴的温度为70~80℃,所述继续搅拌的时间为20~30min。
5.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述离心时间为20~25min。
6.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述热喹啉的用量为100~140ml,所述洗涤次数为10~14次。
7.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述甲苯对所述滤饼进行洗涤的过程中,每次甲苯的用量为10~15ml,洗涤次数为8~10次。
>8.一种改质沥青的成分分析方法,其特征在于,采用如权利要求1~7任一项所述的改质沥青成分分析的预处理方法对改质沥青样本进行预处理,之后采用气相色谱质谱联用仪对滤液进行定性定量鉴定,并分别采用扫描电子显微镜/能谱仪、傅立叶变换红外光谱仪对滤饼进行元素分析、分析结构判断以及化合物组成定性与定量鉴定。
...【技术特征摘要】
1.一种改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤s1中,每克改质沥青样品采用20~30ml的喹啉进行溶解。
3.如权利要求2所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述改质沥青样品的用量为3~4g,所述喹啉的用量为60~80ml。
4.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述恒温水浴的温度为70~80℃,所述继续搅拌的时间为20~30min。
5.如权利要求1所述的改质沥青成分分析的预处理方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述离心时间为20~25min。
【专利技术属性】
技术研发人员:程亚平,吕正军,朱步良,端木传龙,杨骥,
申请(专利权)人:宝武碳业科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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