【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于莫来石陶瓷，具体是指一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法。
技术介绍
1、对于超高温环境中热防护工作的要求，高温合金材料体系已经不足以满足该要求，陶瓷基复合材料以其轻质、高强度、耐高温和抗氧化等优异特性，具有较高的应用潜力；莫来石陶瓷是一种具有鸟巢状三维结构的铝硅酸盐陶瓷材料，在高温条件下表现出优异的力学性能和化学稳定性，导热系数较低，具有较好的隔热性能，能够满足超高温环境中热防护工作的要求，莫来石陶瓷的缺点与传统陶瓷的缺陷相同，脆性较大，导致陶瓷基体的可靠性降低，但可以通过连续纤维增强的方式，对莫来石陶瓷材料进行性能上的增强，以克服莫来石陶瓷材料的脆性问题，同时也能够保持莫来石陶瓷基体材料的其他性能；对于连续纤维增强陶瓷的复合材料，主要考虑的技术问题包括：连续纤维增强材料与基体材料之间的界面结合，强界面结合可能对纤维材料的损伤严重，导致复合材料的性能下降，甚至导致界面模糊，从而失去纤维增强的作用；还需要考虑纤维增强材料与基体材料之间的热适配问题，两种材料的热膨胀系数差异较大的情况下，容易产生裂纹，导致单丝通过裂纹快速扩散，降低复合材料的抗氧化性能；常见的纤维增强材料为碳纤维增强材料，由于碳纤维在500℃以上高温是容易与氧气发生氧化作用，产生co和co2，导致碳纤维损坏，引起纤维质量的损耗和强度的下降，从而是复合材料的性能降低。
技术实现思路
1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方
2、为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术提出了一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，具体包括以下步骤：
3、s1、将硅酸酯溶解于无水乙醇中，加入有机铝化合物，混合均匀后，通入氮气，加入对甲苯磺酸钠，升高反应温度至100-150℃，置于磁力搅拌器上以200-220rpm速度进行搅拌反应，2-4h后，去除多余溶剂后，得到含铝聚硅氧烷；
4、s2、将步骤s1所制备的含铝聚硅氧烷溶解于乙二醇中，加入氧化铝粉末，进行球磨处理，得到莫来石陶瓷前驱体；
5、s3、将莫来石纤维在500-600℃下进行脱浆处理2-3h后，莫来石纤维浸渍于步骤s2所制备的莫来石陶瓷前驱体中，抽真空，置于500-600w功率下超声处理30-60min，在180-200℃下进行水热反应2-3h，去除多余溶剂，干燥后，得到纤维莫来石陶瓷前体物；
6、s4、将步骤s3所制备的纤维莫来石陶瓷前体物置于分散于去离子水中，调节ph至8-8.5，加入2-羟基对苯二甲酸，搅拌至2-羟基对苯二甲酸完全溶解，加入四氯化锆溶液，升高反应温度至150-180℃，反应1-2h后，去除多余溶剂，置于200℃下真空干燥4h，得到c/zro2改性纤维莫来石先驱体；
7、优选地，在步骤s1中，所述硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸丁酯中的至少一种，所述有机铝化合物包括乙酰丙酮铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、三乙醇铝、叔丁氧基铝和丙烯酸铝中的至少一种；
8、优选地，在步骤s1中，所述硅酸酯在无水乙醇中的质量浓度为0.06-0.08g/ml；
9、优选地，在步骤s1中，所述硅酸酯与有机铝化合物之间的摩尔比3:4-5；
10、优选地，在步骤s2中，所述含铝聚硅氧烷在乙二醇中的质量浓度为0.4-0.6g/ml；
11、优选地，在步骤s2中，所述含铝聚硅氧烷与氧化铝粉末之间的质量比2-3:1；
12、优选地，在步骤s2中，球磨处理中，球料比为1-1.5:1，球磨时间为1-2h，所述莫来石陶瓷前驱体的粘度为400-600mpa·s；
13、优选地，在步骤s3中，所述莫来石纤维与莫来石陶瓷前驱体的质量体积比为0.1-0.2g/ml；
14、优选地，在步骤s4中，所述莫来石陶瓷前体物在去离子水中的质量分数为1-3%；
15、优选地，在步骤s4中，所述2-羟基对苯二甲酸在去离子水中的质量分数为5.46-9.1%；
16、优选地，在步骤s4中，所述2-羟基对苯二甲酸与四氯化锆之间的摩尔比为3-5:1。
17、本专利技术取得的有益效果如下：
18、本专利技术提供一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，以2-羟基对苯二甲酸为碳源，以四氯化锆为锆源，通过在纤维莫来石前体物上进行反应，形成具有特殊分布结构的碳/锆元素掺杂，经过高温热解反应后，形成c/zro2复合涂层，能够附着于纤维莫来石陶瓷表面，改善纤维莫来石的力学性能；本专利技术通过硅酸酯与有机铝化合物进行反应，在催化剂作用下，能够形成含铝的超支化聚硅氧烷，从而提高纤维莫来石陶瓷化的致密性，形成纤维莫来石陶瓷前体物；2-羟基对苯二甲酸中具有丰富的活性位点，能够与纤维莫来石陶瓷前体物上的氧原子形成氢键，加入四氯化锆后，锆离子与2-羟基对苯二甲酸上的羧基进行络合反应，在纤维莫来石陶瓷前体物表面形成具有复杂结构的陶瓷涂层前体，经过高温烧结后，含铝聚硅氧烷陶瓷化形成莫来石陶瓷，在其表面上，由2-羟基对苯二甲酸和锆离子形成的附着物在高温热解过程中形成c/zro2掺杂的复合涂层，最终形成c/zro2复合涂层改性纤维莫来石陶瓷材料；该材料在高温环境中服役时，zro2能够避免c涂层发生氧化，导致性能的降低，使材料具有良好的热稳定性和抗氧化性。
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1.一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸丁酯中的至少一种，所述有机铝化合物包括乙酰丙酮铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、三乙醇铝、叔丁氧基铝和丙烯酸铝中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述硅酸酯在无水乙醇中的质量浓度为0.06-0.08g/mL。
4.根据权利要求3所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述硅酸酯与有机铝化合物之间的摩尔比3:4-5。
5.根据权利要求4所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述含铝聚硅氧烷在乙二醇中的质量浓度为0.4-0.6g/mL。
6.根据权利要求5所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体
7.根据权利要求6所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，球磨处理中，球料比为1-1.5:1，球磨时间为1-2h，所述莫来石陶瓷前驱体的粘度为400-600MPa•s。
8.根据权利要求7所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：所述莫来石纤维与莫来石陶瓷前驱体的质量体积比为0.1-0.2g/mL。
9.根据权利要求8所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述莫来石陶瓷前体物在去离子水中的质量分数为1-3%。
10.根据权利要求9所述的一种C/ZrO2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述2-羟基对苯二甲酸在去离子水中的质量分数为5.46-9.1%；所述2-羟基对苯二甲酸与四氯化锆之间的摩尔比为3-5:1。
...【技术特征摘要】
1.一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸丁酯中的至少一种，所述有机铝化合物包括乙酰丙酮铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、三乙醇铝、叔丁氧基铝和丙烯酸铝中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述硅酸酯在无水乙醇中的质量浓度为0.06-0.08g/ml。
4.根据权利要求3所述的一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述硅酸酯与有机铝化合物之间的摩尔比3:4-5。
5.根据权利要求4所述的一种c/zro2复合涂层改性纤维莫来石先驱体的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，所述含铝聚硅氧烷在乙二醇中的质量浓度为0.4-0.6g/ml。
6.根据权利要求5所述的一种c...
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