【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型纳米材料复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
1、类风湿性关节炎(ra)是一种以炎症性滑膜炎为主的全身性疾病，可导致关节畸形和功能丧失。类风湿性关节炎在中老年人群中更为普遍。随着全球人口老龄化的加剧，患有这种疾病的人数急剧增加。吡罗昔康(px)是一种非甾体抗炎药，广泛用于治疗类风湿性关节炎。然而，过量服用px可诱发肾衰竭、肝衰竭和胃肠道疾病。因此，准确测定人体内px的浓度非常重要。
2、到目前为止，已经开发了荧光光谱法、分光光度法和高效液相色谱法来检测px。然而，繁琐的操作和复杂的设备要求限制了它们的广泛应用。电化学技术因其灵敏度高、成本低、操作方便等特点备受关注。目前的主要挑战是开发新的电极材料，以提高电化学传感器的灵敏度和选择性。
3、近年来，过渡金属氧化物因其优异的催化活性、较大的比表面积和良好的生物相容性而被用于px的电化学检测。到目前为止，只有cuo和zno纳米颗粒用于检测px，并分别添加聚吡咯和氧化石墨烯以增强其电导率。它们在检测px方面表现出优异的电化学性能。与单金属氧化物相比，混合金属氧化物通过不同离子的协同作用、良好的电催化活性、结构多样性，有望大大提高其电化学性能。ni和co具有多种氧化态，在ni和co中加入适量的zn还可以加速电子转移并提高导电性。镍钴锌碱式碳酸盐具有较大的比表面积、丰富的活性位点和多种氧化价态。经热处理后，镍钴锌混合金属氧化物将保持其形貌优势，并明显提高导电性。
4、还原氧化石墨烯因其良好的导电性、生物相容性和催化性而广泛应用于电
技术实现思路
1、本专利技术是要解决镍钴锌混合金属氧化物纳米花球导电性较差，使其直接在生物传感器上的应用受到一定程度的限制的问题。
2、本专利技术提供的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法是按以下步骤进行的：
3、一、溶剂热合成法制备镍钴锌甘油酸盐纳米球
4、1)将1～3mmol六水合硝酸镍、1～3mmol六水合硝酸钴和0～1mmol水合硝酸锌溶解在40～50ml异丙醇和7～9ml甘油的混合溶液中，将0.1～0.2g聚乙烯吡咯烷酮(k30)加入上述混合溶液中进行搅拌30min；
5、2)将步骤一1)混溶液倒入高压釜中并在170～190℃下保持5～7h，最后，通过离心并用乙醇反复冲洗三次，并在60℃下干燥12h，得到镍钴锌甘油酸盐纳米球；
6、二、溶剂热合成法制备镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球
7、称取步骤一2)中50～70mg镍钴锌甘油酸盐纳米球超声分别分散到50～70ml乙醇/水混合溶液(体积比为1:1)中，超声处理15min后，向上述分散溶液中加入5～7mmol尿素并搅拌30min，然后，将上述混合物置于高压釜中，并在130～150℃下保持7～9h，通过离心收集蓝绿色沉淀，用乙醇反复冲洗三次以达到去除杂质的目的，并在60℃下干燥12h，得到镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球材料。
8、三、超声搅拌制备镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球-石墨烯纳米片
9、将2～4mg石墨烯纳米片加入10～30ml去离子水中超声处理1～3h使其分散均匀，然后称取步骤二中10～20mg镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球加入到石墨烯纳米片悬浮液中搅拌1～3h，之后再进行48h的冷冻干燥以收集黄绿色粉末，得到镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球-石墨烯纳米片。
10、四、热处理制备镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片
11、称取步骤三中镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球-石墨烯纳米片放入瓷舟中，然后置于石英管式炉的中央，在氩气的保护下从室温开始，以1～3℃·min-1的速率升温至350～450℃，保温110～130min，再将石英管式炉以4～6℃·min-1的速率冷却至室温，此时得到镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片，制备镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片/gce电极。
12、本专利技术的优点：
13、1)本专利技术制备的镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片材料，形貌和尺寸均一，有效增加了材料的比表面积和活性位点的数量，提高了电催化活性。
14、2)本专利技术通过向镍钴锌混合金属氧化物纳米花球中引入高质量、高电导、少层的还原氧化石墨烯纳米片，提高了材料的电化学性能，可使得电化学检测吡罗昔康的灵敏度达到0.35μa·μm-1。
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1.一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法是按以下步骤进行的：
2.三、超声搅拌制备镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球-石墨烯纳米片
3.四、热处理制备镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片并制备电极
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于步骤一中所述镍钴锌甘油酸盐纳米球的制备所用溶剂为异丙醇和甘油，镍钴锌甘油酸盐纳米球的制备将使用0.1～0.2 g聚乙烯吡咯烷酮（K30）。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片复合材料的制备方法，其特征在于步骤一（2）中镍钴锌甘油酸盐纳米球的制备方式是将步骤一（2）中溶剂热反应温度为170℃～190℃，反应时间为5～7 h。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于步骤二中所述制备的镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球所用溶剂为乙醇/水，
7.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于步骤三中所述制备的镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球-石墨烯纳米片是用2～4 mg石墨烯纳米片加入到10～30 mL去离子水中超声1～3 h，加入镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球10～20 mg，搅拌1～3 h，冷冻干燥48 h。
8.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于步骤四中所述制备的镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片是将步骤三中镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球-石墨烯纳米片置于石英管式炉中，在氩气保护下，以2℃·min-1的速率升温至400℃，保温120 min，随炉冷却至室温，得到镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片，制备镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片/GCE电极。
...【技术特征摘要】
1.一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法是按以下步骤进行的：
2.三、超声搅拌制备镍钴锌碱式碳酸盐纳米花球-石墨烯纳米片
3.四、热处理制备镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片并制备电极
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于步骤一中所述镍钴锌甘油酸盐纳米球的制备所用溶剂为异丙醇和甘油，镍钴锌甘油酸盐纳米球的制备将使用0.1～0.2 g聚乙烯吡咯烷酮（k30）。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片复合材料的制备方法，其特征在于步骤一（2）中镍钴锌甘油酸盐纳米球的制备方式是将步骤一（2）中溶剂热反应温度为170℃～190℃，反应时间为5～7 h。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锌混合金属氧化物纳米花球-还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于步骤二中所述制备的镍钴锌碱式碳酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：岳红彦，李龙，黄硕，高鑫，兰景茗，王海鑫，柳巍，苏杭，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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