【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能聚合物领域，具体涉及一种阻燃非离子型水性聚氨酯及其制备方法。
技术介绍
1、水性阻燃聚氨酯是一种经过特殊设计的环保型聚氨酯材料，它具有聚氨酯优异的物理性能与阻燃性能，并采用水作为分散介质，相比于溶剂型聚氨酯，具有低毒、低挥发性有机化合物(voc)环境友好等优点。水性阻燃聚氨酯广泛应用于建筑、家具、汽车、电子电器、纺织品等领域，如防火涂料、阻燃软泡、硬泡材料、织物涂层等。
2、水性阻燃聚氨酯的制备通常涉及聚氨酯预聚体的合成、阻燃剂的选择与添加，最终以水为介质的分散过程。普通水性聚氨酯(wpu)材料的极限氧指数只有18％，属于易燃材料，这严重制约了wpu在阻燃材料领域的应用。阻燃水性聚氨酯的制备是通过在物理或化学过程中将阻燃组分引入水性聚氨酯体系中，以此赋予材料阻燃性能和耐高温特性。根据所添加阻燃剂的主要元素组成，阻燃水性聚氨酯主要分为卤素系、磷系、硅系以及膨胀型阻燃剂改性等类型。通过引入不同类型的阻燃组分，可以不同程度上提高材料的阻燃性能和耐高温特性，以满足在不同应用领域的需求。其中，磷/硅协效阻燃非离子型水性聚氨酯展现出了多方面的优势，磷和硅元素的协效作用能够显著提升材料的阻燃性能。磷元素在燃烧过程中能够生成磷酸或磷酸盐，形成保护性炭层，抑制火焰蔓延；硅元素则有助于形成更加致密的隔热层，减少热量和氧气的传递。两者协同，能更有效地阻止材料燃烧，提高材料的自熄性。
3、然而，磷和硅基阻燃剂的引入，特别是通过化学反应将其接枝到聚氨酯主链或侧链上，可能会导致与原有非离子型水性聚氨酯链段的相容性变
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种磷/硅协效阻燃非离子水性聚氨酯的制备方法，以解决现有磷/硅协效阻燃非离子型水性聚氨酯的力学性能降低(抗拉强度)的问题。
2、本专利技术采用如下技术方案：一种磷/硅协效阻燃非离子水性聚氨酯的制备方法，至少包括：
3、(1)将56.0克预聚多元醇和29.0克tdi-80在氮气保护下室温搅拌0.5h，然后升温至80℃，反应3h；所述预聚多元醇由n210和pdms组成，且pdms在11.2g以内；pdms通过替代部分聚醚多元醇n210，参与预聚反应接枝到聚氨酯主链上。
4、(2)降温至70℃，加入3.0克tmp和15.0克phad与20ml丙酮的混合物，反应1h；其中，所述phad的分子式为：
5、
6、(3)降温至60℃，加入20.0克peg2000，反应3h；
7、(4)降温至20℃，滴加2.0克eda和20ml丙酮的混合溶液，反应1h；
8、(5)加入去离子水分散1h后，减压蒸馏除去体系中的丙酮，得到磷/硅协效阻燃非离子水性聚氨酯分散体。
9、进一步地，所述步骤2中phad的制备方法包括：
10、用对羟基苯甲醛和对氨基苯酚合成一种含有c＝n双键的4-((4-羟基亚苄基)氨基)苯酚(pha)；
11、4-((4-羟基亚苄基)氨基)苯酚(pha)和dopo进一步合成dopo基芳香族席夫碱衍生物phad。
12、进一步地，所述4-((4-羟基亚苄基)氨基)苯酚(pha)的合成方法如下：
13、将对氨基苯酚、对羟基苯甲醛、醋酸、4a分子筛和无水乙醇混合均匀，其中，对氨基苯酚、对羟基苯甲醛按照摩尔比为1:1；加热至70℃，并在该温度下保持8h，然后将反应物倒入冰水中，固体析出，真空抽滤清洗后得到固体；在100℃真空烘箱中干燥至恒重，得到橙黄色粉末pha。
14、进一步地，所述对氨基苯酚为18g(0.15mol)、对羟基苯甲醛为18.32g(0.15mol)、醋酸为0.45g(0.0075mol)、4a分子筛为8g，无水乙醇为360ml。
15、进一步地，dopo基芳香族席夫碱衍生物phad的合成方法如下：
16、将dopo(17.30g，0.08mol)、pha(17.04g，0.08mol)和300ml无水乙醇混合均匀；冰水浴反应，将反应温度维持在3～5℃，在该温度下反应6h，然后将反应物倒入提前准备好的冰水中，固体析出，真空抽滤，用水洗涤2次，得到固体；在100℃真空烘箱中干燥至恒重，得到淡黄色粉末pha-dopo。
17、本专利技术的有益效果在于：本专利技术创新性地采用phad替代了传统的化学小分子扩链剂1,4-丁二醇(bdo)，巧妙地解决了硅元素引入通常导致的聚氨酯力学性能下降的难题，与bdo相比，phad特殊的分子结构能够更有效地增强聚氨酯网络的强度，协同pdms增强分子间的相互作用力，从而在根本上巩固了材料的整体结构强度和韧性，有效抑制了传统硅基阻燃剂可能引起的脆化和强度损失现象，实现了阻燃与力学性能提升的完美平衡。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.磷/硅协效阻燃非离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，至少包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中PHAD的制备方法包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述4-((4-羟基亚苄基)氨基)苯酚(PHA)的合成方法如下：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述对氨基苯酚为18g(0.15mol)、对羟基苯甲醛为18.32g(0.15mol)、醋酸为0.45g(0.0075mol)、4A分子筛为8g，无水乙醇为360mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，DOPO基芳香族席夫碱衍生物PHAD的合成方法如下：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，PDMS占预聚多元醇总质量的15％。
【技术特征摘要】
1.磷/硅协效阻燃非离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，至少包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中phad的制备方法包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述4-((4-羟基亚苄基)氨基)苯酚(pha)的合成方法如下：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述对氨基苯酚...
【专利技术属性】
技术研发人员：裴克梅，王贵，王小君，陈八斤，
申请(专利权)人：杭州传化精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。