【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及特种纤维，尤其涉及一种高强自卷曲酚醛长丝及其制备方法。
技术介绍
1、酚醛纤维是一种最廉价的阻燃有机纤维，由于其优异的阻燃性、绝缘性、隔热性等，可以应用在国防、宇航、冶金工业等领域中。但是由于酚醛纤维生产技术的开发难度很高，国际上只有日本群荣化学工业公司可以进行工业化生产(商标名为kynol，中文名称凯诺尔)。由于国外的限制，我国进口量非常少，且价格十分昂贵。因此大规模的制备酚醛纤维，实现我国酚醛纤维的工业化生产有着极其重要的意义。专利文献cn111501114a公开了一种酚醛纤维的制备方法，将酚醛树脂与纺丝改进剂均匀混合，混合后的物料经双螺杆挤出机熔融共混后形成熔体，熔体再进入单螺杆挤出机，纤维经喷丝组件喷出，经吸丝器进行吸丝，由输丝管道输送至收丝装置，获得酚醛纤维原丝；将制备的酚醛纤维原丝在甲醛、盐酸、去离子水组成的固化溶液中先进行预交联反应，再采用阶梯式升温方式进行第二次交联反应，最后在高温下进行第三次交联处理。然而该专利技术采用吸丝器进行吸丝，而吸丝器不能准确控制吸丝速度，得到的初生丝纤度不均匀。而且第二次交联反应后，直接将纤维从固化液中取出放入烘箱进行交联反应，一方面，由于纤维表面残留大量的固化液，高温下纤维之间会进行交联，容易发生结块；另一方面，在烘箱加热过程中会挥发出大量的盐酸和甲醛，盐酸会对烘箱造成腐蚀，甲醛散发出来会造成环境污染以及危害身体健康，该方法不利于工程放大生产。而且，在这个方案中，酚醛长丝的性能仍旧没有得到改善，偏脆、韧性差、力学性能低等问题仍然得不到解决。因此需要提供一种适合工业应用的
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种高强自卷曲酚醛长丝及其制备方法。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种高强自卷曲酚醛长丝，由包含下列质量份的原料制备得到：
4、酚醛树脂94.1份、聚丁二酸丁二醇酯5份、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉0.9份；
5、所述高强自卷曲酚醛长丝的制备方法，包含下列步骤：
6、(1)将原料混合后在单螺杆挤出机中熔融，得到熔融物；
7、(2)将熔融物顺次进行纺丝、温差牵伸和集丝器吸丝，得到初生丝；
8、(3)将初生丝进行交联，即得所述高强自卷曲酚醛长丝；
9、步骤(2)中所述温差牵伸为顺次经过导丝辊1、加热牵伸辊组和导丝辊2；
10、所述导丝辊1的牵伸速度为800m/min；
11、所述加热牵伸辊组的牵伸速度为900m/min，温度为45℃；
12、所述导丝辊2的牵伸速度为900m/min。
13、本专利技术的另一目的是提供一种高强自卷曲酚醛长丝的制备方法，包含下列步骤：
14、(1)将原料混合后在单螺杆挤出机中熔融，得到熔融物；
15、(2)将熔融物顺次进行纺丝、温差牵伸和集丝器吸丝，得到初生丝；
16、(3)将初生丝进行交联，即得所述高强自卷曲酚醛长丝；
17、步骤(2)中所述温差牵伸为顺次经过导丝辊1、加热牵伸辊组和导丝辊2；
18、所述导丝辊1的牵伸速度为800m/min；
19、所述加热牵伸辊组的牵伸速度为900m/min，温度为45℃；
20、所述导丝辊2的牵伸速度为900m/min。
21、优选的，步骤(1)中所述熔融顺次经过一区熔融、二区熔融、三区熔融和四区熔融；
22、所述一区熔融的温度为90℃；所述二区熔融的温度为120℃；所述三区熔融的温度为140℃；所述四区熔融的温度为145℃。
23、优选的，步骤(2)中所述纺丝的温度为140℃，压力为1mpa，孔径为0.16mm。
24、优选的，步骤(2)中所述集丝器的风速为15m/s。
25、优选的，步骤(3)中所述交联为顺次进行预交联、升温交联、洗涤、干燥和高温交联；
26、所述预交联在交联剂中进行，所述交联剂中包含水、甲醛和盐酸；
27、所述水、甲醛和盐酸的质量比为70：15：15；
28、所述预交联的温度为20℃，时间为3h。
29、优选的，所述升温交联为顺次进行的交联a、交联b和交联c；
30、交联a的目标温度为40℃，从预交联温度升温至交联a目标温度的升温速率为0.5℃/min，到达交联a目标温度后的保温时间为30min；
31、交联b的目标温度为50℃，从交联a目标温度升温至交联b目标温度的升温速率为0.5℃/min，到达交联b目标温度后的保温时间为40min；
32、交联c的目标温度为90℃，从交联b目标温度升温至交联c目标温度的升温速率为1℃/min，到达交联c目标温度后停止加热，开始降温；
33、所述洗涤的温度为45℃，时间为20min；
34、所述干燥的温度为60℃；
35、所述高温交联的温度为200℃，时间为1h。
36、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
37、本专利技术提供了一种自卷曲酚醛长丝，由包含下列质量份的原料制备得到：酚醛树脂90～98.9份、pbs系共聚聚酯1～9份、扩链剂0.1～1份。本专利技术采用特定原料配比来制备酚醛长丝，从而改善酚醛长丝的性能。本专利技术在纺丝体系中添加少量的pbs系共聚聚酯，一方面，pbs系共聚聚酯熔点较低，与酚醛树脂熔融共混时所需的纺丝温度不高；另一方面，少量pbs系共聚聚酯的引入可以在不影响纤维阻燃性能的前提下适当提高酚醛纤维的韧性。此外，噁唑啉类、环氧类扩链剂可以与氨基、羧基、酚羟基等官能团发生反应。由于酚醛树脂分子链上存在大量活泼的酚羟基，扩链剂在螺杆内可以对酚醛树脂进行扩链改性，从而增加其分子量，提高熔体强度，进而提高酚醛树脂的可纺性及纤维的力学性能。本专利技术通过调控扩链剂的添加比例，使其在纺丝体系中发生不均匀的扩链反应，从而使纺丝原料的分子量分布较大，结晶不均一，各处的收缩能力不一样，再加上后续对初生丝进行温差牵伸，从而获得卷曲率较高的且比较稳定的卷曲。
38、本专利技术还提供了自卷曲酚醛长丝的制备方法，将原料混合后在单螺杆挤出机中熔融，得到熔融物；将熔融物进行顺次进行纺丝、温差牵伸和集丝，得到初生丝；将初生丝进行交联，即得所述自卷曲酚醛长丝。本专利技术提供的方法解决了酚醛纤维熔融纺丝不易获得长丝的问题，可直接制备连续的长丝束酚醛纤维，工段之间连续性好，可实现工艺连续化生产，纤维强度高，直径最低可达到10μm。而且本专利技术克服了酚醛纤维偏脆、韧性差、力学性能低，不能进行后加工卷曲的难题，通过对初生丝拉伸作用，从而使纤维产生自卷曲。
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1.一种高强自卷曲酚醛长丝，其特征在于，由包含下列质量份的原料制备得到：
2.权利要求1所述高强自卷曲酚醛长丝的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述熔融顺次经过一区熔融、二区熔融、三区熔融和四区熔融；
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述纺丝的温度为140℃，压力为1MPa，孔径为0.16mm。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述集丝器的风速为15m/s。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述交联为顺次进行预交联、升温交联、洗涤、干燥和高温交联；
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述升温交联为顺次进行的交联a、交联b和交联c；
【技术特征摘要】
1.一种高强自卷曲酚醛长丝，其特征在于，由包含下列质量份的原料制备得到：
2.权利要求1所述高强自卷曲酚醛长丝的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述熔融顺次经过一区熔融、二区熔融、三区熔融和四区熔融；
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述纺丝的温度为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王桂容，尹纲，
申请(专利权)人：上海海冰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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