【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及污泥资源化利用，具体涉及一种氮掺杂混凝污泥基催化剂及其制备与应用。
技术介绍
1、混凝沉淀法是一种常用的水处理工艺，污染物经混凝处理后转移到混凝污泥中，其仍然难以降解，易对环境造成二次污染。因此，混凝污泥有效处理和处置的方式是减少其对环境危害的重要举措。由于混凝污泥中复杂的有机和无机成分可以作为碳和掺杂元素的来源，已成为极具潜力的碳材料前体。利用混凝污泥生产环境功能材料不仅可以解决环境工程领域污泥固废的处置问题，还为资源化利用和碳封存提供了新思路。
2、热解炭化混凝污泥是一种绿色可持续的处理技术。cn114146683b公开了一种利用污水深度处理混凝污泥制备炭基吸附材料的方法及其应用，利用热解方法将粉末污泥材料置于管式炉或热解炉内，向炉内持续通入二氧化碳保护气维持无氧环境，以10℃/min的速率升温至400℃，恒温热解2h，并在持续通入惰性气体的条件下自然冷却至25±2℃。该专利技术将混凝污泥基生物炭用于水中有机和无机污染物的吸附。
3、然而，吸附虽然去除效率较高，但吸附反应达到饱和后，还需对吸附剂进行生物或化学处理，再生成本高且效率低，亟需对炭基吸附材料加以改进突破其应用范围并降低其应用成本。
技术实现思路
1、本专利技术是为了克服现有技术中污泥基材料只能吸附导致其再生成本高、效率低的缺陷，提供了一种氮掺杂混凝污泥基催化剂及其制备与应用以克服上述缺陷。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术
4、s1、将混凝铝泥风干后再烘干至恒重，所述混凝铝泥中含铝量为8.99wt％±0.02wt％；
5、s2、将s1处理后的混凝铝泥、尿素加入无水乙醇中超声混合，25℃下搅拌至干燥，得到预混物；
6、s3、氮气气氛下，所述预混物煅烧、酸洗、干燥得到氮掺杂混凝污泥基催化剂。
7、本申请考虑到混凝铝泥在煅烧后形成得到的炭基吸附材料具有良好的吸附特性但缺乏催化特性，故而在炭基吸附材料基础上加入了氮掺杂改性来提升氮掺杂混凝污泥基催化剂的催化特性，使得氮掺杂混凝污泥基催化剂具有吸附、催化双重功能。
8、进一步地，选用的污泥为含铝量为8.99wt％±0.02wt％的铝泥，污泥中含有的大量游离al、结合al与尿素在无水乙醇环境中进行超声分散。此处，需要注意地是，超声波的机械效应和空化作用可以增加体系的湍动，促进物质间的传质与反应，从而加速al物种从固体介质中释放并与其周围的尿素分子融合。游离al、结合al在超声条件下的溶出，增强了与尿素的融合，使得后续煅烧得到的氮掺杂混凝污泥基催化剂中al与n之间的交互作用变强，利于形成紧密的晶体结构。而al与n的作用可能有利于形成高效的催化活性位点的形成，如吡啶n、石墨n、羰基的形成。而吡啶n、石墨n、羰基作为催化活性位点，对于氮掺杂混凝污泥基催化剂的催化降解性能提升来说十分关键。
9、而选用无水乙醇作为混凝铝泥和尿素的分散剂，可减少水带来的水合反应，使得极易吸水的混凝铝泥上的结合位点被水分子填满从而减弱混凝铝泥与尿素的融合。
10、综上，本申请通过超声的方式利用al和n作用的方式来融合混凝铝泥和尿素促进吡啶n、石墨n、羰基等催化活性位点在煅烧阶段的形成，使得制得的氮掺杂混凝污泥基催化剂具有吸附、催化双重功能。拥有催化特性的氮掺杂混凝污泥基催化剂可实现高效循环利用，无需预后处理。
11、优选地，所述s1中，所述烘干的温度为105℃，所述烘干的时间为18h。
12、此处烘干的目的为尽可能去除混凝铝泥中的水分，以免影响后续的催化剂复合。因而，具体的烘干温度和时间可按照实际能烘干至恒重为准。此处，可采用鼓风干燥的手段进行烘干，快速带走水分缩短烘干时间。
13、优选地，所述s2中，所述混凝铝泥与所述尿素的质量比为1:(2～8)。
14、进一步优选地，所述s2中，所述混凝铝泥与所述尿素的质量比为1:(4～8)。
15、进一步优选地，所述s2中，所述混凝铝泥与所述尿素的质量比为1:(6～8)。
16、优选地，所述s2中，所述混凝铝泥、尿素的质量合为a g；所述无水乙醇的体积为5a～20a ml。
17、进一步优选地，所述s2中，所述混凝铝泥、尿素的质量和为a g；所述无水乙醇的体积为10a～20a ml。
18、此处的a可为任意大于零的值，本申请人在此处想强调地仅是混凝铝泥、尿素的质量与无水乙醇体积之间的比例关系。
19、优选地，所述s2中，所述超声时间为20～40min。
20、进一步优选地，所述s2中，所述超声时间为30min。
21、优选地，所述s3中，所述煅烧的温度为850～950℃，所述煅烧的升温速率为3～5℃/min，所述煅烧的时间为1～3h。
22、进一步优选地，所述s3中，所述煅烧的温度为900℃，所述煅烧的升温速率为5℃/min，所述煅烧的时间为2h。
23、优选地，所述s3中，所述酸洗使用1m盐酸完成。
24、本专利技术还提供了上述制备方法制得的氮掺杂混凝污泥基催化剂。
25、本专利技术还提供了氮掺杂混凝污泥基催化剂在处理含四环素废水上的应用。
26、基于过硫酸盐的高级氧化技术，可极大地促进氮掺杂混凝污泥基催化剂中催化位点与污染物废水之间的交互，使得氮掺杂混凝污泥基催化剂表现出更佳的催化活化效果。
27、优选地，包括：将所述氮掺杂混凝污泥基催化剂、过硫酸氢钾加入到含四环素废水中；其中，所述氮掺杂混凝污泥基催化剂用量为0.05～0.2g/l，所述过硫酸氢钾用量为0.05～0.4g/l，所述含四环素的废水中四环素浓度为20mg/l。
28、进一步优选地，其中，所述氮掺杂混凝污泥基催化剂用量为0.1g/l，所述过硫酸氢钾用量为0.2g/l，所述含四环素的废水中四环素浓度为20mg/l。
29、在此条件限制下，本申请制得的氮掺杂混凝污泥基催化剂可在30min内对四环素废水的降解率可达80％。
30、因此，本专利技术具有以下有益效果：
31、(1)本专利技术以混凝铝泥作为原料制备氮掺杂混凝污泥基催化剂，将混凝铝泥变废为宝，实现其资源化利用；同时还可以应用于水中多种污染物的氧化，实现“取之于污水，用之于污水”的双重目标。
32、(2)本专利技术提供的氮掺杂混凝污泥基催化剂的制备方法，通过调控混凝铝泥和尿素的用量比，制备得到氧化能力优越的氮掺杂混凝污泥基催化剂，原料价格低廉，方法简单易控。
33、(3)本专利技术通过超声的方式利用al和n作用的方式来融合混凝铝泥和尿素促进吡啶n、石墨n、羰基等催化活性位点在煅烧阶段的形成，使得制得的氮掺杂混凝污泥基催化剂具有吸附、催化双重功能。
34、(4)本专利技术将氮掺杂混凝污泥基催化剂用于四环素废水处理过程，可提本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮掺杂混凝污泥基催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述混凝铝泥与所述尿素的质量比为1:(2～8)。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述混凝铝泥、尿素的质量和为a g；所述无水乙醇的体积为5a～20a mL。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述超声时间为20～40min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述煅烧的温度为850～950℃，所述煅烧的升温速率为3～5℃/min，所述煅烧的时间为1～3h。
6.如权利要求1～5之一所述的制备方法制得的氮掺杂混凝污泥基催化剂。
7.如权利要求6所述的氮掺杂混凝污泥基催化剂在处理含四环素的废水上的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，包括：将所述氮掺杂混凝污泥基催化剂、过硫酸氢钾加入到含四环素废水中；其中，所述氮掺杂混凝污泥基催化剂用量为0.05～0.2g/L，所述过硫酸氢钾用量为0.05～0.4g/L
...【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂混凝污泥基催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s2中，所述混凝铝泥与所述尿素的质量比为1:(2～8)。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述s2中，所述混凝铝泥、尿素的质量和为a g；所述无水乙醇的体积为5a～20a ml。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s2中，所述超声时间为20～40min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s3中，所述煅烧的温度为850...
【专利技术属性】
技术研发人员：马惠芳，王文语，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：
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