【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医疗废水处理，特别是涉及一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法及其应用。
技术介绍
1、在近代医疗事业的飞速发展，学者们发现大部分微生物对抗生素的耐药性低，使用抗生素药品可以有效的破坏微生物的生理组织，达到治疗的目的，因此抗生素的使用和生产也迎来高峰。抗生素药品大多属于生物制品，即通过生物发酵制得，我国抗生素药品生产公司高达百家，但在生产过程中仍然存在大量技术难题，导致出现原料利用率低、提炼纯度低、废水中残留抗生素含量高等诸多问题。且随着抗生素的大量使用和生产废液的随意排放，微生物出现了明显的耐药性。而且使用后的废弃抗生素液中含有大量的有害物质，其是一类成分复杂、难以降解、毒性高的有机溶液，如直接排放于环境中极易污染水体，导致生态环境恶化，对人类健康也会造成重大威胁。
2、目前，传统的物理法是处理医疗废水重要的方法之一，其中的吸附法是最常用、最成熟的方法，通常使用固体吸附剂将医疗废液中的抗生素吸附至表面，从而达到去除效果，其能大量处理医疗废水，但操作成本高、耗时长，且只能处理高浓度抗生素废液，因此，如何经济、高效、稳定的处理其中的废弃物已成为当今重点关注方向。
3、在常用的固体吸附剂中活性炭具有较大的比表面积，使其对抗生素具有良好的吸附性，但在实际运用中，活性炭对抗生素的吸附能力有限，易达到饱和状态，且活性炭的使用寿命较短，在催化吸附抗生素的过程中效率逐渐降低，使得不能达到预计的除去效果。其同素异性体石墨烯材料也具有优异的吸附能力，其独特的蜂窝状双层二维结构，使得其相对于活性炭有更大的比表面积
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法及其应用，制备的氧化石墨烯基水凝胶材料不溶解于水，且在重金属环境下稳定性强、对喹诺酮类抗生素具有较高的吸附率，解决了固体吸附剂对医疗废水中废弃抗生素、重金属离子的吸附能力差、以及不易与水溶液完全分离等问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、制备磷掺杂氧化石墨烯pgo；
5、根据所述磷掺杂氧化石墨烯pgo，通过混合pbs缓冲液，加入edc和nhs，经化学改性反应得到三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta；
6、合成丙烯酰氯修饰的β-环糊精单体a-β-cd；
7、将所述三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta、丙烯酸氯修饰的β-环糊精单体a-β-cd与交联促进剂tmeda、乳化剂sds、引发剂aibn混合，通过自由基聚合法制备得到氧化石墨烯基多孔水凝胶。
8、优选地，所述制备磷掺杂氧化石墨烯pgo的过程为：将0.5g 氧化石墨烯go和100ml纯水加入到250ml圆底烧瓶中，超声混合均匀；随后加入8g h3po2在80℃的油浴锅中反应5h；随后经离心、洗涤、干燥得到所述磷掺杂氧化石墨烯pgo。
9、优选地，根据所述磷掺杂氧化石墨烯pgo，通过混合pbs缓冲液，加入edc和nhs，经化学改性反应得到三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta的制备过程为：将0.3g所述磷掺杂氧化石墨烯pgo和15ml pbs缓冲液混合并超声搅拌均匀，并在搅拌过程中加入0.6gteta并超声均匀；随后在冰浴条件下反应30min，加入0.09g edc和0.03g nhs反应1h；随后将混合溶液放置于室温环境下反应24h；最后经纯水洗涤，并在60℃下真空干燥得到所述三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta。
10、优选地，所述合成丙烯酰氯修饰的β-环糊精单体a-β-cd的过程为：首先向50mldmf中加入无水na2so4，得到干燥的dmf；随后将20ml 干燥的dmf、1.5g 环糊精β-cd和7ml 三乙胺依次加入50ml圆底烧瓶中；随后进行冰浴并通入n2，同时滴加1.25ml丙烯酰氯，在30℃油浴下反应30min；随后通过循环水真空泵过滤，得到滤液，向所述滤液中加入丙酮，再次过滤得到固体并使用丙酮洗涤，最后干燥得到所述丙烯酰氯修饰的β-环糊精单体a-β-cd。
11、优选地，将所述三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta、丙烯酸氯修饰的β-环糊精单体a-β-cd与交联促进剂tmeda、乳化剂sds、引发剂aibn混合，通过自由基聚合法制备得到氧化石墨烯基多孔水凝胶的过程为：首先将0.05g 三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta加入到2.5ml纯水中超声混合均匀，随后称取0.015g交联剂mba、2.5μl交联促进剂tmeda、0.1g乳化剂sds和0.0052g引发剂aibn；随后通过一步自由基聚合法，在2.5ml 三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta溶液中引发0.3g单体amps和0.1g丙烯酸氯修饰的β-环糊精单体a-β-cd的自由基聚合；随后再80℃下反应2h，并使用纯水洗涤且干燥，获得氧化石墨烯基多孔水凝胶pgot@gel。
12、本专利技术还提供了一种采用上述制备方法制备得到的氧化石墨烯基多孔水凝胶在医疗废水处理中的应用。
13、根据本专利技术提供的具体实施例，本专利技术公开了以下技术效果：
14、（1）本专利技术利用水凝胶本身体积小，但能给在水中迅速溶胀并保持大量体积的水而不溶的特点，将二者通过交联剂形成氧化石墨烯基多孔水凝胶体系，且水凝胶多孔的特点还能有效地提升抗生素、重金属离子等进入石墨烯基材料的途径，提升医疗废液中的抗生素、重金属离子的除去率。
15、（2）本专利技术所制备的氧化石墨烯基水凝胶材料不溶解于水，且在重金属环境下稳定性强、对喹诺酮类抗生素具有较高的吸附率，解决了固体吸附剂对医疗废水中废弃抗生素、重金属离子的吸附能力差、以及不易与水溶液完全分离等问题。
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1.一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备磷掺杂氧化石墨烯PGO的过程为：将0.5g 氧化石墨烯GO和100ml纯水加入到250ml圆底烧瓶中，超声混合均匀；随后加入8g H3PO2在80℃的油浴锅中反应5h；随后经离心、洗涤、干燥得到所述磷掺杂氧化石墨烯PGO。
3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，根据所述磷掺杂氧化石墨烯PGO，通过混合PBS缓冲液，加入EDC和NHS，经化学改性反应得到三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯PGO-TETA的制备过程为：将0.3g所述磷掺杂氧化石墨烯PGO和15ml PBS缓冲液混合并超声搅拌均匀，并在搅拌过程中加入0.6g TETA并超声均匀；随后在冰浴条件下反应30min，加入0.09g EDC和0.03g NHS反应1h；随后将混合溶液放置于室温环境下反应24h；最后经纯水洗涤，并在60℃下真空干燥得到所述三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯PGO-TETA。
4.根据
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，将所述三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯PGO-TETA、丙烯酸氯修饰的β-环糊精单体A-β-CD与交联促进剂TMEDA、乳化剂SDS、引发剂AIBN混合，通过自由基聚合法制备得到氧化石墨烯基多孔水凝胶的过程为：首先将0.05g 三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯PGO-TETA加入到2.5ml纯水中超声混合均匀，随后称取0.015g交联剂MBA、2.5μL交联促进剂TMEDA、0.1g乳化剂SDS和0.0052g引发剂AIBN；随后通过一步自由基聚合法，在2.5ml 三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯PGO-TETA溶液中引发0.3g单体AMPS和0.1g丙烯酸氯修饰的β-环糊精单体A-β-CD的自由基聚合；随后再80℃下反应2h，并使用纯水洗涤且干燥，获得氧化石墨烯基多孔水凝胶PGOT@GEL。
6.根据权利要求1~5任一项所述的氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法制备得到的氧化石墨烯基多孔水凝胶在医疗废水处理中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备磷掺杂氧化石墨烯pgo的过程为：将0.5g 氧化石墨烯go和100ml纯水加入到250ml圆底烧瓶中，超声混合均匀；随后加入8g h3po2在80℃的油浴锅中反应5h；随后经离心、洗涤、干燥得到所述磷掺杂氧化石墨烯pgo。
3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，根据所述磷掺杂氧化石墨烯pgo，通过混合pbs缓冲液，加入edc和nhs，经化学改性反应得到三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta的制备过程为：将0.3g所述磷掺杂氧化石墨烯pgo和15ml pbs缓冲液混合并超声搅拌均匀，并在搅拌过程中加入0.6g teta并超声均匀；随后在冰浴条件下反应30min，加入0.09g edc和0.03g nhs反应1h；随后将混合溶液放置于室温环境下反应24h；最后经纯水洗涤，并在60℃下真空干燥得到所述三乙烯四胺改性磷掺杂氧化石墨烯pgo-teta。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基多孔水凝胶的制备方法，其特征在于，所述合成丙烯酰氯修饰的β-环糊精单体a-β-cd的过程为：首先向50ml dmf中加入无水na2so4，得到干燥的dmf；随后将20ml 干燥的dmf、1....
【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆源，殷星，李柯燃，叶茂繁，蒲万芬，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：
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