【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜分离，具体涉及一种ppta复合纳滤膜及其制备方法。
技术介绍
1、高性能分离膜是支撑传统工业转型升级和污水治理的战略性高技术产业，利用膜分离技术处理待回收利用的高温料液，能同步实现热能回收和污水资源化的利用。然而在膜分离技术中，连续使用高于50℃的温度进行处理时，常规有机纳滤膜材料易发生溶胀或降解失效等问题，膜元件也容易损坏变形，当水体中存在高浓度酸或碱物质时，损坏程度进一步加剧。因此，亟需突破耐温型有机纳滤膜材料制备与应用的关键技术，满足石化、纺织和医药等行业对高温分离应用上的需求，实现减污降碳协同增效的目标。
2、目前，为了提高纳滤膜的热稳定性，一些研究学者通过引入具有耐高温结构的聚合物材料或使用耐热性好的纳米材料来进行调控。中国专利技术专利公开号cn114432902a公开了一种基膜层为陶瓷材料，分离层为磺化聚芳醚酮的耐高温复合纳滤膜，其兼具优异的耐高温和分离性能。中国专利技术专利公开号cn103861468a公开了一种表面涂敷有聚乙烯醇/纳米颗粒复合层的中空纤维纳滤膜，该纳滤膜有很好的耐温和抗污染性。尽管通过上述方法能制备出具有耐温性能的纳滤膜，但当前现有的复合纳滤膜所采用的耐温基膜材料种类仍较少，制备工艺难度大，不能满足现有需求。与此同时，从耐温表面分离层多尺度结构设计方向来提升纳滤膜耐温性能的研究仍不成熟。
3、聚对苯二甲酰对苯二胺(ppta)是一种高性能聚芳酰胺大分子，其主链含有大量苯环和亲水性酰胺基团，分子间作用力强，结晶度高，带有较强的电负性，这些特性赋予了ppta膜材料
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的一个目的是提供一种耐高温型ppta复合纳滤膜的制备方法，该制备方法操作简单，设备要求低。
2、本专利技术的另一目的是提供上述方法制备的耐高温型ppta复合纳滤膜，所述耐高温型ppta复合纳滤膜具有多尺度复合结构、能够在高温环境下保持自身结构和性能的稳定性，且截留性能优异。
3、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
4、一种ppta复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
5、s1，制备聚电解质溶液，包括：
6、将聚阳离子电解质单体溶解在缓冲液中，调节溶液的ph为1～6，得到浓度为0.01-1mol/l的聚阳离子电解质溶液；
7、将聚阴离子电解质单体溶解在缓冲液中，得到浓度为0.01-1mol/l的聚阴离子电解质溶液；
8、其中：
9、所述聚阳离子电解质单体为聚乙烯亚胺(pei)、聚二烯丙基二甲基氯化铵(pdadmac)、聚丙烯胺(pah)和壳聚糖(cs)中的一种；
10、所述聚阴离子电解质单体为聚苯乙烯磺酸(pss)、聚丙烯酸(paa)、透明质酸(ha)和聚乙烯磺酸(pvs)中的一种；
11、s2，静电循环吸附，制备具有聚电解质层的复合膜：
12、将ppta多孔超滤膜循环浸入所述聚阳离子电解质溶液和聚阴离子电解质溶液中，得到具有聚电解质层的复合膜，所述循环浸入的次数n＝0.5n，n为≥1的正整数；
13、所述循环浸入的过程如下：
14、将ppta多孔超滤膜浸入所述聚阳离子电解质溶液中，使ppta多孔超滤膜表面电性反转为正电性，然后取出，冲洗至表面无明显液滴，完成单层循环，记为n＝0.5；
15、再将完成单层循环后的ppta多孔超滤膜浸入所述聚阴离子电解质溶液中，使其表面恢复为带负电性的状态，然后取出，冲洗，进行表面干燥，完成一个正负双层循环，记为n＝1；
16、s3，制备ppta复合纳滤膜：
17、将s2制备的具有聚电解质层的复合膜浸入水相单体溶液中1-15分钟，取出后去除复合膜表面多余的水分，随后将复合膜浸入油相单体溶液中1-10分钟，发生界面聚合反应；将发生界面聚合反应后的复合纳滤膜置于温度为40℃-80℃，湿度为10％-40％的环境中进行热处理，得到耐高温型ppta复合纳滤膜，其中：
18、所述水相单体溶液的溶质为哌嗪、间苯二胺、对苯二胺、聚乙烯亚胺中的一种；
19、所述油相单体溶液的溶质为均苯三甲酰氯、均苯四甲酰氯、邻苯二甲酰氯中的一种，溶剂为环己烷、正己烷、庚烷中的一种。
20、优选的是，s1中所述缓冲液为氯化钾、氯化钠、硫酸钠或硫酸钾的水溶液，缓冲液的浓度为0.05-1mol/l。
21、优选的是，s1中所述聚阳离子电解质单体的重均分子量为600da-300kda，所述聚阴离子电解质单体的重均分子量为200da-90kda。
22、步骤s1中，优选使用盐酸、柠檬酸或冰醋酸调节溶液的ph。
23、优选的是，在s2所述的循环浸入的过程中，将ppta多孔超滤膜浸入所述聚阳离子电解质溶液和所述聚阴离子电解质溶液中的时间均为1-15分钟。
24、优选的是，s2中，n≤20，所述聚电解质层的厚度为50-300nm。
25、优选的是，s3中所述水相单体溶液的浓度为0.01-20w/v％。
26、优选的是，s3中所述油相单体溶液的浓度为0.01-10w/v％。
27、优选的是，s3中，采用高速氮气去除所得复合膜表面多余的水分。
28、优选的是，s3中，热处理的时间为1-10分钟。
29、本专利技术还保护由上述的制备方法制备的ppta复合纳滤膜。
30、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
31、1.本专利技术基于纳滤膜表面的结构设计，在ppta多孔超滤膜表面构造多尺度分离层，包括聚电解质(pem)中间分离层及聚酰胺(pa)表面分离层。该方法对设备的要求较低、操作简单、制备流程简便、耗时短。
32、2.本专利技术在ppta多孔超滤膜与聚酰胺表面分离层之间引入聚电解质(pem)分离层，此层提升了ppta多孔超滤膜与聚酰胺表面分离层间的结合性，且聚电解质分离层的厚度可自主调控，有利于提升复合纳滤膜的耐温性和分离性能，与常规的复合纳滤膜相比，其能在高温环境下保持自身结构和性能的稳定。
33、3.本专利技术的制备方法制得的耐高温复合纳滤膜，其层间孔隙率高、表层均匀致密、缺陷少、渗透选择性高，能够在高温条件下保持多尺度结构不变，不会发生因结构改变而使得纳滤性能严重下降的现象，截留性能更高，长期服役稳定性优异。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种PPTA复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S1中所述缓冲液为氯化钾、氯化钠、硫酸钠或硫酸钾的水溶液，缓冲液的浓度为0.05-1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S1中所述聚阳离子电解质单体的重均分子量为600Da-300KDa，所述聚阴离子电解质单体的重均分子量为200Da-90KDa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S1中，使用盐酸、柠檬酸或冰醋酸调节溶液的pH。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在S2所述的循环浸入的过程中，将PPTA多孔超滤膜浸入所述聚阳离子电解质溶液和所述聚阴离子电解质溶液中的时间均为1-15分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S2中，n≤20，所述聚电解质层的厚度为50-300nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S3中，所述水相单体溶液的浓度为0.01-20w/v％；所述油相单体溶液的浓度为0.01-10w/v％。
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。