System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种新的叶酸合成方法技术_技高网
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一种新的叶酸合成方法技术

技术编号:43090460 阅读:1 留言:0更新日期:2024-10-26 09:38
本发明专利技术一种新的叶酸合成方法,以三氨基嘧啶硫酸盐为起始原料,加入到溶剂中混合均匀后,继续加入碱,加热升温并搅拌反应,得到反应液A;将其他反应物原料对氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮以及催化剂、相转移催化剂按顺序加入到得到的反应液A中,添加完毕,加热升温并搅拌反应,并通过滴加碱的水溶液来维持反应溶液的pH值保持2.5~3.0,最终得到反应液B,经过抽滤、洗涤、干燥等操作后得到叶酸粗品。采用本发明专利技术所述的方法合成叶酸纯品的HPLC纯度≥97.5%,总收率≥75%。本发明专利技术方法操作简单,叶酸的合成工艺中水的用量降低了1/3,有限减少了叶酸合成工艺中废水的产出。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品合成领域,具体涉及一种可以减少用水量的叶酸合成方法。


技术介绍

1、叶酸也被称为维生素b9,是一种水溶性维生素,对于人体的正常生长、发育和维持健康至关重要。同时它是维生素b复合体的一部分,与人体内的dna合成、修复和细胞分裂等关键生物学过程密切相关。当人体内叶酸缺乏时会产生贫血、神经管畸形、免疫系统下降等一系列问题。

2、植物和微生物可在体内从头合成叶酸,而动物则不能,对人类而言,人工合成的叶酸补剂是人类最主要的叶酸来源。研究表明,世界上大多数国家的人群叶酸的摄入量都不理想,因此,利成用有机合的方法制备叶酸产品对于人类有着极其重要的意义。

3、以三氨基嘧啶硫酸盐为起始原料的叶酸合成方法受限于三氨基嘧啶硫酸盐在水中的溶解度,因此需要大量的水作为溶剂,这会导致最终废水产出量巨大,不利于工业化生产的进行以及环境保护。


技术实现思路

1、鉴于上述情况,本专利技术旨在提出一种不同于其他工艺的加料方式的叶酸合成方法,以便在提高叶酸收率的同时,减少水量的使用,从而达到减少废水,保护环境的目的,同时该方法反应条件温和、易于操作。

2、为达到上述目的,本专利技术的技术方案是这样实现的:

3、一种新的叶酸合成方法,包括如下步骤:

4、(1)以三氨基嘧啶硫酸盐为起始原料,加入到溶剂中混合均匀后,继续加入碱,加热升温并搅拌反应,得到反应液a,其中包含化合物(ⅰ):

5、

6、(2)将其他反应物原料对氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮以及催化剂、相转移催化剂按顺序加入到步骤(1)得到的反应液a中,添加完毕,加热升温并搅拌反应,并通过滴加碱的水溶液来维持反应溶液的ph值保持稳定,最终得到反应液b,经过抽滤、洗涤、干燥等操作后得到叶酸粗品(ⅱ):

7、

8、其化学反应式为:

9、

10、作为本专利技术的限定,本专利技术所述合成方法中步骤(1)所述碱的种类为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种,所述的碱优选为碳酸钠。

11、所述步骤(1)中三氨基嘧啶硫酸盐与碳酸钠的摩尔比为1:0.8~1.2。

12、所述步骤(1)中反应溶剂为水、甲醇和乙醇中的一种或几种的混合溶剂,所述的溶剂优选为水。

13、所述步骤(1)的反应温度为30~60℃,搅拌转速为300~600rpm,反应时间为0~10分钟。

14、作为本专利技术的限定,本专利技术所述合成方法中步骤(2)中化合物(ⅰ)、三氯丙酮、对氨基苯甲酰谷氨酸的摩尔比为:1:1.1~2.5:0.8~1.0。

15、所述步骤(2)中化合物(ⅰ):溶剂水的质量比为1:50~75。

16、所述步骤(2)中的反应温度为30~60℃,搅拌转速为300~600rpm,反应时间为3~8小时。

17、所述步骤(2)中调节ph的碱为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾的水溶液之一,碳酸钾、碳酸钠的浓度为5~10%,所述的碱优选为碳酸钠。

18、所述步骤(2)中反应所需的催化剂为焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠中的一种,优选为焦亚硫酸钠。

19、所述步骤(2)中所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵中的一种。

20、采用本专利技术所述的方法合成叶酸至今从未被报道,而且采用次方法所得的叶酸纯品的hplc纯度≥97.5%,总收率≥75%。

21、除了提高叶酸收率外,本专利技术所用的叶酸合成方法还可以取得以下技术效果:

22、本专利技术的一种叶酸的合成方法,操作简单,并且通过将三氨基嘧啶硫酸盐与碱混溶的方式有效提高了其在水中的溶解度,从而使叶酸的合成工艺中水的用量降低了1/3,有限减少了叶酸合成工艺中废水的产出。

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【技术保护点】

1.一种新的叶酸的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的叶酸合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱的种类为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种。

3.如权利要求1所述的叶酸合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述三氨基嘧啶硫酸盐与碳酸钠的摩尔比为1:0.8~1.2。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述反应溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合溶剂;反应温度为30~60℃,搅拌转速为300~600rpm,反应时间为0~10分钟。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述化合物(Ⅰ)、三氯丙酮、对氨基苯甲酰谷氨酸的摩尔比为:1:1.1~2.5:0.8~1.0。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述化合物(Ⅰ):溶剂水的质量比为1:50~75。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的反应温度为30~60℃,搅拌转速为300~600rpm,反应时间为3~8小时。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述调节pH的碱为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾的水溶液之一,碳酸钾、碳酸钠的浓度为5~10%。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中催化剂为焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠中的一种。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵中的一种。

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【技术特征摘要】

1.一种新的叶酸的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的叶酸合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱的种类为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种。

3.如权利要求1所述的叶酸合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述三氨基嘧啶硫酸盐与碳酸钠的摩尔比为1:0.8~1.2。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述反应溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合溶剂;反应温度为30~60℃,搅拌转速为300~600rpm,反应时间为0~10分钟。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述化合物(ⅰ)、三氯丙酮、对氨基苯甲酰谷氨酸的摩尔比为:1:1.1~2.5:0.8~1.0。...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋健张瀛舟
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:

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