【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药检测，具体涉及一种中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法。
技术介绍
1、颈痛颗粒收载于中国药典2020年版一部，具有活血化瘀、行气止痛的作用。常用于神经根型颈椎病属血瘀气滞、脉络闭阻证，症见颈、肩及上肢疼痛，发僵或窜麻、窜痛。经临床验证颈痛颗粒治疗效果良好，疗效显著，备受患者青睐。颈痛颗粒制剂中各药材的重量配比为：三七250克、川芎750克、延胡索500克、羌活1000克、白芍750克、威灵仙1000克、葛根750g。目前2020版中国药典中颈痛颗粒质量标准收载了威灵仙中齐墩果酸成分、羌活中紫花前胡苷成分、白芍中芍药苷成分、川芎、延胡索和葛根的鉴别试验；含量测定项下仅收载了三七的含量测定方法。cn113466382a公开了一种中药颈痛制剂的含量测定方法，使用高效液相色谱法测定中药颈痛制剂中三七皂苷r1、人参皂苷rg1、人参皂苷rb1的含量，进一步提高了供试品萃取回收率，能更准确的检测出产品中三七总皂苷含量。
2、颈痛颗粒具有活血化瘀、行气止痛的功效，研究表明羌活与威灵仙挥发油具有镇痛的功效，挥发油在颈痛颗粒中属于有效成分，因此将挥发油列入质量控制尤为必要。挥发油一般以包合物的形式存在于药品中且极易挥发，对于挥发油的有效提取尤为困难，提高了挥发油含量的检测难度；颈痛颗粒挥发油有效成分分别为α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、y-松油烯、洋川芎内酯a、蒿本内酯，6种挥发油同时检测存在难度，且多指标含量测定中对照品消耗大，相应检测成本高，但单一成分评价药品质量又不精准，不利于颈痛颗粒制剂质量的全面评价。经研
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，取颈痛颗粒研细与正己烷混合摇匀，然后采用超声加浸泡的方式同时提取挥发性成分α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、y-松油烯、洋川芎内酯a、蒿本内酯，最后使用气相色谱-质谱联用仪测定颈痛颗粒中各挥发性成分的含量。本专利技术实用性高，操作性强，节约成本，多种成分同时测定更有利于实现对产品的质量控制和全面评价，完善了颈痛颗粒制剂的质量控制方法。
2、为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
3、一种中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，取颈痛颗粒研细与溶剂混合摇匀，然后采用超声加浸泡的方式同时提取挥发性成分α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、y-松油烯、洋川芎内酯a、蒿本内酯，最后使用色谱柱为db-5的气相色谱-质谱联用仪测定颈痛颗粒中各挥发性成分的含量。
4、进一步的，所述溶剂为正己烷。
5、进一步的，所述颈痛颗粒与溶剂的稀释重量比为1：9-11。
6、进一步的，所述超声处理的频率为50-55hz，时间为30-40min，浸泡提取时间为12-14h。
7、进一步的，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件为：色谱柱起始温度为40-50℃，保持1-3min，以2-4℃/min的速率升温至90-100℃，再以28-32℃/min的速率升温至150-170℃，以1-3℃/min的速率升温至170-190℃，以28-32℃/min的速率升温至270-300℃，保持4-6min；检测器温度为240-260℃，进样口温度为240-260℃；载气为高纯氦气；柱流速为0.9-1.1ml/min；分流比为8-11：1。
8、优选的，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件为：色谱柱起始温度为50℃，保持1min，以3℃/min的速率升温至90℃，再以30℃/min的速率升温至160℃，以2℃/min的速率升温至180℃，以30℃/min的速率升温至280℃，保持5min；检测器温度为250℃，进样口温度为250℃；载气为高纯氦气；柱流速为1ml/min；分流比为10：1。
9、进一步的，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件还包括进样量为1-3μl，优选1μl。
10、进一步的，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件还包括色谱柱为db-5，规格为30m×0.25nm×0.25μm。
11、进一步的，所述气相色谱-质谱联用仪中质谱的测定条件为：采集模式为选择离子监测sim，ei离子源温度为220-240℃，辅助加热温度为270-290℃，ms四极杆温度为140-160℃，溶剂延迟时间为5-8min。
12、优选的，所述气相色谱-质谱联用仪中质谱的测定条件为：采集模式为选择离子监测sim，ei离子源温度为230℃，辅助加热温度为280℃，ms四极杆温度为150℃，溶剂延迟时间为6.5min。
13、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
14、本专利技术建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定颈痛颗粒中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、y-松油烯、洋川芎内酯a、蒿本内酯等挥发成分的方法。
15、①本专利技术结合几种挥发成分的溶解度进行综合分析，确定溶剂为正己烷，可确保6种挥发成分的同时高效提取，有效克服了挥发性成分提取难的问题，保证提取溶液稳定性的同时，使用单一溶剂，提取方式操作简单节约成本。
16、②本专利技术提供的检测方法具有实用性高，操作性强，对照品消耗少等优点，其次检测方法可实现多指标、多成分的同时测定，克服单一成分测定的弊端，确保产品的质量控制，更有利于实现对颈痛颗粒制剂的质量控制和全面评价。
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1.一种中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，取颈痛颗粒研细与溶剂混合摇匀，然后采用超声加浸泡的方式同时提取挥发性成分α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、Y-松油烯、洋川芎内酯A、蒿本内酯，最后使用色谱柱为DB-5的气相色谱-质谱联用仪测定颈痛颗粒中各挥发性成分的含量。
2.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述颈痛颗粒与溶剂的稀释重量比为1：9-11。
4.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述超声处理的频率为50-55Hz，时间为30-40min，浸泡提取时间为12-14h。
5.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件为：色谱柱起始温度为40-50℃，保持1-3min，以2-4℃/min的速率升温至90-100℃，再以28-32℃/min的速率升温至150-170℃，
6.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件还包括进样量为1-3μL。
7.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件还包括色谱柱为DB-5，规格为30m×0.25nm×0.25μm。
8.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述气相色谱-质谱联用仪中质谱的测定条件为：采集模式为选择离子监测SIM，EI离子源温度为220-240℃，辅助加热温度为270-290℃，MS四极杆温度为140-160℃，溶剂延迟时间为5-8min。
...【技术特征摘要】
1.一种中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，取颈痛颗粒研细与溶剂混合摇匀，然后采用超声加浸泡的方式同时提取挥发性成分α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、y-松油烯、洋川芎内酯a、蒿本内酯，最后使用色谱柱为db-5的气相色谱-质谱联用仪测定颈痛颗粒中各挥发性成分的含量。
2.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述颈痛颗粒与溶剂的稀释重量比为1：9-11。
4.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述超声处理的频率为50-55hz，时间为30-40min，浸泡提取时间为12-14h。
5.根据权利要求1所述的中药颈痛颗粒制剂中挥发性成分的质量检测方法，其特征是，所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条件为：色谱柱起始温度为40-50℃，保持1-3min，以2-4℃/min的速率升温至90-100℃，再以28-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘杰，吕多森，江玉娟，石丽娟，李慧，袁倩倩，程贯军，刘玥，王逸伦，
申请(专利权)人：山东明仁福瑞达制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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