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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及提取色素,特别涉及一种高稳定性红花黄色素制剂的制备方法。
技术介绍
1、红花黄色素,也称红花黄(carthamus yellow)是由菊科植物红花(carthamustinctoriusl.)提取出来的水溶性成分,是天然的食品着色剂。通过粗提得到的红花黄色素含有较多的其他水溶性杂质,因此粗提产品色价低。目前关于红花黄精制提纯方面的研究基本为第一类传统的水提醇沉法;第二类层析法;第三类絮凝剂除杂法、第四类膜分离法。
2、第一类技术中,水提纯沉为传统的提纯方法,该方法是利用蛋白质、淀粉等大分子在一定浓度的乙醇水溶液中溶解度低的特点,使其互相吸附、相互交联,形成杂质颗粒聚集体而发生沉降,选择性较差,且目前已有大量的资料表明,该方法的提纯效果要差于其他方法。
3、第二类技术中,有相关文献资料《红花黄色素纯化工艺研究及应用-张翅》,有专利技术专利(cn99123713.7)表明可用聚酰胺/硅胶/树脂层析法制备红花总黄色素。大孔吸附树脂等层析法对蛋白质、糖类及悬浮颗粒物等杂质的去除能力均高于其它纯化手段,但采用该方法红花黄色素回收率低。
4、第三类技术中,有相关文献资料《红花黄色素与红花红色素的提取和纯化研究-马广婷》采用壳聚糖、明胶等作为絮凝剂对红花黄色素进行提纯,该方法红花黄色素回收率最高,且成本低、操作简单无需特殊设备,但除杂效果远不如大孔吸附法。
5、第四类技术中,有相关文献资料《红花黄色素提取、膜分离及其性质的研究-郭瑞丽》超滤膜有一定大小的孔径,能较好地截留大分子有机
6、另外,红花黄中含有多个羟基助色基团,包括醇羟基和酚羟基。酚羟基易被氧化醛基和羧基使红花黄发生褪色,酚羟基易被氧化成醌,使红花黄颜色变红变棕,同时酚羟基还会与碱性物质发生取代反应。因此,在提取过程中,如果提取方式不恰当也容易导致红花黄发生褪色。目前,关于红花黄护色方面的文献资料很少,而包括红花黄在内的多数天然色素的护色研究方向也比较单一,大体分为三类,第一类为添加化学防腐剂或天然抗氧化剂进行保护,第二类是对色素进行微胶囊化,第三类则是前两类的作用叠加。
7、第一类技术中,有专利技术专利(cn201510913247.7)显示用高纯度(95%-98%)鼠尾草酸,且鼠尾草酸:色素=2:1时对多种水溶性色素在长时高温下有护色作用。
8、第二类技术中,相关文献资料资料显示有较好的效果(天然红花黄色素的微胶囊化研究-刘可),但其壁材的添加量大多是色素的几十倍,直接导致的结果就是产品纯度极大降低、不具备工业化生产,不具有实际经济效益。
9、第三类技术中,有相关专利技术专利(cn201210154733.1),但其护色配方含有明矾等化学合成物,不符合现代绿色食品、绿色消费、绿色市场的发展潮流趋势。
技术实现思路
1、鉴于此,本专利技术提出一种高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,本专利技术的方法能够有效对红花黄进行提取,使得红花黄得到较高的保留率,另外也可以提高红花黄的稳定性。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的:
3、一种高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)将红花粉末加入含磷酸二氢钠的乙醇水溶液中,在温度为55~65℃下提取1~2h,过滤,滤渣重复提取1~2次,合并所有滤液,向合并后的滤液继续加入磷酸二氢钠搅拌溶解,静置分层,取上层提取液浓缩,得到红花黄浸膏a;
5、(2)将红花黄浸膏a加入硅胶层析柱中采用乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液;
6、(3)将洗脱液与金属螯合剂、抗氧化保护剂、壁材a常温搅拌,搅拌混合后浓缩回收乙醇水溶液得到红花黄浸膏b;
7、(4)将壁材b与水混匀制成壁材b水溶液,然后加入红花黄浸膏b、抗氧化保护剂混匀后进行乳化,喷雾干燥,即得到目标红花黄色素制剂。
8、进一步的,步骤(1)中,所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液用量为红花粉末质量的5~10倍;所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液用量为红花粉末质量的5~10倍;所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液中的乙醇水溶液浓度为1~50v/v%,磷酸二氢钠在乙醇水溶液中的质量浓度为0.5~2wt%。
9、进一步的,步骤(1)中,所述红花黄浸膏a干重比为35~60%;所述磷酸二氢钠加入量为合并后的滤液质量的2.5~40%;所述搅拌的转速为30~100r/min、时间为15~30min。
10、进一步的,所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液是将磷酸二氢钠溶于乙醇水溶液得到。
11、进一步的,步骤(2)中,所述硅胶层析柱经过以下处理过程得到:将硅胶放入烘箱中在110~120℃活化100~120min,再经浓度为55~70v/v%乙醇水溶液浸润,装入柱高径为(8-10):1的层析柱压实,再加入浓度为55~70v/v%乙醇水溶液排空气泡即得。
12、进一步的,所述硅胶粒径为100~200目,型号xcl。
13、进一步的,步骤(2)中,所述洗脱的具体过程为:按照红花黄浸膏a与硅胶层析柱中的硅胶重量比为1:(2~5)进行上样,上样流速为(1~2)bv/h,上柱吸附后,采用(2-5)bv、(55~70)v/v%的乙醇水溶液进行洗脱,洗脱流速为(1~2)vb/h,分段收集流出液,弃去初段0-(0.5-1.0)bv的洗脱液,收集(0.5-1.0)-(2-5)bv的洗脱液。
14、进一步的,步骤(3)中,所述洗脱液、金属螯合剂、抗氧化保护剂、可溶性淀粉质量比为(2000~3000):(0.1-1):(0.1~2):(5~20);所述壁材a为可溶性淀粉、明胶、黄原胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠的一种或多种;所述红花黄浸膏b干重比为40~55%。
15、进一步的,步骤(3)中,所述搅拌转速为500~1000r/min、时间为15~30min。
16、进一步的,步骤(4)中,所述红花黄浸膏b、壁材b、抗氧化保护剂质量比为(5~10):(0.5-1.5):(0.05~0.1);所述壁材b为可溶性淀粉、明胶、黄原胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠的一种或多种;所述壁材b水溶液干重比为30~50%。
17、进一步的,步骤(4)中,所述乳化过程为:在转速为4000~8000r/min的乳化罐中进行乳化30~60min。
18、进一步的,步骤(4)中,所述喷雾干燥过程中进风温度为130~150℃、出风温度为50~65℃。
19、进一步的,所述金属螯合剂为柠檬酸;所述抗氧化保护剂为抗坏血酸、迷迭香提取物、蔗糖一种或多种。
20、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
21、本专利技术在对红花黄色素进行提取过程中,采用含磷酸二氢钠的乙醇水溶液联合硅胶层析进行萃取提纯,在酸性环境下能够有效保护红花黄在加本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液用量为红花粉末质量的5~10倍;所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液中的乙醇水溶液浓度为1~50v/v%,磷酸二氢钠在乙醇水溶液中的质量浓度为0.5~2wt%。
3.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述红花黄浸膏A干重比为35~60%;所述磷酸二氢钠加入量为合并后的滤液质量的2.5~40%;所述搅拌的转速为30~100r/min、时间为15~30min。
4.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硅胶层析柱经过以下处理过程得到:将硅胶放入烘箱中在110~120℃活化100~120min,再经浓度为55~70v/v%乙醇水溶液浸润,装入柱高径为(8-10):1的层析柱压实,再加入浓度为55~70v/v%乙醇水溶液排空气泡即得。
5.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制
6.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述洗脱液、金属螯合剂、抗氧化保护剂、壁材A质量比为(2000~3000):(0.1-1):(0.1~2):(5~20);所述壁材A为可溶性淀粉、明胶、黄原胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠的一种或多种;所述红花黄浸膏B干重比为40~55%。
7.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌转速为500~1000r/min、时间为15~30min。
8.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述红花黄浸膏B、壁材B、抗氧化保护剂质量比为(5~10):(0.5-1.5):(0.05~0.1);所述壁材B为可溶性淀粉、明胶、黄原胶、辛烯基琥珀酸淀粉钠的一种或多种;所述壁材B水溶液干重比为30~50%。
9.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述乳化过程为:在转速为4000~8000r/min的乳化罐中进行乳化30~60min;所述喷雾干燥过程进风温度为130~150℃、出风温度为50~65℃。
10.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,所述金属螯合剂为柠檬酸;所述抗氧化保护剂为抗坏血酸、迷迭香提取物、蔗糖一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液用量为红花粉末质量的5~10倍;所述含磷酸二氢钠的乙醇水溶液中的乙醇水溶液浓度为1~50v/v%,磷酸二氢钠在乙醇水溶液中的质量浓度为0.5~2wt%。
3.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述红花黄浸膏a干重比为35~60%;所述磷酸二氢钠加入量为合并后的滤液质量的2.5~40%;所述搅拌的转速为30~100r/min、时间为15~30min。
4.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硅胶层析柱经过以下处理过程得到:将硅胶放入烘箱中在110~120℃活化100~120min,再经浓度为55~70v/v%乙醇水溶液浸润,装入柱高径为(8-10):1的层析柱压实,再加入浓度为55~70v/v%乙醇水溶液排空气泡即得。
5.根据权利要求1所述的高稳定性红花黄色素制剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述洗脱的具体过程为:按照红花黄浸膏a与硅胶层析柱中的硅胶重量比为1:(2~5)进行上样,上样流速为(1~2)bv/h,上柱吸附后,采用(2-5)bv、(55~70)v/v%的乙醇水溶液进行洗脱,洗脱流速为(1~2)vb/h,分段收集流出液,弃去初段0-(0.5...
【专利技术属性】
技术研发人员:李正华,李海妹,林涛,
申请(专利权)人:海南舒普生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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