【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于苯酚丙酮制备，涉及一种2-苯基-2-丙醇脱水制α-甲基苯乙烯的方法。
技术介绍
1、α-甲基苯乙烯(ams)作为一种常用的化工原料，多用于聚合反应生产胶黏剂基料的单体或改性单体，既可作为合成树脂及塑料的重要原料之一,也可作为聚酯树脂、醇酸树脂及abs树脂的改性剂，同时还少量用于生产涂料、增塑剂、香精香料等。目前ams的产品主要来源有两种，一种来自异丙苯ipb过氧化法生产苯酚丙酮(pn/act)装置副产，由过氧化副产物2-苯基-2-丙醇dmba在过氧化氢异丙苯(chp)分解反应器中脱水产生，该方法缺点为ams作为副产物，产量较低，无法大规模生产；另一种来自异丙苯脱氢，单程转化率与选择性均较低，需要单独建立反应与精馏系统，且过程涉及氢气，运行风险高。
2、专利103052611b公开了一种ams制备方法，使用苯酚制备工艺中的chp进行加氢，得到dmba，再通过无机酸或固体酸进行脱水反应；该专利需额外增加chp加氢反应器，涉及过氧化物与氢气，成本与风险均较高。
3、专利cn1764616a公开了一种ams的制备方法，在活性氧化铝的催化下，通过脱水反应器将dmba脱水生成ams；该专利脱水使用温度较高(150℃-300℃)，且未涉及ams的产品化方案。
4、专利cn117342909a公开了一种异丙苯和α-甲基苯乙烯的联产方法和装置，将来自于异丙苯(ipb)过氧化法生产环氧丙烷(po)装置的dmba先进行氢解，再将未反应的dmba进行脱水，通过精制获得ams产品；该专利使用氢解后dmba
5、专利cn216259121u公开了一种ams的精制方法，通过脱轻塔与精制塔将ams与异丙苯等轻组分分离，ams从精制塔塔釜采出；该专利精馏系统未考虑精馏高温环境下ams的聚合问题，采出的ams产品中重组分含量高。
6、综上，目前专利中制备ams的方法较为局限，体现如下：1、需新增脱水反应器以外的反应设备，同时采用无机酸或固体酸催化，反应温度高，ams易自聚；2、ams来源单一、产能释放受限；3、现有的ams精制工艺不完善、无法将ams中的杂质分离，产品纯度低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种通过2-苯基-2-丙醇制备α-甲基苯乙烯的方法，采用凝胶型酸性树脂对dmba脱水，反应温度低，兼具转化率的同时可提高反应选择性。
2、本专利技术的另一个目的针对ams产能受限、ams产品纯度低的问题，提出了一种制备α-甲基苯乙烯的方法及产品化方案，ams来源广泛，且共用一套ams精制装置，将ams中的轻重组分分离，获得高纯度、高产量的ams产品。
3、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
4、一种通过2-苯基-2-丙醇制备α-甲基苯乙烯的方法，步骤包括：
5、步骤1)含有2-苯基-2-丙醇的有机溶液进入进料预热器中预热，优选预热到80-135℃；2-苯基-2-丙醇的有机溶液来自于异丙苯过氧化法生产环氧丙烷装置；
6、步骤2)预热后的2-苯基-2-丙醇有机溶液进入脱水反应器，在催化剂作用下2-苯基-2-丙醇反应生成α-甲基苯乙烯和水；所述的催化剂为凝胶型酸性树脂。
7、优选地树脂交换容量0.3-0.6eq/l，树脂孔径小于2nm，树脂交联度控制在1-2％，交联剂为丁二稀与二乙烯苯的混合物，掺混比为0.5-2:1。优选地使用凯瑞kc122c型凝胶酸性树脂、丹东明珠t717型凝胶酸性树脂，催化剂用量1.5-3bv。
8、优选地，步骤1)中，所述含有2-苯基-2-丙醇的有机溶液中2-苯基-2-丙醇含量22％-32wt％、环氧丙烷含量0.5％-10wt％，异丙苯含量56％-77wt％,其他轻、重组分含量0.5％-2wt％。
9、优选地，步骤2)中，所述脱水反应的反应时间为0.5-1.5h，温度为80℃-135℃，优选80-100℃,压力为1bar-4bar。
10、本专利技术还提供一种制备α-甲基苯乙烯的方法，步骤包括：
11、步骤1)含有2-苯基-2-丙醇的有机溶液进入进料预热器中预热，优选预热到80-135℃；2-苯基-2-丙醇来自于异丙苯过氧化法生产环氧丙烷装置；
12、步骤2)预热后的2-苯基-2-丙醇有机溶液进入脱水反应器，在催化剂作用下2-苯基-2-丙醇经脱水反应生成α-甲基苯乙烯和水进入碱洗罐与水洗罐中；
13、任选地还包含步骤3)将步骤2)的反应产物与来自异丙苯过氧化法生产苯酚丙酮装置的粗α-甲基苯乙烯混合后，依次进入碱洗罐与水洗罐中；
14、步骤4)将经过碱洗与水洗的混合液进入脱轻塔中，轻组分与游离水从脱轻塔塔顶排出，塔釜液进入脱重塔；
15、步骤5)将除去轻组分的有机溶液进入脱重塔中，从塔顶分离出大部分异丙苯，塔釜得到α-甲基苯乙烯，进入产品塔；
16、步骤6)α-甲基苯乙烯进入产品塔后，塔顶采出含有少量的异丙苯的α-甲基苯乙烯溶液，循环至碱洗罐中，侧线得到α-甲基苯乙烯产品，塔底分离出包含α-甲基苯乙烯聚合物的重组分。
17、优选地，步骤(2)中所述的催化剂为凝胶型酸性树脂；所述的凝胶型酸性树脂交换树脂交联度控制在1-2％，交联剂为丁二稀与二乙烯苯的混合物，两者质量比为0.5-2:1；优选容量为0.3-0.6eq/l，树脂孔径小于2nm。
18、优选地，所述的凝胶型酸性树脂使用凯瑞kc122c型凝胶酸性树脂或丹东明珠t717型凝胶酸性树脂，和/或，催化剂用量为1.5-3bv。
19、优选地，步骤1)中，所述含有2-苯基-2-丙醇的有机溶液中2-苯基-2-丙醇含量22％-32wt％、环氧丙烷含量0.5％-10wt％，异丙苯含量56％-77wt％,其他轻、重组分含量0.5％-2wt％。
20、优选地，步骤2)中，所述脱水反应的反应时间为0.5-1.5h，温度为80℃-135℃，优选80-100℃，压力为1bar-4bar。一方面，脱水反应温度为80℃-135℃，优选80-100℃，低温下的ams自聚反应速率更低，可提高反应选择性；另一方面，采用的凝胶型酸性树脂促进dmba脱水产生ams，凝胶型树脂微孔结构更少，酸催化位点分布更均匀，能够保证高转化率的同时降低ams聚合活性，同时避免树脂内部孔道堵塞，延长树脂使用寿命；最终的dmba转化率可达97-99％，选择性可达99-99.8％。
21、优选地，步骤3)中，所述粗α-甲基苯乙烯中异丙苯含量82％-88wt％，α-甲基苯乙烯含量11％-15wt％，其他轻、重组分含量1％-3wt％。
22、优选地，碱洗使用15-25wt％氢氧化钠溶液，水洗使用脱盐水，脱盐水可以来自氯碱装置,碱洗水与水洗水均回收至苯酚(pn)装置。
23、本专利技术，步骤4)中，脱轻塔可以是填料塔、板式塔，优选填料塔本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种通过2-苯基-2-丙醇制备α-甲基苯乙烯的方法，其特征在于，步骤包括：
2.一种制备α-甲基苯乙烯的方法，其特征在于，步骤包括：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为凝胶型酸性树脂；所述的凝胶型酸性树脂交换树脂交联度控制在1-2％，交联剂为丁二稀与二乙烯苯的混合物，两者质量比为0.5-2:1；优选容量为0.3-0.6eq/l，树脂孔径小于2nm。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述的凝胶型酸性树脂使用凯瑞KC122C型凝胶酸性树脂或丹东明珠T717型凝胶酸性树脂，和/或，催化剂用量为1.5-3BV。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述含有2-苯基-2-丙醇的有机溶液中2-苯基-2-丙醇含量22％-32wt％、环氧丙烷含量0.5％-10wt％，异丙苯含量56％-77wt％,其他轻、重组分含量0.5％-2wt％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述脱水反应的反应时间为0.5-1.5h，温度为80
7.根据权利要求2-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述粗α-甲基苯乙烯中异丙苯含量82％-88％，α-甲基苯乙烯含量11％-15％，其他轻、重组分含量1％-3％。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的方法，其特征在于，碱洗使用15-25wt％氢氧化钠溶液，水洗使用脱盐水，碱洗水与水洗水均回收至苯酚装置。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤4)中，脱轻塔是填料塔、板式塔，优选填料塔；
10.根据权利要求2-9中任一项所述的方法，其特征在于，步骤5)中，脱重塔是板式塔、填料塔，优选采用填料塔；
11.根据权利要求2-10中任一项所述的方法，其特征在于，步骤6)中，产品塔是板式塔、填料塔，优选采用填料塔；
...【技术特征摘要】
1.一种通过2-苯基-2-丙醇制备α-甲基苯乙烯的方法，其特征在于，步骤包括：
2.一种制备α-甲基苯乙烯的方法，其特征在于，步骤包括：
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为凝胶型酸性树脂；所述的凝胶型酸性树脂交换树脂交联度控制在1-2％，交联剂为丁二稀与二乙烯苯的混合物，两者质量比为0.5-2:1；优选容量为0.3-0.6eq/l，树脂孔径小于2nm。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述的凝胶型酸性树脂使用凯瑞kc122c型凝胶酸性树脂或丹东明珠t717型凝胶酸性树脂，和/或，催化剂用量为1.5-3bv。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述含有2-苯基-2-丙醇的有机溶液中2-苯基-2-丙醇含量22％-32wt％、环氧丙烷含量0.5％-10wt％，异丙苯含量56％-77wt％,其他轻、重组分含量0.5％-2wt％。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨泽，王亚辉，王子华，梁缘，田苗，吴雪峰，张宏科，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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