【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅胶管生产，具体涉及一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管及其制备方法。
技术介绍
1、硅胶管在药品生产工艺中常用于药品生产的传送，也常用于过滤、灌装等工艺过程，是药品生产工艺中的关键组件，其质量会直接影响最终药物产品的安全质量。硅胶管主要由不同类别的有机硅橡胶制成，具有优良的热稳定性、散热性和耐候性，抗氧化性高，其加工工艺复杂，由低分子环硅氧烷开环聚合形成高分子量的聚硅氧烷后，再与白炭黑等各种补强填料在加热、加压条件下硫化生成。
2、由硅橡胶加工而成的硅胶管具有优异的表面性能和生理惰性，但是其耐酸碱腐蚀性能较差，酸/碱等离子型物质会使硅橡胶中的硅氧键断裂，形成环硅氧烷，在药物输送过程中，环硅氧烷可能会迁移进入药液，影响药品质量和人的身体健康，其中，环硅氧烷中的六甲基环三硅氧烷(d3)、八甲基环四硅氧烷(d4)、十甲基环五硅氧烷(d5)和十二甲基环六硅氧烷(d6)等小分子环硅氧烷可能具有致癌性和生物富集毒性，并且，国家药监局药审中心在2020年10月21日发布的《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南(试行)》中明确表示“对于硅胶管...尤其关注硅橡胶低聚物成分(如d3d4d5d6环硅氧烷类)...”
3、因此，为了降低硅橡胶在运输酸/碱性药液过程中因腐蚀而产生和迁移的环硅氧烷的含量，开发具有优异的耐酸耐碱腐蚀性能的硅橡胶是重点研究方向之一。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管及其制备方法，以降低所制备的硅橡胶在运
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，包括以下质量份原料：
4、甲基乙烯基硅橡胶 100份；
5、改性石墨相氮化碳 22～25份；
6、白炭黑 13～15份；
7、聚甲基氢硅氧烷 12～15份；
8、硫化剂 2～3份；
9、铂金催化剂 1～3份。
10、进一步地，所述改性石墨相氮化碳由以下步骤制备而成：
11、s1、取含氮化合物置于坩埚中，再置于马弗炉中，以9～11℃/min的升温速率升温至550～580℃，恒温持续煅烧3～4h，煅烧完毕后，自然冷却至室温，得到固体产物，将固体产物研磨过400目筛，得到体相氮化碳；
12、s2、向质量分数为95%的硫酸中搅拌加入体相氮化碳，磁力搅拌1～2h，过滤，收集固体组分，再用去离子水洗涤固体组分至呈中性，再将洗涤后的固体组分置于体积分数为50%的乙醇-纯水溶液中，超声搅拌30～50min，再向其中搅拌加入含氟硅烷化合物，继续超声搅拌4～5h，超声搅拌完毕后，再经离心、干燥后，得到改性石墨相氮化碳。
13、进一步地，所述含氮化合物为尿素、三聚氰胺和盐酸胍中的一种。
14、进一步地，s2中所述质量分数为95%的硫酸、体相氮化碳、体积分数为50%的乙醇-纯水溶液、含氟硅烷化合物的用量比为200ml:20g:200ml:25～30g。
15、进一步地，所述含氟硅烷化合物由以下步骤制备而成：
16、向反应器中搅拌加入n,n-二甲基甲酰胺，充入氮气保护，再向其中搅拌加入十三氟辛醇和(3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合3～5min，再升温至40～50℃，再恒温搅拌5～10min，再向其中搅拌加入三乙胺，三乙胺添加完毕后，再升温至140～155℃，再恒温搅拌5～6h，搅拌完毕后，冷却至室温，得到混合物，上述反应过程中，十三氟辛醇中的醇羟基可以在三乙胺的催化作用下使(3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的端部环氧基开环并键链形成新的羟基，反应过程如下所示，最终得到所制备的混合物，混合物经减压蒸馏后，再向其中搅拌加入amberlyst-15离子交换树脂，室温条件下搅拌20～30min，进行剩余催化剂三乙胺的吸附处理，搅拌完毕后，过滤，收集滤液，得到含氟硅烷化合物。
17、。
18、进一步地，所述n,n-二甲基甲酰胺、十三氟辛醇、(3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、amberlyst-15离子交换树脂的用量比为500ml:0.1～0.11mol:0.1～0.105mol:8.5～10.5g:4.5～5.0g。
19、进一步地，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷和2,4-二氯过氧苯甲酰中的一种。
20、进一步地，所述一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管的制备方法，包括以下步骤：
21、混炼：按照重量份称取各原料并混合置于密炼机中进行混炼，密炼机的转速为30～50r/min，混炼时间为20～30min，混炼完毕后，得到硅胶料；
22、挤出：将硅胶料置于硅胶挤出机中进行挤出成型，硅胶挤出机的挤出温度为145～160℃，挤出速率为5～15m/min，挤出完毕后，得到硅胶管；
23、硫化：将硅胶管置于硫化炉中进行硫化处理，硫化处理完毕后，冷却至室温后，再经检验、包装后，得到耐酸碱耐腐蚀硅胶管。
24、进一步地，所述硫化处理包括一次硫化和二次硫化。
25、进一步地，所述一次硫化的温度为165～175℃，一次硫化的时间为20～30min，一次硫化完毕后，进行二次硫化，二次硫化的温度为210～220℃，二次硫化的时间为1.5～2h。
26、本专利技术的有益效果：
27、本专利技术提供了一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管及其制备方法，本专利技术通过引入自制的改性石墨相氮化碳，经检测，显著提高所制备的硅胶管的耐酸/碱腐蚀性能，具体原理及效果如下：
28、硅胶管在运输偏酸/碱性药液时，药液中的酸性/碱性离子会使得硅胶管内壁分子中的硅氢键断裂，形成小分子硅氧烷迁移进入药液，同时断裂后产生的微孔，酸性/碱性离子会进一步通过微孔进入硅胶管的内部，形成腐蚀-断裂-迁移-深入腐蚀的恶性循环，因此，本专利技术向硅胶管中添加改性石墨相氮化碳，氮化碳本身具有优异的耐酸碱腐蚀性能，现有技术中也常用氮化碳作为耐腐蚀填料，但是，耐腐蚀性能是氮化碳的本征属性，将其作为填料添加到硅胶管中并不能对硅胶管中硅氧烷的结构起到有效作用，因此，本专利技术制备了改性石墨相氮化碳(g-c3n4)，本专利技术首先制备了体相氮化碳，再对体相氮化碳进行剥离处理，得到石墨相氮化碳，再对石墨相氮化碳进行接枝改性，首先，经剥离处理后的石墨相氮化碳为分散的薄片结构，薄片结构的改性石墨相氮化碳的添加对酸性/碱性离子具有阻挡和屏蔽作用，当其用量较低，无法形成覆盖性屏蔽时，薄片结构的添加，也能使得药液中的酸性/碱性离子的渗透路径变得曲折；然后，本专利技术利用自制的含氟硅烷化合物对石墨相氮化碳进行接枝改性，含氟硅烷化合物中含有长氟碳链，长氟碳链具有优异的向材料表面迁移的性能，即表面自迁移作用，本专利技术向石墨相氮化碳表面引入长本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，包括以下质量份原料：
2.根据权利要求1所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述改性石墨相氮化碳由以下步骤制备而成：
3.根据权利要求2所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述含氮化合物为尿素、三聚氰胺和盐酸胍中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，S2中所述质量分数为95%的硫酸、体相氮化碳、体积分数为50%的乙醇-纯水溶液、含氟硅烷化合物的用量比为200mL:20g:200mL:25～30g。
5.根据权利要求2所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述含氟硅烷化合物由以下步骤制备而成：
6.根据权利要求5所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺、十三氟辛醇、(3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、Amberlyst-15离子交换树脂的用量比为500mL:0.1～0.11mol:0.1～0.105mol:8.5～10.5g:4.5～5.0g。
7.根据权利要求1所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，
8.根据权利要求1～7中任一项所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管的制备方法，其特征在于，所述硫化处理包括一次硫化和二次硫化。
10.根据权利要求9所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管的制备方法，其特征在于，所述一次硫化的温度为165～175℃，一次硫化的时间为20～30min，一次硫化完毕后，进行二次硫化，二次硫化的温度为210～220℃，二次硫化的时间为1.5～2h。
...【技术特征摘要】
1.一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，包括以下质量份原料：
2.根据权利要求1所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述改性石墨相氮化碳由以下步骤制备而成：
3.根据权利要求2所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述含氮化合物为尿素、三聚氰胺和盐酸胍中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，s2中所述质量分数为95%的硫酸、体相氮化碳、体积分数为50%的乙醇-纯水溶液、含氟硅烷化合物的用量比为200ml:20g:200ml:25～30g。
5.根据权利要求2所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述含氟硅烷化合物由以下步骤制备而成：
6.根据权利要求5所述的一种耐酸碱耐腐蚀硅胶管，其特征在于，所述n,n-二甲基甲酰胺、十三氟辛醇、(3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、am...
【专利技术属性】
技术研发人员：李国栋，刘树林，耿君，王奂凯，高爱国，
申请(专利权)人：山东三赢医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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