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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿法冶金,具体涉及一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法。
技术介绍
1、磷锂铝矿可进一步分为氟磷锂铝石与羟磷锂铝石,矿石中li2o品位远超目前生产上常用的锂辉石与锂云母,另外该矿中还含有大量的磷资源与铝资源,属于经济价值极高的矿石品种。目前的矿产资源勘探结果表明,该矿主要以伴生矿的形式存在。近些年锂电行业的飞速发展,带动了上游企业对含锂矿物的开发利用,随着锂辉石、锂云母、盐湖等含锂资源提锂技术的日趋成熟,目前已有部分人员投入到磷锂铝矿的开发利用当中。
2、在公开号为cn117070772a的专利中公开了一种从磷锂铝石中综合提取锂、铝和磷资源的方法,该方法使用添加剂与原矿高温焙烧再水或稀酸浸出提取锂,该含锂溶液经除杂后制备碳酸锂,而水或稀酸浸出渣采用强酸溶解提取磷铝资源,并制备磷酸铝产品。该方案存在着原矿前处理工艺能耗高、锂浸出率较低、副产品市场容量小等问题。
3、在公开号为cn116675201a的专利中公开了一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法及磷酸铁锂的制备方法,首先将原矿高温焙烧,焙烧样采用酸浸,浸出磷、锂、铝元素,用碱调节ph沉淀铝得到氢氧化铝与磷锂溶液,该磷锂溶液用于制备磷酸铁锂。该方案存在原矿前处理工艺能耗高、磷铝分离难以实现等问题。
4、在公开号为cn116514147a的专利中公开了一种从磷锂铝矿中回收磷、锂、铝资源的方法,该方法将原矿与硝酸混合浸出,所得浸出液采用膜分离技术得到含锂的一价离子液与含磷铝的高价离子液,该一价离子液用于制备碳酸锂;高价离子液使用碱调节p
5、因此,开发一种磷锂铝矿综合利用的方法,使得工艺能耗低、流程简单、资源利用率高、主副产品市场容量大,对于本领域具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,该方法整体工艺流程短,矿石不需要前处理,能耗低,矿石利用率高,提取得到的磷、锂和铝纯度高。
2、为实现上述专利技术目的,本专利技术提供的技术方案如下:
3、一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,包括以下步骤:
4、s1、将磷锂铝矿破碎后得到磷锂铝矿粉料,对所述磷锂铝矿粉料进行成分分析;
5、s2、将所述磷锂铝矿粉料与酸性物质的水溶液混合后进行加压浸出,得到浸出液与浸出渣;
6、s3、向所述浸出液中加入饱和氟盐溶液,进行沉淀反应1,反应结束后得到氟盐沉淀与含磷、锂的滤液;
7、s4、将碳酸钙或氢氧化钙悬浊液加入所述含磷、锂的滤液中,进行沉淀反应2,得到磷酸二氢钙与含锂溶液;
8、s5、将所述含锂溶液进行浓缩、除杂后得到净化后的含锂溶液,向净化后的含锂溶液中加入质量分数为10%的碳酸钠溶液,进行沉淀反应3,过滤后得到碳酸锂。
9、优选地,s2中将所述磷锂铝矿粉料中的全部金属阳离子转变为相应盐所需酸的理论摩尔量为m,所述酸性物质的摩尔量为0.8-1.5m。
10、优选地,s2中所述加压浸出的浸出温度为120-200℃,浸出时间为1-3h,浸出压力为0.2-1.2mpa。
11、优选地,s2中所述酸性物质为硫酸、硝酸、盐酸中的一种。
12、优选地,s3中所述氟盐为氟化钠、氟化铵中的一种。
13、优选地,所述氟盐的摩尔量为浸出液中理论铝离子摩尔量的4.8-7.2倍。(此处假设磷锂铝矿粉料中所有的铝离子都浸出到浸出液中,理论铝离子摩尔量可根据s1中的磷锂铝矿粉料的成分分析结果计算得出)。
14、氟盐沉淀为六氟铝酸钠、氟化铝中的一种,具体是什么沉淀取决于反应过程中使用的饱和氟盐溶液种类。所述饱和氟盐溶液为饱和氟化钠溶液,则所述氟盐沉淀为六氟铝酸钠,饱和氟化钠溶液用量为将浸出液中所有铝离子沉淀为六氟铝酸钠所需理论量的0.8-1.2倍;所述饱和氟盐溶液为饱和氟化铵溶液,则所述氟盐沉淀为氟化铝,饱和氟化铵溶液用量为将浸出液中所有铝离子沉淀为氟化铝所需理论量的0.8-1.2倍。
15、优选地,s3中所述沉淀反应1的反应温度为25-85℃,反应时间为1-4h。
16、优选地,s4中所述沉淀反应2的反应温度为40-85℃,反应时间为1-4h,反应过程中ph=2.5-5。
17、优选地,s2中所述酸性物质为硫酸,则s4具体为在25-30℃下将氢氧化钙悬浊液加入所述含磷、锂的滤液中,将含磷、锂的滤液中硫酸根沉淀为硫酸钙,过滤后得到含磷、锂的滤液2,将所述含磷、锂的滤液2升温后再加入氢氧化钙悬浊液(再次引入钙离子),进行沉淀反应2,得到磷酸二氢钙与含锂溶液。
18、优选地,s5中所述沉锂溶液中锂离子的浓度为40-45 g/l,所述除杂是使用化学沉淀除杂或者其他除杂方案除去其中残留的铁铝钙镁锰等影响碳酸锂品质的元素,所述沉淀反应3反应过程中反应体系ph≥12。
19、本专利技术中首先通过酸浸将原矿石中的金属阳离子溶解进入浸出液;向浸出液中加入饱和氟盐溶液生成六氟铝酸钠或氟化铝沉淀,提取出了浸出液中的氟,同时得到含磷、锂的滤液;再引入钙离子生成磷酸二氢钙,提取出了溶液中的磷,同时得到含锂溶液,再引入碳酸根,得到碳酸锂沉淀。逐级分步进行不同金属元素的提取,工艺流程短,能够实现多种资源综合回收,产出市场容量大的主副产品。本方法中磷锂铝矿不需进行前处理,原矿磨细后直接与酸液混合浸出,从浸出液中可简洁高效实现分离铝,用以制备电解铝行业广泛使用的助熔剂;同时分离后液中的磷用于制备磷酸二氢钙产品,而溶液中剩余的锂经除杂处理后用于制备碳酸锂产品,该方法实现了磷锂铝矿资源高质化利用,并且产出的副产品市场需求量大,能够明显提升该矿的经济价值。
20、上述技术方案,与现有技术相比至少具有如下有益效果:
21、本专利技术的方法,逐级分步依次进行氟、磷、锂的提取,氟、磷、锂的提取率高,纯度高,整体工艺流程短,矿石不需要前处理,能耗低,矿石利用率高。加压浸出的方式可实现将矿石中的磷、锂、铝同步浸出,磷铝综合利用制备的产品经济价值高,市场需求量大;同时对于锂的浸出效果好,回收率高,整个生产工艺三废产出量低,容易实现工业化生产。
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1.一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S2中将所述磷锂铝矿粉料中的金属阳离子转变为相应盐所需酸的理论摩尔量为M,所述酸性物质的摩尔量为0.8-1.5M。
3.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S2中所述加压浸出的浸出温度为120-200℃,浸出时间为1-3h,浸出压力为0.2-1.2MPa。
4.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S2中所述酸性物质为硫酸、硝酸、盐酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S3中所述氟盐为氟化钠、氟化铵中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,所述氟盐为氟化钠,所述氟盐的摩尔量为浸出液中理论铝离子摩尔量的4.8-7.2倍。
7.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S3
8.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S4中所述沉淀反应2的反应温度为40-85℃,反应时间为1-4h,反应过程中pH=2.5-5。
9.根据权利要求4所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S2中所述酸性物质为硫酸,则S4具体为在25-30℃下将氢氧化钙悬浊液加入所述含磷、锂的滤液中,过滤后得到含磷、锂的滤液2,将所述含磷、锂的滤液2升温后再加入氢氧化钙悬浊液,进行沉淀反应2,得到磷酸二氢钙与含锂溶液。
10.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,S5中所述沉锂溶液中锂离子的浓度为40-45 g/L,所述沉淀反应3反应过程中反应体系pH≥12。
...【技术特征摘要】
1.一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,s2中将所述磷锂铝矿粉料中的金属阳离子转变为相应盐所需酸的理论摩尔量为m,所述酸性物质的摩尔量为0.8-1.5m。
3.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,s2中所述加压浸出的浸出温度为120-200℃,浸出时间为1-3h,浸出压力为0.2-1.2mpa。
4.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,s2中所述酸性物质为硫酸、硝酸、盐酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,s3中所述氟盐为氟化钠、氟化铵中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种短流程从磷锂铝矿中回收磷锂铝的方法,其特征在于,所述氟盐为氟化钠,所述氟盐的摩尔量为浸出液中理论...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭杨,陈鑫,何永,但勇,赵澎,赵林,赵顶,
申请(专利权)人:四川顺应锂材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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