【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于混凝土外加剂，具体涉及一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂及制备方法。
技术介绍
1、随着建筑科技水平的发展，建筑物对混凝土的各项要求不断提升，促进了混凝土在土木工程建设领域中的应用。硅灰又称硅粉，是电弧炉生产硅金属或硅铁合金时的副产品，其主要成分是无定形二氧化硅，含量一般为85％～96％。硅灰颗粒很细，平均粒径为0.1～1μm，约为普通水泥颗粒的1/100。因为以上特性，硅灰得以成为一种高活性的火山灰质矿物掺合料，常用于超高性能混凝土(uhpc)中。
2、硅灰在混凝土中主要有两个效应，一个是填充效应，硬化前能够填充水泥间隙，硬化后能够填充水化产物间的毛细孔隙；另一个是火山灰效应，硅灰能与水化产物之一的氢氧化钙反应，生成水化硅酸钙(csh)凝胶，进一步密实混凝土，最后硅灰可以为水化产物提供成核位点，进一步提高水化水泥和混凝土的性能。在水泥混凝土中掺入硅灰，可以提高混凝土的强度、抗渗性、抗冻性和耐化学腐蚀性能，也能抑制或减少碱骨料反应。
3、由于硅灰的颗粒过细，密度极低，呈非常松散的堆积状态，使得原状硅灰的包装、运输都有很大的困难，使用中也存在易飘散，易团聚等问题。目前的处理方式是将原状硅灰进行加密处理，加工后的密度可提高至900kg/m3，但加密硅灰其在应用于实际生产中也会带来一些问题：
4、(1)火山灰活性高，表面能高特点导致硅灰在uhpc中结块严重；
5、(2)在低水胶比的uhpc中，水泥与硅灰颗粒更容易相互吸引，自发闭合，导致uhpc具有较低的流动性和
6、(3)加密硅灰较原状硅灰更高程度的团聚问题，这种团聚体在常规水泥混凝土制备工艺过程中，往往难以被有效分散；未得到充分分散的硅灰团聚体往往吸附水和外加剂，导致混凝土工作性损失增大与强度变化不稳定。
7、从上述问题可以看出，硅灰在混凝土中的分散均匀性是产生一系列问题的主要原因，为解决此问题开展了大量的研究。cn112209646a公开了一种高性能预分散硅灰浆及制备方法，该专利技术采用了多组分的有机物分散剂、无机物早强分散剂、界面张力调节剂与气泡抑制剂对加密硅灰进行有效的分散，其分散效果较好，但仅是将多组分表面活性剂汇聚在一起，并未得到硅灰与分散剂之间的选择性与相关机理。
8、硅灰颗粒团聚、难以在混凝土体系中分散，从而不能充分发挥硅灰各项水化效应，因此增加加密硅灰的分散性就变得尤为重要，故硅灰在混凝土中的有效分散成为现下亟待解决的问题。现下基于硅灰与分散剂机理的研究较少，本专利技术通过不同有机物官能团复合，旨在得到一种分散与稳定性能优异的硅灰复合表面活性剂。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂及制备方法，本专利技术提供的复合表面活性剂能够提高硅灰的分散性能与稳定性能。
2、为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，各组分及其所占质量份数包括：丙烯酸28～30份、自制聚醚类表面活性剂10～12份、自制疏水烷氧基硅烷6～8份、疏基乙酸0.5～1.0份、过硫酸铵0.3～0.7份、硫酸亚铁0.05～0.15份、naoh 1～2份、稳定剂8～12份，去离子水215～275份。
4、上述一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
5、(1)配制溶液a与溶液b：溶液a由丙烯酸28～30份、疏基乙酸0.5～1.0份与40～50份去离子水配制而成；溶液b由过硫酸铵0.3～0.7份与30～40份去离子水配制而成；
6、(2)将naoh 1～2份加入到15～20份的去离子水中，搅拌均匀得到naoh水溶液；
7、(3)在带有温度计、搅拌器与冷凝管的反应容器中，依次加入自制聚醚类表面活性剂10～12份、硫酸亚铁0.05～0.15份、自制疏水烷氧基硅烷6～8份和35～45份的去离子水，升高温度至85～95℃并维持，其中升温速率为5～7℃/min；
8、(4)将配制好的溶液a与溶液b分别用蠕动泵以恒定速度送入所述反应容器，溶液a泵入速度为0.45～0.54份/min，溶液b泵入速度为0.19～0.22份/min，再在85～95℃下保持封闭状态搅拌4.5～5.5h；
9、(5)反应完成后，将产物用所述naoh水溶液中和，调节ph值为7±1，随后静置冷却至30～40℃并保持；
10、(6)加入稳定剂8～12份与95～120份去离子水，30～40℃温度下保持搅拌0.5～1h，随后降温至室温即得所述用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂。
11、上述方案中，按质量份数计，所述自制聚醚类表面活性剂包括以下原料：聚醚类表面活性剂55～75份，磷酸45～60份，催化剂a 0.3～0.7份，碳酸钠试剂1～3份。
12、上述方案中，所述聚醚类表面活性剂为烯丙醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇和异戊二烯基聚氧乙烯醚的混合物；其中烯丙醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇和异戊二烯基聚氧乙烯醚的质量比为(1.8～3.0)：(0.7～1.8)：1。
13、上述方案中，所述催化剂a为4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与疏基乙酸的混合物，两者质量比为1：1。
14、上述方案中，所述碳酸钠试剂为浓度1.2％的碳酸钠溶液。
15、上述方案中，所述自制聚醚类表面活性剂的制备步骤如下：
16、(1)在带有温度计与搅拌器的三口烧瓶中加入聚醚类表面活性剂55～75份，加热温度至65～70℃，加热速率5～7℃/min，维持30～45min；
17、(2)加入催化剂a 0.3～0.7份，保温65～70℃并持续搅拌20～30min；后加热至90～140℃，升温速率5～7℃/min，使用蠕动泵将磷酸45～60份以恒定速度送入所述三口烧瓶中，泵入速度为1.4～1.6份/min，完成后封闭所述反应容器保温3～5h；
18、(3)随后静置待温度降至35～45℃时，往所述三口烧瓶中滴入碳酸钠试剂1～3份，将体系ph值控制在7～8之间，即得所述自制聚醚类表面活性剂。
19、上述方案中，所述自制疏水烷氧基硅烷包括以下原料：炔基硅烷30～40份，溴化氢30～40份，四氢呋喃5～10份，催化剂b 0.3～0.8份。
20、上述方案中，所述炔基硅烷为3-(三乙氧基硅基丙基)氨基甲酸炔丙酯。
21、上述方案中，所述催化剂b为pd-caco3催化剂与醋酸铅的混合物，其中所述pd-caco3催化剂与所述醋酸铅的质量比为1：0.4。
22、上述方案中，所述自制疏水烷氧基硅烷的制备步骤如下：
23、在反应容器中依次加入炔基硅烷30～40份，四氢呋喃5～10份与催化剂b 0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述复合表面活性剂各组分及其所占质量份数包括：丙烯酸28～30份、自制聚醚类表面活性剂10～12份、自制疏水烷氧基硅烷6～8份、疏基乙酸0.5～1.0份、过硫酸铵0.3～0.7份、硫酸亚铁0.05～0.15份、NaOH 1～2份、稳定剂8～12份，去离子水215～275份。
2.权利要求1所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，按质量份数计，所述自制聚醚类表面活性剂包括以下原料：聚醚类表面活性剂55～75份，磷酸45～60份，催化剂A 0.3～0.7份，碳酸钠试剂1～3份。
4.根据权利要求3所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述聚醚类表面活性剂为烯丙醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇和异戊二烯基聚氧乙烯醚的混合物；其中烯丙醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇和异戊二烯基聚氧乙烯醚的质量比为(1.8～3.0)：(0.7～1.8)：
5.根据权利要求3所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述催化剂A为4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)与疏基乙酸的混合物，两者质量比为1：1；所述碳酸钠试剂为浓度1.2％的碳酸钠溶液。
6.根据权利要求3所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述自制聚醚类表面活性剂的制备步骤如下：
7.根据权利要求1所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，按质量份数计，所述自制疏水烷氧基硅烷包括以下原料：炔基硅烷30～40份，溴化氢30～40份，四氢呋喃5～10份，催化剂B 0.3～0.8份。
8.根据权利要求7所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述炔基硅烷为3-(三乙氧基硅基丙基)氨基甲酸炔丙酯；所述催化剂B为Pd-CaCO3催化剂与醋酸铅的混合物，其中所述Pd-CaCO3催化剂与所述醋酸铅的质量比为1：0.4。
9.权利要求7与8任一项所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述自制疏水烷氧基硅烷的制备步骤如下：
10.根据权利要求1所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述稳定剂为黄原胶与羧甲基纤维素的粉末状混合物，其中所述黄原胶与所述羧甲基纤维素的质量比为1:1。
...【技术特征摘要】
1.一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述复合表面活性剂各组分及其所占质量份数包括：丙烯酸28～30份、自制聚醚类表面活性剂10～12份、自制疏水烷氧基硅烷6～8份、疏基乙酸0.5～1.0份、过硫酸铵0.3～0.7份、硫酸亚铁0.05～0.15份、naoh 1～2份、稳定剂8～12份，去离子水215～275份。
2.权利要求1所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，按质量份数计，所述自制聚醚类表面活性剂包括以下原料：聚醚类表面活性剂55～75份，磷酸45～60份，催化剂a 0.3～0.7份，碳酸钠试剂1～3份。
4.根据权利要求3所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述聚醚类表面活性剂为烯丙醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇和异戊二烯基聚氧乙烯醚的混合物；其中烯丙醇聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇和异戊二烯基聚氧乙烯醚的质量比为(1.8～3.0)：(0.7～1.8)：1。
5.根据权利要求3所述的一种用于硅灰浆体的高分散稳定性的复合表面活性剂，其特征在于，所述催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢佳林，祝永超，张远，王军，唐天明，袁文韬，王宗浩，余祥镖，刘松，
申请(专利权)人：中建西部建设集团第一有限公司，
类型：发明
国别省市：
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