【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及有机化工，特别涉及一种生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法。
技术介绍
0、
技术介绍
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1、乙丙橡胶生产方法采用溶剂聚合工艺，溶剂为正己烷，可循环使用。从乙丙橡胶生产装置溶剂回收单元送出的己烷含有微量的c6～c9烯烃等组份富集，系统中己烷的溴值从200mg/kg升到1000mg/kg，当己烷中溴值达到700mg/kg时，在溶剂回收单元含有高浓度cpd(环戊二烯)的己烷外排到燃料油罐，进行暂时储存，根据燃料油罐的液位，不定时外送，经脱附、加氢处理后，再送回；每年外送总量约1000吨，处理成本价为0.3～0.4万元/吨。随着生产运行时间增加，己烷中c6～c9烯烃随着增多，影响乙丙橡胶产品质量。该工艺特点：工艺路线长，操作复杂，系统中氢含量不稳定，安全性能低，成本高。为了提高乙丙橡胶内在质量，降低成品胶的气味，吉林石化开发了乙丙橡胶循环己烷的吸附剂及工艺，均已申报了专利技术专利，为了使该吸附工艺长周期稳定运行，需要研发己烷脱除烯烃的吸附剂的再生方法。
2、吸附是一种低能耗的固-气或固-液分离技术，广泛应用于化学、化工、石油化工、精细化工、轻工业和其它工业中。hy、hmcm-22、hmcm-49、hβ等分子筛吸附剂脱除烯烃的原理是物理吸附和化学吸附两种；物理吸附：循环己烷、烯烃进入分子筛孔内以分子间作用力与吸附剂作用形成物理吸附。化学吸附：循环己烷、烯烃进入分子筛孔内，烯烃与hy、hmcm-22、hmcm-49、hβ分子筛的酸中心形成正碳离子，正碳离子使烯烃进行低聚，低聚物覆盖了分子筛酸
3、吸附剂的再生与催化剂的再生原理相近，一种在线再生，另一种离线再生。在线再生就是在生产上，不通入循环己烷，通过加热吸附剂，把吸附在分子筛孔内的烯烃脱除出去，在线再生受到加热条件的限制，一般在200℃以下；此条件下脱除的烯烃是物理吸附那部分。离线再生是把吸附剂从生产装置卸出来，进行的再生。
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，该方法实现了把生产乙丙橡胶的循环己烷中的失去吸附烯烃能力的hy、hmcm-22、hmcm-49、hβ分子筛吸附剂，通过再生方法恢复吸附烯烃的能力，实现己烷脱附烯烃长期、稳定运行，提高乙丙橡胶产品质量。
2、本专利技术所采取的技术方案是：一种生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，该方法步骤如下：
3、步骤一：热氮气在线再生：吸附罐做好在线再生准备工作后，采用蒸汽通过加热器加热氮气，加热后的氮气通过吸附罐脱除吸附在hy、hmcm-22、hmcm-49、hβ分子筛吸附剂上物理吸附的烯烃，恢复吸附剂吸附烯烃能力，在线再生过程中进行尾气全组分分析；
4、步骤二：离线再生：在线再生几次后，将hy、hmcm-22、hmcm-49、hβ分子筛吸附剂从吸附罐中卸出，进行离线再生，离线再生步骤如下：
5、a焙烧：从吸附罐中卸下来的hy、hmcm-22、hmcm-49、hβ分子筛吸附剂，送入焙烧炉进行焙烧，除去吸附剂中有机物；
6、b交换：将焙烧后的吸附剂置于交换槽或交换罐，加入交换液进行交换，除去交换液，再进行脱盐水洗，重复3个循环，除去吸附剂中吸附的微量金属杂质；
7、c干燥、焙烧：将去除微量金属杂质的吸附剂，进行干燥和焙烧。
8、进一步地，所述步骤一中吸附罐在线再生准备工作步骤如下：吸附罐在线再生准备工作步骤如下：吸附罐停止己烷吸附运行，退出己烷，与生产系统进行隔离，用氮气吹扫，确认无己烷液体。
9、进一步地，所述步骤一中热氮气是用乙丙橡胶生产装置的蒸汽，通过加热器加热生产系统氮气，通过蒸汽的压力和流量并级调节，控制热氮气的温度。
10、进一步地，所述步骤一中热氮气在线再生温度的控制：在线再生温度控制，即是对吸附罐的出口温度的控制，通过调节热氮气的流量控制吸附罐出口温度，吸附罐的出口温度控制在140-230℃，优选为170-200℃。
11、进一步地，所述步骤一中热氮气在线再生时间为4-10天。
12、进一步地，所述步骤二中在线再生2-3次后，进行离线再生。
13、进一步地，所述步骤二中a焙烧的焙烧温度为450-680℃，焙烧时间为1-8h。
14、进一步地，所述步骤二中b交换中的交换液为硝酸铵水溶液、柠檬酸水溶液和硝酸水溶液中任意一种。
15、进一步地，所述交换液为硝酸铵水溶液时，硝酸铵水溶液的质量浓度为1％-10％，优选质量浓度为2％-5％；交换温度为20-85℃；交换时间为2-24h；
16、所述交换液为柠檬酸水溶液时，柠檬酸水溶液的质量浓度为0.1％-10％，优选质量浓度为0.8％-2.5％；交换温度为20-85℃，优选交换温度为60-75℃；交换时间为2-24h；
17、所述交换液为硝酸水溶液时，硝酸水溶液的质量浓度为0.01％-8％；交换温度为20-70℃，优选交换温度为50-65℃；交换时间为2-24h。
18、进一步地，所述步骤二中b交换中脱盐水洗的洗涤液为脱盐水，脱盐水与吸附剂的液固体积比为1.3-5：1；洗涤温度为20-75℃；洗涤时间为0.5-4h。
19、进一步地，所述步骤二中c干燥、焙烧中，所述干燥的温度为110-130℃，干燥时间为4-8h。
20、进一步地，所述步骤二中c干燥、焙烧中，焙烧的温度和时间根据交换液的不同而不同：
21、当交换液为硝酸铵水溶液时：焙烧温度为350-550℃；焙烧时间为1-8h；
22、当交换液为柠檬酸水溶液时：焙烧温度为450-580℃；焙烧时间为1-10h；
23、当交换液为硝酸水溶液时：焙烧温度为350-550℃；焙烧时间为1-8h。
24、本专利技术的有益效果是：
25、(1)本专利技术把生产乙丙橡胶的循环己烷中的失去吸附烯烃能力的hy、hmcm-22、hmcm-49、hβ分子筛吸附剂，通过再生方法恢复吸附烯烃的能力，实现己烷脱附烯烃长期、稳定运行，提高乙丙橡胶产品质量。
26、(2)本专利技术采用在线再生方法和离线再生方法相结合，前期在线再生方法操作方便，吸附剂恢复率高；后期离线再生方法使吸附剂恢复率高。
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1.一种生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：该方法步骤如下：
2.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中吸附罐在线再生准备工作步骤如下：吸附罐停止己烷吸附运行，退出己烷，与生产系统进行隔离，用氮气吹扫，确认无己烷液体。
3.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中热氮气是用乙丙橡胶生产装置的蒸汽，通过加热器加热生产系统氮气，通过蒸汽的压力和流量并级调节，控制热氮气的温度。
4.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中热氮气在线再生温度的控制：在线再生温度控制，即是对吸附罐的出口温度的控制，通过调节热氮气的流量控制吸附罐出口温度，吸附罐的出口温度控制在140-230℃，优选为170-200℃。
5.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中热氮气在线再生时间为4-10天。
6.按照权利要求1所述
7.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤二中a焙烧的焙烧温度为450-680℃，焙烧时间为1-8h。
8.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤二中b交换中的交换液为硝酸铵水溶液、柠檬酸水溶液和硝酸水溶液中任意一种。
9.按照权利要求8所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述交换液为硝酸铵水溶液时，硝酸铵水溶液的质量浓度为1％-10％，优选质量浓度为2％-5％；交换温度为20-85℃；交换时间为2-24h；
10.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤二中b交换中脱盐水洗的洗涤液为脱盐水，脱盐水与吸附剂的液固体积比为1.3-5：1；洗涤温度为20-75℃；洗涤时间为0.5-4h。
11.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤二中c干燥、焙烧中，所述干燥的温度为110-130℃，干燥时间为4-8h。
12.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤二中c干燥、焙烧中，焙烧的温度和时间根据交换液的不同而不同：
...【技术特征摘要】
1.一种生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：该方法步骤如下：
2.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中吸附罐在线再生准备工作步骤如下：吸附罐停止己烷吸附运行，退出己烷，与生产系统进行隔离，用氮气吹扫，确认无己烷液体。
3.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中热氮气是用乙丙橡胶生产装置的蒸汽，通过加热器加热生产系统氮气，通过蒸汽的压力和流量并级调节，控制热氮气的温度。
4.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中热氮气在线再生温度的控制：在线再生温度控制，即是对吸附罐的出口温度的控制，通过调节热氮气的流量控制吸附罐出口温度，吸附罐的出口温度控制在140-230℃，优选为170-200℃。
5.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤一中热氮气在线再生时间为4-10天。
6.按照权利要求1所述的生产乙丙橡胶的循环己烷脱除烯烃吸附剂的再生方法，其特征在于：所述步骤二中在线再生2-3次后，进行离线再生。
7.按照权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓广金，张冠英，韩小平，刘春艳，董肇勇，赵阳，潘博，李红军，杨雨富，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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