去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂再生方法技术

去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂再生方法，向萃取后的萃取剂中加入碱性溶液使混合液为中性，静置分层，再向分离出的萃取剂中加入带水剂，进行蒸馏。本发明专利技术以脂肪醇、磷酸酯、膦酸酯、烷烃类中的一种或两种以上溶剂混合制成萃取剂，通过与氟硅酸溶液充分搅拌，能够萃取氟硅酸中的杂质磷，萃取剂与碱性物质混匀分离后，加入带水剂进行全蒸馏或部分蒸馏法进行再生，再生后的溶剂可以做萃取剂重复使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂的再生方法。二
技术介绍
目前矿藏中的萤石和磷矿石是加工制备氟硅酸主要资源。高品质的萤石中氟含量 高，&05含量很低，但其储量很少。而磷伴生的氟矿资源丰富，具有巨大的开采潜力。氟硅 酸有着广泛的技术应用范围，可制取氟硅酸钠、钾、铵、镁、铜、钡、铅和其他氟硅酸盐以及氟 化盐，如氟化钠、氟化钾、氟化铝、氟化铵等，也可用作制备无水氟化氢、四氟化硅及二氧化 硅的原料。虽然氟硅酸可以加工成多种含氟产品，但由于相关技术问题，如氟硅酸中磷的含 量较高，大大降低了含氟产品的品质，如电解铝用的冰晶石系氟硅酸合成而来，若氟硅酸中 磷的含量高，将导致电解铝工艺中电流效率降低，能耗增加。美国标准ANSI/AWWAB703-00 氟硅酸含量的要求为20. 0% 30. 0%，与HG/T2832-1997原化工行业标准的要求是相同 的。而2008年根据生产厂家的要求、用户的需要，制定了新的化工行业标准，对氟硅酸含量 的指标进行了调整，并新增加了磷的指标要求，优等品P205的指标参数为不大于0. 15%; — 等品和合格品的指标参数为不大于O. 1%，且同浓度的优等品氟硅酸价格是含磷杂质较高 的氟硅酸6-7倍。而目前从萤石和磷矿石加工制备的氟硅酸中P205含量相对较高，但从氟 硅酸中除磷技术相对贫乏。 申请人:提供了一种去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂，目前萃取剂经使用后，再生较 困难，使用率低，导致去除杂质磷的成本较高。三
技术实现思路
专利技术目的针对上述技术缺陷，本专利技术提供一种去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂的 再生方法，使该萃取剂可循环使用。 技术方案 去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂，所述萃取剂为有机溶剂，该有机溶剂为脂肪醇、磷 酸酯、膦酸酯或上述任一种酯加脂肪醇和烷烃的混合物，其中烷烃在混合物中的体积百分 数《50%。 去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂，所述萃取剂为有机溶剂与制酸剂组成，制酸剂在 萃取剂中所占的体积百分比《15%，所述有机溶剂为脂肪醇、磷酸酯、膦酸酯或上述任一种 酯加脂肪醇和烷烃的混合物，其中烷烃在混合物中的体积百分数《50%。 上述脂肪醇有机溶剂为C4 8醇。上述磷酸酯为磷酸三丁酯、磷酸三辛酯或磷酸二异辛酯；所述膦酸酯为甲基膦酸 二甲庚酯、异丙基膦酸二 (1-甲基庚基)酯或异丙基膦酸二 (2_乙基己基)酉旨。 上述烷烃类有机溶剂为C6 16烷烃及其异构体。 上述4-8个碳原子的脂肪醇为正丁醇、异丁醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇或异辛醇。 上述制酸剂为质量浓度范围在5% 50X的HCl、H2S(VHF、H2SiFe。 —种去除氟硅酸中杂质磷的方法，步骤为萃取剂与氟硅酸母液按体积比为l : 1 至l : 5混合，并充分搅拌均匀；萃取体系静置分层，磷进入到上层有机溶剂中，下层清液为 除杂质磷后的氟硅酸母液；萃取剂与母液进行2 5次萃取后得到含磷量(氟硅酸折百计 算的&05)不大于O. 15%的氟硅酸。 ，向萃取后的萃取剂中加入碱性化合物，使混合液呈中性，静置分层，再向分离出的萃取剂中加入带水剂，进行蒸馏。 所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、氧化钙或氧化镁，其质量浓度为5-40%。 所述带水剂与溶剂的体积比在0. 1-0. 4之间。所述带水剂为与水共沸点低于92t:的有机溶剂。 所述蒸馏为全蒸馏法或部分蒸馏法。 所述带水剂为甲苯、苯、乙腈、异丙醇、乙酸乙酯或二氯乙烷。 有益效果本专利技术以脂肪醇、磷酸酯、膦酸酯、烷烃类中的一种或两种以上溶剂混 合制成萃取剂，通过与氟硅酸溶液充分搅拌，能够萃取氟硅酸中的杂质磷，萃取剂与碱性物 质混匀分离后，加入带水剂进行全蒸馏或部分蒸馏法进行再生，再生后的溶剂可以重复使 用。具体实施例方式下面结合附图，对本专利技术作详细说明 实施例1 : 按体积百分比，正丁醇占5 % ，磷酸三辛酯占90 % ，异辛烷占5 % ，搅拌混匀，制成 萃取剂。该萃取剂用于河南焦作多氟多化工股份有限公司氟硅酸母液(氟硅酸折百计算的 P205《4% )，4份萃取剂与1份母液混合搅拌lmin，经过三级萃取，静置分层，收集下层母 液，得到氟硅酸溶液(氟硅酸折百计算的&05含量《0. 15% )。向上述萃取剂中加入10% wt氢氧化钙乳浊液使有机溶剂的pH值至中性，静置分层，将甲苯与上层有机溶剂按体积比 为l : 9的比例加入到蒸馏装置中进行蒸馏，废弃92t:以前的馏出液，继续蒸馏，收集馏出 液为再生溶剂。 实施例2 : 按体积百分比，异戊醇占60%，异丙基膦酸二 (l-甲基庚基)酯占24%，正辛烷占 15%，搅拌混匀，制成萃取剂。该萃取剂用于河南焦作多氟多化工股份有限公司氟硅酸母液 (氟硅酸折百计算的P205《4% ) ， 3. 5份萃取剂与1份母液混合搅拌lmin，经过三级萃取， 静置分层，收集下层母液，得到氟硅酸溶液(氟硅酸折百计算的&05含量《0. 15%)。向上 述萃取剂中加入5% wt氧化钙乳浊液使有机溶剂的pH值至中性，静置分层，将异丙醇与上 层有机溶剂按体积l : 2.5的比例加入到蒸馏装置中进行蒸馏，废弃92t:以前的馏出液，继 续蒸馏，收集馏出液为再生溶剂。 实施例3 : 按体积百分比，正己醇占65%，异丙基膦酸二 (2-乙基己基)酯占20%，正庚烷占 15%，搅拌混匀，制成萃取剂。该萃取剂用于河南焦作多氟多化工股份有限公司氟硅酸母液(氟硅酸折百计算的P205《4% ) ， 3. 5份萃取剂与1份母液混合搅拌lmin，经过三级萃取， 静置分层，收集下层母液，得到氟硅酸溶液(氟硅酸折百计算的&05含量《0. 15%)。向上 述萃取剂中加入15% wt氢氧化钠溶液使有机溶剂的pH值至中性，静置分层，将甲苯与上层 有机溶剂按体积l : 8的比例加入到蒸馏装置进行蒸馏，废弃92t:以前的馏出液，蒸馏剩余 的馏出液即为再生溶剂。 实施例4 : 按体积百分比，异戊醇占95 % ，异辛烷占5 % ，搅拌混匀，制成萃取剂。该萃取剂用 于河南焦作多氟多化工股份有限公司氟硅酸母液(氟硅酸折百计算的P205《4% ) ，4份萃 取剂与1份母液混合搅拌lmin，经过三级萃取，静置分层，收集下层母液，得到氟硅酸溶液 (氟硅酸折百计算的P205含量《0. 15% )。向上述萃取剂中加入40% wt碳酸氢钠溶液使 有机溶剂的pH值至中性，静置分层，将甲苯与上层有机溶剂按体积l : 8的比例加入到蒸 馏装置进行蒸馏，废弃92t:以前的馏出液，剩余溶剂即为再生溶剂。 实施例5 : 按体积百分比，磷酸三丁酯占95 % ，正庚烷占5 % ，搅拌混匀，制成萃取剂。该萃取 剂用于河南焦作多氟多化工股份有限公司氟硅酸母液(氟硅酸折百计算的P205《4% ) ，4 份萃取剂与1份母液混合搅拌lmin，经过三级萃取，静置分层，收集下层母液，得到氟硅酸 溶液(氟硅酸折百计算的P205含量《0. 15% )。向上述萃取剂中加入15% wt氢氧化钠溶 液使有机溶剂的PH值至中性，静置分层，将乙酸乙酯与上层有机溶剂按体积比为1 : 3的 比例加入到蒸馏装置中蒸馏，废弃75t:以前的馏出液，蒸馏剩余溶剂即为再生溶剂。 实本文档来自技高网...

【技术保护点】
去除氟硅酸中杂质磷的萃取剂再生方法，其特征在于向萃取后的萃取剂中加入碱性溶液使混合液为中性，静置分层，再向分离出的萃取剂中加入带水剂，进行蒸馏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董元华，刘云，孙含元，李志敏，耿治干，
申请(专利权)人：中国科学院南京土壤研究所，南京元点环境科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]