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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氟苯的制备领域,具体涉及一种电子级氟苯的连续分离方法。
技术介绍
1、氟苯(化学式为c6h5f)是一种重要的化工中间体,在医药染料等行业均有广泛应用。虽然生产氟苯的利润较高,但在其生产过程中会产生大量浓废hf,还会产生大量含氟废水废气和废渣,给周围环境造成严重污染。
2、具体来说,在现有技术的氟苯合成工艺中:在热解反应完成后,大多采用静置分离的方法,先分出上层的有机相,然后将有机相进行水洗,中和;然后直接进行水蒸气间歇蒸馏,收集85-120℃的馏分,得到氟苯。该间歇精馏的方法不仅造成氟苯收率比较低,而且水汽蒸馏后的氟苯馏分含有大量的水,还需要加入脱水剂进行脱水,产生大量的固废,增加了生产成本。
3、为此,本申请人希望寻求技术方案来解决以上技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种电子级氟苯的连续分离方法,实现了电子级氟苯产品的连续化批量生产,又可制备得到氟化钠固体,具有良好的经济与环境效益;同时本专利技术提供的连续分离方法工艺简单,收率高、纯度高、能耗低且三废少。
2、本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种电子级氟苯的连续分离方法,至少包括如下操作步骤:
4、s10).离心分离:将氟苯热解反应液由泵连续打入两相离心机,经离心分离后得到含氟苯的油相a进入油相缓冲罐,含氢氟酸的水相进入水相缓冲罐;
5、s20).中和:将上述步骤s10)中得到的含氟苯的油相a与碱液进入酸碱反
6、s30).过滤:将上述步骤s20)中得到的固液混合物b连续进入过滤器,经过滤分离得到滤渣c和滤液d;
7、s40).分相:将上述步骤s30)中得到的滤液d连续进入两级液液分相罐,得到水相e和油相f;
8、s50).精馏:将步骤s40)得到的油相f连续打入精馏塔,收集精馏塔侧线采出的馏分g,将该馏分作为电子级氟苯。
9、优选地,在所述步骤s10)中,氟苯热解反应液首先进入反应液储罐,再由泵将位于所述反应液储罐内的氟苯热解反应液连续打入两相离心机。
10、优选地,在所述步骤s10)中,所述两相离心机采用卧螺离心机,所述卧螺离心机的转鼓转速为2400-2800r/min,连续离心。
11、优选地,在所述步骤s20)中,在所述酸碱反应釜中,酸碱中和反应的温度范围控制在0-50℃。
12、优选地,在所述步骤s20)中,所述酸碱反应釜配置有搅拌器,其中,所述搅拌器的搅拌转速控制为140-160r/min,连续搅拌。
13、优选地,在所述步骤s20)中,所述碱液为浓度为25-40%的氢氧化钠溶液。
14、优选地,将所述步骤s30)所得的滤渣进行干燥,然后将干燥后的固体通过球磨机粉碎,得到粉末状氟化钠固体。
15、优选地,将所述步骤s40)得到的水相e通过管路连续打回步骤s20)所述的酸碱反应釜中,同时在所述管路上设置采出线,用于采出含盐废液h。
16、优选地,所述精馏塔的操作压力为-10kpag至10kpag。
17、优选地,所述电子级氟苯的纯度不低于99.99%,且其收率大于97%。
18、需要特别说明的是,本申请所采用的氟苯热解反应液属于本领域的公知常识,通常通过成盐、重淡化以及热解工序后制作得到;该部分也不属于本申请的创新内容,因此,对其制备过程不再特别展开说明。
19、本专利技术以对氟苯热解反应液为原料,通过离心分离、中和、过滤、分相、精馏组合的连续化操作,实现了电子级氟苯产品的连续化批量生产,又可制备得到氟化钠固体,具有良好的经济与环境效益;同时本专利技术提供的连续分离方法工艺简单,收率高、纯度高、能耗低且三废少。
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1.一种电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,至少包括如下操作步骤:
2.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤S10)中,氟苯热解反应液首先进入反应液储罐,再由泵将位于所述反应液储罐内的氟苯热解反应液连续打入两相离心机。
3.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤S10)中,所述两相离心机采用卧螺离心机,所述卧螺离心机的转鼓转速为2400-2800r/min,连续离心。
4.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤S20)中,在所述酸碱反应釜中,酸碱中和反应的温度范围控制在0-50℃。
5.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤S20)中,所述酸碱反应釜配置有搅拌器,其中,所述搅拌器的搅拌转速控制为140-160r/min,连续搅拌。
6.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤S20)中,所述碱液为浓度为25-40%的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续
8.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,将所述步骤S40)得到的水相E通过管路连续打回步骤S20)所述的酸碱反应釜中,同时在所述管路上设置采出线,用于采出含盐废液H。
9.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,所述精馏塔的操作压力为-10kpaG至10kpaG。
10.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,所述电子级氟苯的纯度不低于99.99%,且其收率大于97%。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,至少包括如下操作步骤:
2.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤s10)中,氟苯热解反应液首先进入反应液储罐,再由泵将位于所述反应液储罐内的氟苯热解反应液连续打入两相离心机。
3.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤s10)中,所述两相离心机采用卧螺离心机,所述卧螺离心机的转鼓转速为2400-2800r/min,连续离心。
4.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤s20)中,在所述酸碱反应釜中,酸碱中和反应的温度范围控制在0-50℃。
5.根据权利要求1所述电子级氟苯的连续分离方法,其特征在于,在所述步骤s20)中,所述酸碱反应釜配置有搅拌器,其中,所述搅拌器的搅拌转速控制为140-160r/m...
【专利技术属性】
技术研发人员:钱学一,赵勇坚,张光,阚天虹,方华,张翠萍,
申请(专利权)人:东营富华达远新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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