【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉含a聚合物制备，尤其是一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法。
技术介绍
1、乙b-四a乙b共聚物(etfe或者f40)是一种可熔性的含a聚合物，透明结晶料，熔点为255～280℃，是最强韧和最轻的a塑料。其保留一般a聚合物优良的耐化学性、耐老化性及电性能的同时，由于乙b单体的引入使得etfe具有较低的比重及优异的耐辐射性能。
2、中国专利申请cn201810222748.4公开了一种高热稳定性乙b℃四a乙b共聚物的制备方法，按重量份数，向反应釜中加入溶剂200～1000份、液相单体2～10份、链转移剂0.1～5份、4℃叔丁基硫杂杯[4]芳烃0.01～2份后，通入四a乙b和乙b的第一混合单体将反应釜压力升至10℃20bar，再加入引发剂0.1～3份，在40℃80℃进行聚合反应，聚合反应开始后，通过补加四a乙b和乙b的第二混合单体使反应釜压力维持在10℃20bar，当补加第二混合单体达到200～1000份时，结束聚合反应，将得到的含etfe的浆料干燥即得到高热稳定性乙b℃四a乙b共聚物产品。
3、中国专利申请cn201810442968.8一种乙b℃四a乙b共聚物的制备方法，其主要改进之处为，以乙b和四a乙b为原料，通过乳液聚合法制备乙b℃四a乙b共聚物的过程中，以水和有机溶剂的混合液作为反应介质，在氧化还原混合引发剂的作用下进行聚合反应，聚合反应的温度为40～55℃；聚合反应完成后，对得到的聚合物在温度320～350℃的条件下进行烧结处理，即得。采用本专利技术的方法制备的etfe树脂加工及应
4、在一些特殊应用领域中对于乙b-四a乙b共聚物会要求兼具精美的外观、优异的耐腐蚀及耐开裂性能，尤其是对耐应力开裂性能有着较高的要求，而现有公开资料中乙b-四a乙b共聚物耐开裂性能有待进一步改进，限制了其应用范围，降低了品质。
5、有鉴于此，本专利技术提出一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法，以克服上述
技术介绍
中至少一项技术问题。
2、本专利技术的再一目的在于提供上述方法制备得到的乙b-四a乙b共聚物为达到此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4、步骤1：在反应釜中通入10-16份溶剂，开启反应釜搅拌，缓慢加入0.9-1.5份四a乙b、0.1-0.2份乙b和0.05-1份第三单体；
5、步骤2：反应釜升温至反应温度，加入0.002-0.02份链转移剂和0.001-0.01份引发剂，开始反应，反应期间持续通入四a乙b、乙b和第三单体以维持反应压力；
6、步骤3：当反应至4-6h后，将反应釜内未完成反应的四a乙b和乙b的混合气体回收，反应釜降温，釜内混合物通入回收釜中，回收溶剂，残余物经过干燥后即得耐开裂乙b-四a乙b共聚物。
7、所述步骤1中溶剂选自一氯二a甲烷、二氯二a甲烷、二氯一a甲烷、三氯一a甲烷、三a氯甲烷、三氯三a乙烷、二氯四a乙烷、四a乙烷、全a环丁烷中的至少一种。
8、所述步骤1中第三单体的制备方法为：
9、按重量份，在反应容器中通入氮气，将空气完全置换，加入20-40份的甲基乙b基环硅氧烷，10-20份的甲基丙b酸锌，0.09-0.2份的二乙b基镧配合物，300-500份的乙醇，0.2-0.7份的karstedt催化剂，60-80℃反应50-120分钟，蒸馏除去乙醇，得到第三单体。
10、所述二乙b基铬配合物的制备方法为：
11、按质量份，在反应容器中称取3-6份的5,5-二乙b基-2,2-联吡啶，10-20份的硝酸镧，再加入100-150份的乙醇，40-50℃揽拌100-120分钟；蒸馏除去乙醇，得到二乙b基镧配合物。
12、所述步骤2中反应釜反应温度为50-80℃。
13、所述步骤2中链转移剂选自2-巯基乙醇、甲醇或丙酮中的至少一种。
14、所述步骤2中引发剂选自过氧异丁酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化月桂酸叔丁酯和过氧化新戊酸叔丁酯中的至少一种。
15、所述步骤2中四a乙b、乙b和第三单体的摩尔比为1:0.6-0.9：0.01-0.06。
16、所述步骤2中维持反应釜压力为1.5-1.8mpa。
17、所述步骤3中回收溶剂可循环使用。
18、第三单体其原理是：
19、甲基乙b基环硅氧烷分别与甲基丙b酸锌，二乙b基镧配合物进行硅氢加成反应，得到第三单体。
20、与现有技术相比，本专利技术实施例制备得到的耐开裂乙b-四a乙b共聚物具有如下有益效果：
21、1.锌配合物和镧配合物可以作为金属催化剂，促进聚合反应的进行。金属配合物可以与聚合物中的活性中心相互作用，形成稳定的配位键，从而提高了聚合物的稳定性和耐久性，耐腐蚀性能和耐应力开裂性能。
22、2.四a乙b和乙b的共聚也可以提高聚合物的耐腐蚀性能和耐应力开裂性能。这是因为四a乙b具有优异的化学稳定性和耐腐蚀性能，而乙b则可以提供良好的机械性能和加工性能。两种单体的共聚可以综合两者的优点，形成具有优异耐腐蚀和耐应力开裂性能的聚合物。
23、3.通过将甲基乙b基环硅氧烷与甲基丙b酸锌、二乙b基镧配合物进行硅氢加成反应后作为第三单体参与聚合反应，并与四a乙b、乙b等单体进行共聚，可以获得具有优异耐腐蚀和耐应力开裂性能的聚合物。
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1.一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤1中溶剂选自一氯二A甲烷、二氯二A甲烷、二氯一A甲烷、三氯一A甲烷、三A氯甲烷、三氯三A乙烷、二氯四A乙烷、四A乙烷、全A环丁烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤1中第三单体的制备方法为：
4.根据权利要求3所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述二乙B基铬配合物的制备方法为：
5.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤2中反应釜反应温度为50-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤2中链转移剂选自2-巯基乙醇、甲醇或丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤2中引发剂选自过氧异丁酸叔丁酯、过氧化二
8.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤2中四A乙B、乙B和第三单体的摩尔比为1:0.6-0.9：0.01-0.06。
9.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤2中维持反应釜压力为1.5-1.8MPa。
10.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙B-四A乙B共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤3中回收溶剂可循环使用。
...【技术特征摘要】
1.一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤1中溶剂选自一氯二a甲烷、二氯二a甲烷、二氯一a甲烷、三氯一a甲烷、三a氯甲烷、三氯三a乙烷、二氯四a乙烷、四a乙烷、全a环丁烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤1中第三单体的制备方法为：
4.根据权利要求3所述的一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法,其特征在于，所述二乙b基铬配合物的制备方法为：
5.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙b-四a乙b共聚物的制备方法,其特征在于，所述步骤2中反应釜反应温度为50-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐开裂乙b-...
【专利技术属性】
技术研发人员：林孝仁，
申请(专利权)人：内蒙古氟源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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