【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及介质陶瓷，具体涉及一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、微波频段由于其传输速度快、通信容量大而成为移动通信领域的重要组成部分，随着移动通讯设备用户数量的不断增加，对微波元器件中的微波介质陶瓷提出来了更高的要求。作为一种功能材料，微波介质陶瓷除了具有一定的物理性能外，还必须具备一定的微波介电性能。具体而言，高的相对介电常数可以实现元器件的小型化，但会降低传输速率，所以在高频通讯领域需要开发低相对介电常数(后续简称为低介)的微波介质陶瓷。近年来，εr<15的低介微波介质陶瓷逐渐成为研究热点，同时其还需具备高的品质因数(q×f≥20000ghz)来提高元器件工作频率的可选择性和简化散热结构设计；近零的谐振频率温度系数(-10ppm/℃≤τf≤10ppm/℃)，从而保证电子元器件的工作稳定性。但能同时满足上述三个性能要求的单相陶瓷少之又少，采用新颖的设计思路开发高性能的微波介质陶瓷依然是一巨大挑战。
2、随着高熵合金的研究，高熵概念逐渐被引入陶瓷材料中，演变成为高熵陶瓷。这类陶瓷的一个晶格位点被五种或五种以上阳离子占据，具有较高的构型熵，展现出了优异的力学性能、储能性能、电学性能和磁学性能等。已有专利公开(cn 115536373 b)利用高熵效应制备一种具有正长石结构的(mg0.2co0.2ni0.2cu0.2zn0.2)sio3低介高熵陶瓷，其微波介电性能较为优异，εr为6.5～6.9，介电损耗为0.0001～0.0004@10ghz，τf为-40～-24.5ppm/℃
3、相比正长石结构，石榴石的结构更复杂，合成出单相石榴石化合物更难。目前利用固相合成法获得的ca3m2siv2o12(m＝mg,cu,zn)均含有第二相，严重影响陶瓷的微波介电性能。如能利用高熵效应，在石榴石结构中同一个晶格位置引入多种阳离子形成单相材料，将为具有石榴石结构的微波介质陶瓷的微波介电性能调控开辟新思路。
4、鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决。目前利用固相合成法获得的ca3m2siv2o12(m＝mg,cu,zn)均含有第二相，严重影响陶瓷的微波介电性能的问题，提供了一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷及其制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术公开了一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
3、s1，根据目标物ca3(co0.2cu0.2mg0.2zn0.2ni0.2)2siv2o12，将原料caco3、coo、cuo、mgo、zno、nio、sio2和v2o5按元素组成的摩尔比称取，并与无水乙醇进行球磨，得到混合浆料；
4、s2，将混合浆料烘干后进行预烧处理，并进行二次球磨和烘干，得到干燥的ca3(co0.2cu0.2mg0.2zn0.2ni0.2)2siv2o12预制粉料；
5、s3，向干燥的预制粉料加入pva水溶液进行造粒，并过筛得到均匀粉末，然后压制成陶瓷素坯；
6、s4，将所述陶瓷素坯进行排胶和烧结，得到ca3(co0.2cu0.2mg0.2zn0.2ni0.2)2siv2o12高熵微波介质陶瓷。
7、所述步骤s1中，原料caco3、coo、cuo、mgo、zno、nio、sio2和v2o5的纯度均≥99％，且在称取前需在100℃烘箱中干燥12h。
8、所述步骤s2中，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
9、所述步骤s2中，预烧处理温度为950℃，保温时间为8h，升温速率为5℃/min，预烧处理后随炉冷却至室温。
10、所述步骤s1和s2中，均采用氧化钇增韧氧化锆球进行球磨，且原料、无水乙醇和氧化钇增韧氧化锆球的质量比为1:2:4，球磨时间为8h，球磨机转速为300r/min。
11、所述步骤s3中，过筛均采用100目筛网。
12、所述步骤s3中，pva水溶液的浓度为5％，pva水溶液添加量为所述预制粉料质量的7％。
13、所述步骤s3中，压片采用干压成型技术，在200mpa的压力下，保压2～3min，素坯的直径为10mm，高度为5～6mm。
14、所述步骤s4中，排胶处理的温度为600℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，排胶处理后继续进行烧结过程，烧结温度为990～1070℃，升温速率为5℃/min，保温时间为8h，烧结处理后随炉冷却至室温。
15、本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷，所述的高熵微波介质陶瓷的化学式为ca3(co0.2cu0.2mg0.2zn0.2ni0.2)2siv2o12，由co、cu、mg、zn和ni五种等摩尔比的金属元素共同占据b位位置，形成高的构型熵，所述高熵微波介质陶瓷的介电常数为6.5～10.4，品质因数为12490～62440ghz，谐振频率温度系数为-9.2～-7.4ppm/℃。
16、与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：
17、1、本专利技术由五种等摩尔比的金属元素占据石榴石结构的b位位置，形成高的构型熵，再通过优化烧结温度成功合成具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷；
18、2、本专利技术相比传统石榴石结构陶瓷，高熵微波介质陶瓷的烧结温度更低，且相对密度最高可达96.5％，介电常数为6.5～10.4，品质因数为12490～62440ghz，谐振频率温度系数为-9.2～-7.4ppm/℃，具有优异的微波介电性能，在高频通信领域具有良好的应用前景。
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1.一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，原料CaCO3、CoO、CuO、MgO、ZnO、NiO、SiO2和V2O5的纯度均≥99％，且在称取前需在100℃烘箱中干燥12h。
3.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，预烧处理温度为950℃，保温时间为8h，升温速率为5℃/min，预烧处理后随炉冷却至室温。
5.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中，均采用氧化钇增韧氧化锆球进行球磨，且原料、无水乙醇和氧化钇增韧氧化锆球的质量比为1:2:4，球磨时间为8h，球磨机转速为300r/min。
6.如权利要求1所述的一种具有石
7.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，PVA水溶液的浓度为5％，PVA水溶液添加量为所述预制粉料质量的7％。
8.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，压片采用干压成型技术，在200MPa的压力下，保压2～3min，素坯的直径为10mm，高度为5～6mm。
9.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，排胶处理的温度为600℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，排胶处理后继续进行烧结过程，烧结温度为990～1070℃，升温速率为5℃/min，保温时间为8h，烧结处理后随炉冷却至室温。
10.一种采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷，其特征在于，所述的高熵微波介质陶瓷的化学式为Ca3(Co0.2Cu0.2Mg0.2Zn0.2Ni0.2)2SiV2O12，由Co、Cu、Mg、Zn和Ni五种等摩尔比的金属元素共同占据B位位置，形成高的构型熵，所述高熵微波介质陶瓷的介电常数为6.5～10.4，品质因数为12490～62440GHz，谐振频率温度系数为-9.2～-7.4ppm/℃。
...【技术特征摘要】
1.一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，原料caco3、coo、cuo、mgo、zno、nio、sio2和v2o5的纯度均≥99％，且在称取前需在100℃烘箱中干燥12h。
3.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，预烧处理温度为950℃，保温时间为8h，升温速率为5℃/min，预烧处理后随炉冷却至室温。
5.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤s1和s2中，均采用氧化钇增韧氧化锆球进行球磨，且原料、无水乙醇和氧化钇增韧氧化锆球的质量比为1:2:4，球磨时间为8h，球磨机转速为300r/min。
6.如权利要求1所述的一种具有石榴石结构的低介高熵微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，过筛均采用100目筛网。
7.如权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：李家茂，王俊贤，王泽星，郭云凤，陶振李，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：
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