一种制备CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃材料的方法技术

技术编号：43050312 阅读：3 留言：0更新日期：2024-10-22 14:33

本发明专利技术公开了一种制备CsPbBrXI3‑X量子点微晶玻璃材料的方法，其包括以下步骤：(1)按照玻璃配方称取原料，并混合研磨均匀；(2)制得CsPbBrXI3‑X量子点微晶玻璃粗品；(3)将制备得到的CsPbBrXI3‑X量子点微晶玻璃粗品置于Na2CO3溶液中进行磁力搅拌和超声清洗，得到Na2CO3清洗后的CsPbBrXI3‑X量子点微晶玻璃；(4)将Na2CO3清洗后的CsPbBrXI3‑X量子点微晶玻璃置于析晶炉中析晶，冷却得到CsPbBrXI3‑X量子点微晶玻璃材料。本发明专利技术通过Na2CO3清洗‑热处理策略显著提高了CsPbBrXI3‑X量子点微晶玻璃的发光效率和稳定性。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于量子点微晶玻璃领域，具体涉及一种制备cspbbrxi3-x钙钛矿量子点微晶玻璃材料的方法。

技术介绍

1、白光发光二极管(light emitting diode，简称led)具有高效能、长寿命、低功耗、环保和色彩丰富等优点，在汽车照明、医疗设备、生物技术和农业照明等领域应用十分广泛然而，目前的商用led仍存在光能转化效率低、颜色稳定性差、寿命不长等缺点，亟需设计一款高发光效率、高稳定的发光材料。

2、全无机钙钛矿量子点具备高发光效率、易于制备、色纯度高等优势，正在成为潜在的下一代显示材料。钙钛矿量子点仍存在不足，其对水、热、光、氧等较为敏感，造成稳定性差，限制了其在商用领域的进一步发展。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种na2co3清洗-热处理新策略制备cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的方法，以提高该量子点微晶玻璃材料的发光效率和稳定性。

2、本专利技术所采取的技术方案如下：

3、一种制备cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的方法，所述cspbbrxi3-x中，x＝0-3，所述方法包括以下步骤：

4、(1)按照cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的玻璃配方称取原料，并混合研磨均匀；

5、(2)将混合均匀的原料通过熔融水淬法得到前驱玻璃粉，或者通过熔融浇铸后研磨得到前驱玻璃粉；再将前驱玻璃粉放入析晶炉中进行热处理析晶，自然冷却至室温得到cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品；

6、(3)将制备得到的cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品置于浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液中进行磁力搅拌和超声清洗，得到na2co3清洗后的cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃；其中cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为20-60％：80-40％；

7、(4)将na2co3清洗后的cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃置于析晶炉中，升温至450-600℃保温1-10h，冷却得到cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料。

8、在本专利技术的具体实施方式中，所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为b-si-zn玻璃体系。其他硅酸盐玻璃体系同样适用，如li-al-si玻璃体系。步骤(2)中的熔融水淬法是指将混合均匀的原料高温熔融后水淬，干燥得到获得前驱玻璃粉。作为优选，熔融水淬法或熔融浇铸中的高温熔融条件为：升温至1000-1700℃，保温5-20分钟。

9、作为优选，所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为b-si-zn玻璃体系，所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：b2o3 15-40％，sio2 20-50％，zno 0-15％，k2co3 1-5％，al2o3 0-10％，cs2co3 2-10％，pbbr2 0-10％，pbi20-10％，nabr 0-15％，nai 0-9％，其中pbbr2和nabr的含量均不为0或者pbi2和nai的含量均不为0。进一步优选所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：b2o3 20-30％，sio2 20-30％，zno 10-15％，k2co3 1-5％,al2o3 5-10％，cs2co3 5-10％，pbbr2+pbi2 2-7％，nabr+nai 8-13％。由于本专利技术需要制备得到cspbbrxi3-x量子点，因此本领域技术人员可以理解，在设计原料比例的时候，需要使pbbr2与pbi2的摩尔比以及nabr与nai的摩尔比都接近x/(x-3)。在本专利技术的具体实施方式中，x＝3，则所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：b2o3 10-30％，sio2 20-30％，zno 10-15％，k2co3 1-5％,al2o3 5-10％，cs2co3 5-10％，pbbr2 2-7％，nabr 8-13％。

10、作为优选，所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为li-al-si玻璃体系，所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：sio2 20-30％，b2o3 10-20％，li2co3 10-20％，k2co3 1-5％，al2o3 1-5％，cs2co3 5-15％，pbbr2 0-15％，pbi2 0-15％，nabr 0-10％，nai 0-10％，其中pbbr2和nabr的含量均不为0或者pbi2和nai的含量均不为0。作为进一步的优选，所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：sio2 20-30％，b2o3 10-20％，li2co3 10-20％，k2co3 1-5％，al2o3 1-5％，cs2co3 5-15％，pbbr2+pbi2 10-20％，nabr+nai 5-15％。由于本专利技术需要制备得到cspbbrxi3-x量子点，因此本领域技术人员可以理解，在设计原料比例的时候，需要使pbbr2与pbi2的摩尔比以及nabr与nai的摩尔比都接近x/(x-3)。

11、作为优选，步骤(1)中，热处理析晶条件为：升温至450-600℃保温4-12h。

12、作为优选，步骤(2)中，干燥条件为：在40-70℃烘箱中干燥2-24h。

13、作为优选，步骤(3)中，磁力搅拌速度为500-3000r/min,搅拌时间为10-50min，超声清洗时间为10-50min。

14、作为优选，步骤(3)中，cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为20-40％：80-60％，更优选30-20％：70-80％。

15、作为优选，步骤(4)中，升温至480-550℃，更优选500-550℃保温2-7h。

16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过na2co3清洗-热处理策略显著提高了cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃的发光效率和稳定性。

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【技术保护点】

1.一种制备CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃材料的方法，所述CsPbBrXI3-X中，X＝0-3，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的Na2CO3溶液的投料比以CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和Na2CO3的质量比计为20-40％：80-60％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的Na2CO3溶液的投料比以CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和Na2CO3的质量比计为30-20％：70-80％。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：所述CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃材料的基玻璃为B-Si-Zn玻璃体系，所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：B2O3 15-40％，SiO2 20-50％，ZnO 0-15％，K2CO3 1-5％，Al2O3 0-10％，Cs2CO3

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：B2O3 20-30％，SiO2 20-30％，ZnO 10-15％，K2CO3 1-5％,Al2O3 5-10％，Cs2CO3 5-10％，PbBr2+PbI2 2-7％，NaBr+NaI 8-13％。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：X＝3，则所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：B2O3 20-30％，SiO2 20-30％，ZnO 10-15％，K2CO31-5％,Al2O3 5-10％，Cs2CO3 5-10％，PbBr2 2-7％，NaBr 8-13％。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃材料的基玻璃为Li-Al-Si玻璃体系，所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：SiO2 20-30％，B2O3 10-20％，Li2CO3 10-20％，K2CO3 1-5％，Al2O3 1-5％，Cs2CO35-15％，PbBr2 0-15％，PbI2 0-15％，NaBr 0-10％，NaI 0-10％，其中PbBr2和NaBr的含量均不为0或者PbI2和NaI的含量均不为0。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：SiO2 20-30％，B2O3 10-20％，Li2CO3 10-20％，K2CO3 1-5％，Al2O3 1-5％，Cs2CO3 5-15％，PbBr2+PbI2 10-20％，NaBr+NaI 5-15％。

9.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，熔融水淬法或熔融浇铸中的高温熔融条件为：升温至1000-1700℃，保温5-20分钟；热处理析晶条件为：升温至450-600℃保温4-12h。

10.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，磁力搅拌速度为500-3000r/min,搅拌时间为10-50min，超声清洗时间为10-50min。

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【技术特征摘要】

1.一种制备cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的方法，所述cspbbrxi3-x中，x＝0-3，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为20-40％：80-60％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为30-20％：70-80％。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为b-si-zn玻璃体系，所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：b2o3 15-40％，sio2 20-50％，zno 0-15％，k2co3 1-5％，al2o3 0-10％，cs2co3 2-10％，pbbr2 0-10％，pbi2 0-10％，nabr 0-15％，nai 0-9％，其中pbbr2和nabr的含量均不为0或者pbi2和nai的含量均不为0。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述玻璃配方由下述含量的组分组成，其中原料含量以摩尔百分比含量表示：b2o3 20-30％，sio2 20-30％，zno 10-15％，k2co3 1-5％,al2o3 5-10％，cs2co3 5-10％，pbbr2+pbi2 2-7％，nabr+nai 8-13％。

6.如权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：向卫东，朱文樱，梁晓娟，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人