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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于量子点微晶玻璃领域,具体涉及一种制备cspbbrxi3-x钙钛矿量子点微晶玻璃材料的方法。
技术介绍
1、白光发光二极管(light emitting diode,简称led)具有高效能、长寿命、低功耗、环保和色彩丰富等优点,在汽车照明、医疗设备、生物技术和农业照明等领域应用十分广泛然而,目前的商用led仍存在光能转化效率低、颜色稳定性差、寿命不长等缺点,亟需设计一款高发光效率、高稳定的发光材料。
2、全无机钙钛矿量子点具备高发光效率、易于制备、色纯度高等优势,正在成为潜在的下一代显示材料。钙钛矿量子点仍存在不足,其对水、热、光、氧等较为敏感,造成稳定性差,限制了其在商用领域的进一步发展。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种na2co3清洗-热处理新策略制备cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的方法,以提高该量子点微晶玻璃材料的发光效率和稳定性。
2、本专利技术所采取的技术方案如下:
3、一种制备cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的方法,所述cspbbrxi3-x中,x=0-3,所述方法包括以下步骤:
4、(1)按照cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的玻璃配方称取原料,并混合研磨均匀;
5、(2)将混合均匀的原料通过熔融水淬法得到前驱玻璃粉,或者通过熔融浇铸后研磨得到前驱玻璃粉;再将前驱玻璃粉放入析晶炉中进行热处理析晶,自然冷却至室温得到cspbb
6、(3)将制备得到的cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品置于浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液中进行磁力搅拌和超声清洗,得到na2co3清洗后的cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃;其中cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为20-60%:80-40%;
7、(4)将na2co3清洗后的cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃置于析晶炉中,升温至450-600℃保温1-10h,冷却得到cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料。
8、在本专利技术的具体实施方式中,所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为b-si-zn玻璃体系。其他硅酸盐玻璃体系同样适用,如li-al-si玻璃体系。步骤(2)中的熔融水淬法是指将混合均匀的原料高温熔融后水淬,干燥得到获得前驱玻璃粉。作为优选,熔融水淬法或熔融浇铸中的高温熔融条件为:升温至1000-1700℃,保温5-20分钟。
9、作为优选,所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为b-si-zn玻璃体系,所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:b2o3 15-40%,sio2 20-50%,zno 0-15%,k2co3 1-5%,al2o3 0-10%,cs2co3 2-10%,pbbr2 0-10%,pbi20-10%,nabr 0-15%,nai 0-9%,其中pbbr2和nabr的含量均不为0或者pbi2和nai的含量均不为0。进一步优选所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:b2o3 20-30%,sio2 20-30%,zno 10-15%,k2co3 1-5%,al2o3 5-10%,cs2co3 5-10%,pbbr2+pbi2 2-7%,nabr+nai 8-13%。由于本专利技术需要制备得到cspbbrxi3-x量子点,因此本领域技术人员可以理解,在设计原料比例的时候,需要使pbbr2与pbi2的摩尔比以及nabr与nai的摩尔比都接近x/(x-3)。在本专利技术的具体实施方式中,x=3,则所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:b2o3 10-30%,sio2 20-30%,zno 10-15%,k2co3 1-5%,al2o3 5-10%,cs2co3 5-10%,pbbr2 2-7%,nabr 8-13%。
10、作为优选,所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为li-al-si玻璃体系,所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:sio2 20-30%,b2o3 10-20%,li2co3 10-20%,k2co3 1-5%,al2o3 1-5%,cs2co3 5-15%,pbbr2 0-15%,pbi2 0-15%,nabr 0-10%,nai 0-10%,其中pbbr2和nabr的含量均不为0或者pbi2和nai的含量均不为0。作为进一步的优选,所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:sio2 20-30%,b2o3 10-20%,li2co3 10-20%,k2co3 1-5%,al2o3 1-5%,cs2co3 5-15%,pbbr2+pbi2 10-20%,nabr+nai 5-15%。由于本专利技术需要制备得到cspbbrxi3-x量子点,因此本领域技术人员可以理解,在设计原料比例的时候,需要使pbbr2与pbi2的摩尔比以及nabr与nai的摩尔比都接近x/(x-3)。
11、作为优选,步骤(1)中,热处理析晶条件为:升温至450-600℃保温4-12h。
12、作为优选,步骤(2)中,干燥条件为:在40-70℃烘箱中干燥2-24h。
13、作为优选,步骤(3)中,磁力搅拌速度为500-3000r/min,搅拌时间为10-50min,超声清洗时间为10-50min。
14、作为优选,步骤(3)中,cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为20-40%:80-60%,更优选30-20%:70-80%。
15、作为优选,步骤(4)中,升温至480-550℃,更优选500-550℃保温2-7h。
16、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:本专利技术通过na2co3清洗-热处理策略显著提高了cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃的发光效率和稳定性。
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1.一种制备CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃材料的方法,所述CsPbBrXI3-X中,X=0-3,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的Na2CO3溶液的投料比以CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和Na2CO3的质量比计为20-40%:80-60%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的Na2CO3溶液的投料比以CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃粗品和Na2CO3的质量比计为30-20%:70-80%。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:所述CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃材料的基玻璃为B-Si-Zn玻璃体系,所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:B2O3 15-40%,SiO2 20-50%,ZnO 0-15%,K2CO3 1-5%,Al2O3 0-10%,Cs2CO3
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:B2O3 20-30%,SiO2 20-30%,ZnO 10-15%,K2CO3 1-5%,Al2O3 5-10%,Cs2CO3 5-10%,PbBr2+PbI2 2-7%,NaBr+NaI 8-13%。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:X=3,则所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:B2O3 20-30%,SiO2 20-30%,ZnO 10-15%,K2CO31-5%,Al2O3 5-10%,Cs2CO3 5-10%,PbBr2 2-7%,NaBr 8-13%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述CsPbBrXI3-X量子点微晶玻璃材料的基玻璃为Li-Al-Si玻璃体系,所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:SiO2 20-30%,B2O3 10-20%,Li2CO3 10-20%,K2CO3 1-5%,Al2O3 1-5%,Cs2CO35-15%,PbBr2 0-15%,PbI2 0-15%,NaBr 0-10%,NaI 0-10%,其中PbBr2和NaBr的含量均不为0或者PbI2和NaI的含量均不为0。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:SiO2 20-30%,B2O3 10-20%,Li2CO3 10-20%,K2CO3 1-5%,Al2O3 1-5%,Cs2CO3 5-15%,PbBr2+PbI2 10-20%,NaBr+NaI 5-15%。
9.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,熔融水淬法或熔融浇铸中的高温熔融条件为:升温至1000-1700℃,保温5-20分钟;热处理析晶条件为:升温至450-600℃保温4-12h。
10.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,磁力搅拌速度为500-3000r/min,搅拌时间为10-50min,超声清洗时间为10-50min。
...【技术特征摘要】
1.一种制备cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的方法,所述cspbbrxi3-x中,x=0-3,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为20-40%:80-60%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和质量浓度为1-50g/50ml的na2co3溶液的投料比以cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃粗品和na2co3的质量比计为30-20%:70-80%。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于:所述cspbbrxi3-x量子点微晶玻璃材料的基玻璃为b-si-zn玻璃体系,所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:b2o3 15-40%,sio2 20-50%,zno 0-15%,k2co3 1-5%,al2o3 0-10%,cs2co3 2-10%,pbbr2 0-10%,pbi2 0-10%,nabr 0-15%,nai 0-9%,其中pbbr2和nabr的含量均不为0或者pbi2和nai的含量均不为0。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述玻璃配方由下述含量的组分组成,其中原料含量以摩尔百分比含量表示:b2o3 20-30%,sio2 20-30%,zno 10-15%,k2co3 1-5%,al2o3 5-10%,cs2co3 5-10%,pbbr2+pbi2 2-7%,nabr+nai 8-13%。
6.如权利要求5所...
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