System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种碳包覆单晶钴纳米颗粒的合成方法技术_技高网
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一种碳包覆单晶钴纳米颗粒的合成方法技术

技术编号:43049604 阅读:5 留言:0更新日期:2024-10-22 14:33
本发明专利技术公开了一种碳包覆单晶钴纳米颗粒的合成方法,属于纳米材料制备领域。本发明专利技术采用梯度高温热解还原技术,将无机钴盐及柠檬酸球磨混合,通过调节两者的比例,在特定的温度下热处理得到碳包覆单晶钴纳米颗粒。本发明专利技术先在较低温度下得到钴的氧化物,然后在较高温度下进行碳热还原得到单晶钴颗粒,柠檬酸同时充当碳源及还原剂,该工艺简单、不需要有毒有害试剂,大大减少了对环境的污染,提高了反应的环境友好性,适用于批量生产。同时,所得的碳包覆单晶钴纳米颗粒具有较好的分散性及较大的比表面积,在催化领域、燃料电池与金属‑空气电池方面有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,属于纳米材料制备领域。


技术介绍

1、金属纳米材料在工业中有广泛用途,可以作为催化剂实现有机物的合成、催化产氢、产氧、还原等。但是由于这类纳米材料颗粒小,在酸、碱性环境中易腐蚀,因此在实际使用中需要负载在载体上。碳材料具有机械强度好,稳定性高,与金属材料直接强界面相互作用,是负载金属纳米粒子的理想载体。在金属纳米颗粒表面涂覆碳壳不仅可以提高纳米颗粒的导电性,还可以避免其在碱性环境中的腐蚀过程,从而获得良好的耐久性。

2、目前,碳包裹金属纳米粒子的方法主要有两步法和一步法合成。在两步法中,在预合成的纳米粒子表面进行包覆分子或聚合物、经碳化(在惰性气氛中热处理)形成。在一步法中,碳源(通常是含碳分子)与纳米颗粒的前驱体同时使用,通过一步热解得到碳壳封装纳米颗粒。一步法具有简单和能够控制碳层厚度的优点。很明显,两种方法各有利弊。两步法制备碳包裹/负载金属纳米粒子程序复杂,而一步法中通常使用昂贵的前体合成金属配合物,并在惰性或者还原气氛中热处理,会造成经济上的限制。目前该方法得到的金属纳米粒子多为多晶体,未见单晶金属纳米粒子的报道。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,通过简单的梯度高温热解还原技术,无需任何添加剂及多余工艺,无需昂贵的前驱体,即可实现碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备。

2、本专利技术制备的碳包覆单晶钴纳米颗粒中钴金属单质为单晶材料,钴和碳层均是原位生成,两者之间具有较强的界面接触。单晶钴金属纳米颗粒均匀分散在碳层表面并被碳层包裹,二者的相对含量可以通过改变钴盐与柠檬酸的比例进行控制。

3、一种碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法采用的是梯度高温热解还原技术,包含以下步骤:

4、将一定量的无机钴盐与柠檬酸按照比例球磨混合均匀,然后将得到的混合物在真空气氛中进行梯度高温热解还原反应,得到碳包覆单晶钴纳米颗粒。

5、优选地,所述无机钴盐主要是硝酸钴及氯化钴中的任意一种。

6、优选地,无机钴盐与柠檬酸的质量比为2:1~1:4。

7、优选地,所述球磨混合的条件是:球料质量比为10~300∶1;球磨转速为200~800rpm;球磨时间为1~2h。

8、优选地,热解还原反应条件为:升温速率为1~5°/min,低温热分解温度为300℃~450℃,反应时间为1~2h,高温热还原反应温度为450℃~700℃,反应时间为1~4h.

9、本专利技术制备的碳包覆单晶钴纳米颗粒,与现有的技术相比有益效果是:

10、钴纳米颗粒是单晶,通过柠檬酸热解产生的碳原位热还原产生,梯度温度热解还原保证单晶钴的形成,得到的碳包覆单晶钴纳米颗粒具有紧密接触的界面结构,颗粒尺寸细小、分布均匀。采用材料自身热分解产生的碳的还原性,避免了后续还原气氛的需求,工艺流程简单、成本低、设备要求低、易于实现产业化。本专利技术得到的纳米颗粒活性位点多、界面接触强,用于催化领域具有较大的优势。

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【技术保护点】

1.碳包覆单晶钴纳米颗粒的合成方法,其特征在于,主要包括以下步骤:将一定量的无机钴盐与柠檬酸按照比例球磨混合均匀,然后将得到混合物在真空气氛中进行梯度高温热解还原,得到碳包覆单晶钴纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述无机钴盐主要是硝酸钴或者氯化钴中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,无机钴盐与柠檬酸的质量比为2:1~1:4。

4. 根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述球磨混合的条件是:球料质量比为100~300∶1;球磨转速为200~800 rpm;球磨时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3中升温速率为1~5°/min,所得混合粉体在首先较低温度(300℃~450℃)进行热解,保温时间为1~2h,然后在较高温度(450℃~700℃)进行还原,反应时间为1~4h。

6.根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤5中得到的粉体在去离子水中水洗3次。

7.一种权利要求1-6所述制备得到的碳包覆单晶钴纳米颗粒在催化还原对硝基苯酚方面的应用。

8.一种权利要求1-6所述制备得到的碳包覆单晶钴纳米颗粒在电催化析氢方面的应用;或在电催化析氧方面的应用。

9.一种权利要求1-6所述制备得到的碳包覆单晶钴纳米颗粒在燃料电池方面的应用。

10.一种权利要求1-6所述制备得到的碳包覆单晶钴纳米颗粒在金属-空气电池方面的应用。

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【技术特征摘要】

1.碳包覆单晶钴纳米颗粒的合成方法,其特征在于,主要包括以下步骤:将一定量的无机钴盐与柠檬酸按照比例球磨混合均匀,然后将得到混合物在真空气氛中进行梯度高温热解还原,得到碳包覆单晶钴纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述无机钴盐主要是硝酸钴或者氯化钴中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,无机钴盐与柠檬酸的质量比为2:1~1:4。

4. 根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述球磨混合的条件是:球料质量比为100~300∶1;球磨转速为200~800 rpm;球磨时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的碳包覆单晶钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,...

【专利技术属性】
技术研发人员:乔秀清孙博婧侯东芳李东升
申请(专利权)人:三峡大学
类型:发明
国别省市:

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