【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及样品前处理，具体为一种基于固相微萃取的原位快速测定方法。
技术介绍
1、固相微萃取spme作为一种非破坏性、高效的前处理技术，已在环境监测、食品安全、医药分析的多个领域得到了广泛应用，它通过在纤维表面的吸附剂捕获和浓缩样品中的分析物，大大简化了样品前处理过程，减少了有机溶剂的使用，体现了绿色化学的原则，然而，对于一些极性较高、分子量较大或结构复杂的有机污染物，传统的spme技术可能会遇到萃取效率低、分析物回收率不佳的问题，尤其是在现场快速检测时，这些问题更为突出。
2、然而，传统的固相微萃取技术在处理某些难挥发和化学性质稳定的有机污染物时，其萃取效率并不理想，这些污染物因其低水溶性和高挥发性而在样品中难以被有效萃取，且主要依赖于目标物的物理吸附，对于某些化学键合和较大分子的污染物，其萃取效率受限，其次，常规的萃取条件和材料无法充分激发这些污染物的反应活性，导致其转化和分解的程度较低，进而影响了后续的检测准确性。
3、综上所述，尽管spme技术在有机污染物检测中发挥着重要作用，但在处理难降解和易挥发污染物时存在明显不足，因此，开发一种能够克服传统spme技术在处理复杂有机污染物时的局限性，并充分利用光催化技术优势的新型检测方法显得尤为迫切。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了弥补现有技术的不足，提供了一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，它能够通过在spme纤维涂层中引入光催化材料，在光照条件下，光催化材料能够促进目标有机污染物的分解和转
2、本专利技术为解决上述技术问题，提供如下技术方案：一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，该测定方法包括以下步骤：
3、s100，光催化材料的选择：光催化材料优选为二氧化钛，因其高光催化活性对多种有机污染物具有分解能力，在紫外光照射下能产生强氧化性的羟基自由基，进而促使污染物矿化；
4、s200，光催化萃取准备：设计并准备光源、样品池、spme装置和检测仪器的原位快速测定方法设备，样品池内应设有搅拌装置，以促进样品中有机污染物的扩散和反应；
5、s300，spme涂层的制备：通过溶胶-凝胶法、水热法和物理吸附法的多种途径制备成薄膜和颗粒形式，然后涂覆到spme纤维上，经过干燥和热处理步骤，形成牢固的涂层；
6、s400，光催化反应的实施：在spme过程中，探针浸入待测样品后，通过外部光源紫外灯进行照射，激发产生电荷载体，进而引发光催化反应，使分析物的分解和转化为更易挥发的中间产物，从而使其在涂层中高效吸附；
7、s500，萃取效率的优化：对光催化spme过程中的关键参数进行优化，包括光照强度、照射时间、ph值、温度，以及通过掺杂、表面修饰的手段对进行改性处理，以实现最佳的萃取效率和分析物的回收率；
8、s600，精确分析测定：完成原位萃取操作后，将承载着分析物的萃取头准确地插入分析仪器气相色谱仪中进行精确的分析测定，在分析测定过程中，严格控制仪器的工作参数，即色谱柱温度、载气流量、进样量，以获取准确、可靠的分析结果。
9、进一步地，所述s100光催化材料还包括但不限于氧化锌、硫化镉，并选用高纯度、低吸附性的石英和不锈钢纤维作为基底，根据光催化材料，对spme纤维进行预处理，即清洗、活化，通过静电吸引将光催化材料固定在spme纤维表面，去除表面杂质和水分，以增加表面活性位点。
10、更进一步地，所述s300在spme涂层的制备过程中通过溶胶-凝胶法、水热法和物理吸附法的多种途径制备成薄膜和颗粒形式，其不同方法的制备过程为：
11、所述溶胶-凝胶法将纳米颗粒分散于溶剂中，加入适量的稳定剂和交联剂，通过搅拌形成均匀的溶胶，将预处理好的spme纤维浸入溶胶中，通过提拉、旋转使溶胶均匀附着在纤维表面，经过干燥和热处理步骤，形成牢固的涂层；
12、所述水热法在高温高压条件下，将前驱体与spme纤维共同置于水热反应釜中，通过水解和缩聚反应直接在纤维表面生长出纳米颗粒；
13、所述物理吸附法利用静电吸附，将纳米颗粒直接沉积在spme纤维表面。
14、更进一步地，所述s300在spme涂层制备过程中，将纳米颗粒与溶胶-凝胶材料按照特定的质量比1:5进行混合，利用搅拌装置在一定的温度50℃和搅拌速度500转/分钟下搅拌一定时间2小时，使两者充分混合均匀，使用微量注射器将混合物缓慢、均匀地涂覆在经过预处理的石英纤维表面，并将涂覆后的石英纤维放入恒温箱中，在120℃下固化2小时，从而得到性能稳定的光催化spme涂层。
15、更进一步地，所述s400光催化反应的实施具体步骤为：
16、s401，将制备好的光催化spme涂层安装于spme装置上，并将其置于样品池中的适当位置；
17、s402，向样品池中注入待测样品，并开启搅拌装置使样品均匀混合；
18、s403，打开光源，对样品进行光照处理，同时，根据实验需求设定光照时间和光照强度；
19、s404，在光照过程中，光催化spme涂层中的纳米颗粒催化样品中的有机污染物发生分解和转化反应，spme涂层对反应产物进行萃取并富集在涂层表面；
20、s405，经过一定时间的萃取后，关闭光源和搅拌装置，将光催化spme涂层从样品中取出，并进行后续的分析检测步骤，对涂层上的目标物进行分析和定量测定。
21、更进一步地，所述s403还包括对于水样中的有机污染物，将萃取头垂直插入水样中，使其浸没至合适的深度，利用功率为100瓦的紫外灯作为光源，调整光源与样品的距离，使样品表面的光照强度达到50毫瓦/平方厘米，在这样的光照条件下，进行30分钟的萃取，以确保分析物充分地被光催化反应分解和转化，并被spme涂层有效地吸附和萃取。
22、更进一步地，所述s600精确分析测定的具体步骤为：
23、s601，样品转移：在完成原位萃取操作后，将承载着分析物的spme涂层萃取头从样品池中取出，并转移到气相色谱仪中；
24、s602，仪器设置：根据待测分析物的性质，设置气相色谱仪的工作参数，包括色谱柱的选择和温度设置、载气流量的调节、进样量的确定，使仪器处于最佳工作状态；
25、s603，分析测定：将spme涂层插入气相色谱仪的进样口，进行热解吸和溶剂解吸的操作，将吸附在涂层上的分析物释放到色谱柱中，通过色谱柱的分离和检测器的检测，获得分析物的色谱图和相关数据；
26、s604，数据处理：对获得的色谱图和数据进行处理和分析，以确定待测分析物的种类、浓度和其他相关信息，包括峰面积的积分、保留时间的确定、定性分析和定量分析的步骤，根据实验结果得出准确的结论和报告。
27、更进一步地，所述s600将完成萃取的萃取头插入配备有氢火焰离子化检测器本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S100光催化材料还包括但不限于氧化锌、硫化镉，并选用高纯度、低吸附性的石英和不锈钢纤维作为基底，根据光催化材料，对SPME纤维进行预处理，即清洗、活化，通过静电吸引将光催化材料固定在SPME纤维表面，去除表面杂质和水分，以增加表面活性位点。
3.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S300在SPME涂层的制备过程中通过溶胶-凝胶法、水热法和物理吸附法的多种途径制备成薄膜和颗粒形式，其不同方法的制备过程为：
4.根据权利要求3所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S300在SPME涂层制备过程中，将纳米颗粒与溶胶-凝胶材料按照特定的质量比1:5进行混合，利用搅拌装置在一定的温度50℃和搅拌速度500转/分钟下搅拌一定时间2小时，使两者充分混合均匀，使用微量注射器将混合物缓慢、均匀地涂覆在经过预处理的石英纤维表面，并将涂覆后的石英纤维放入
5.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S400光催化反应的实施具体步骤为：
6.根据权利要求5所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S403还包括对于水样中的有机污染物，将萃取头垂直插入水样中，使其浸没至合适的深度，利用功率为100瓦的紫外灯作为光源，调整光源与样品的距离，使样品表面的光照强度达到50毫瓦/平方厘米，在这样的光照条件下，进行30分钟的萃取，以确保分析物充分地被光催化反应分解和转化，并被SPME涂层有效地吸附和萃取。
7.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S600精确分析测定的具体步骤为：
8.根据权利要求7所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S600将完成萃取的萃取头插入配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中，色谱柱选用耐高温、分离性能优越的毛细管柱，柱温初始设定为50℃，保持2分钟，然后以10℃/分钟的升温速率升至250℃，保持10分钟，载气选用高纯氮气，流速设定为1.0毫升/分钟，进样口温度设定为250℃，分流比为10:1，进样量为1微升，通过对色谱图的分析和数据处理，准确测定分析物的含量。
9.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S500萃取效率优化对光催化SPME过程中的关键参数进行优化，包括；
10.根据权利要求9所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述S500还包括：
...【技术特征摘要】
1.一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述s100光催化材料还包括但不限于氧化锌、硫化镉，并选用高纯度、低吸附性的石英和不锈钢纤维作为基底，根据光催化材料，对spme纤维进行预处理，即清洗、活化，通过静电吸引将光催化材料固定在spme纤维表面，去除表面杂质和水分，以增加表面活性位点。
3.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述s300在spme涂层的制备过程中通过溶胶-凝胶法、水热法和物理吸附法的多种途径制备成薄膜和颗粒形式，其不同方法的制备过程为：
4.根据权利要求3所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述s300在spme涂层制备过程中，将纳米颗粒与溶胶-凝胶材料按照特定的质量比1:5进行混合，利用搅拌装置在一定的温度50℃和搅拌速度500转/分钟下搅拌一定时间2小时，使两者充分混合均匀，使用微量注射器将混合物缓慢、均匀地涂覆在经过预处理的石英纤维表面，并将涂覆后的石英纤维放入恒温箱中，在120℃下固化2小时，从而得到性能稳定的光催化spme涂层。
5.根据权利要求1所述一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，所述s400光催化反应的实施具体步骤为：
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：宫小明，孔彩霞，张丽娜，王波，
申请(专利权)人：潍坊海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：
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