【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药载体材料，尤其涉及一种氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药pickering乳液及其制备方法。
技术介绍
1、pickering乳液是用表面活性微粒作乳化剂，由两种互不相溶的液相组成的热力学不稳定分散体系。影响pickering乳液稳定性的主要因素包括微粒表面润湿性、微粒浓度、连续相离子强度和ph值等，其中微粒表面润湿性(微粒表面活性)对pickering乳液稳定性影响最为显著。由于天然的表面活性微粒很少，较难形成稳定pickering乳液，使得pickering乳液的发现和发展受到限制。作为pickering乳化剂的纳米微粒如各种纳米氧化物、高分子胶粒、碳酸钙微粒、粘土以及纳米碳黑等不是过于亲水就是过于亲油。只有具有适宜表面润湿性的纳米颗粒才能够聚集在液-液或液-气界面，从而形成稳定的乳液。因此欲改变其表面润湿性，通常需要对其表面进行改性或与表面活性物质协同混合。
2、近年来，由两亲性聚合物/固体颗粒形成的“软颗粒”稳定的新型pickering乳液，满足了人们在工业、医药和新兴行业中的特殊要求。新型软颗粒乳化剂结合了两亲性聚合物和固体颗粒的双重优点，因此在稳定pickering乳液方面具有明显的稳定性优势，因此扩大了乳液的基础研究和应用方面。乳液稳定的主导因素是界面行为和性质，其根本原因是颗粒乳化剂本身所导致的，因此开发新型聚合物/固体颗粒引起了研究者的关注。
3、海藻酸钠(sa)是一种聚阴离子天然高分子材料，由于其来源广、可再生、无毒、可降解和生物相容性好等优
4、因此，亟需一种能够提高pickering乳液的海藻酸盐基聚合物/固体颗粒以解决上述问题。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药pickering乳液及其制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)向高碘酸钠氧化海藻酸盐衍生物溶液依次加入辛胺、冰乙酸、对甲苯磺酰甲基异腈进行ugi反应，经沉淀、离心、透析和冷冻干燥，得到氧化-ugi反应海藻酸衍生物ugi-osaoct；
5、(2)将高岭土与二甲聚硅氧烷混合后进行球磨，经洗涤和冷冻干燥，得到改性高岭土mkl；
6、(3)将步骤(1)得到的氧化-ugi反应海藻酸衍生物ugi-osaoct和步骤(2)得到的改性高岭土mkl混合，得到ugi-osaoct/mkl复合物；将所述ugi-osaoct/mkl复合物加入水中，经超声分散和震荡静置，得到ugi-osaoct/mkl复合物悬浮液；
7、(4)以含有疏水性农药的油剂为油相，步骤(3)得到的ugi-osaoct/mkl复合物悬浮液为水相，将二者混合后进行剪切乳化，得到氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药pickering乳液；
8、步骤(1)和步骤(2)无先后顺序。
9、优选的，步骤(1)中，所述高碘酸钠氧化海藻酸盐衍生物溶液中高碘酸钠氧化海藻酸盐衍生物的糖醛酸单体与辛胺、冰乙酸和对甲苯磺酰甲基异腈的摩尔比为(1:2:2:2.2)-(1:2.8:2.8:3.1)。
10、优选的，步骤(2)中，所述二甲聚硅氧烷的用量为高岭土质量的0.5-2.0％。
11、优选的，步骤(2)中，所述球磨的介质为钢球，转速为516r/min，时间为1h；所述高岭土的用量为3.00-6.00g时，球磨的配球为：直径20mm钢球2颗、直径10mm钢球10颗和直径6mm钢球10颗。
12、优选的，步骤(3)中，所述ugi-osaoct/mkl复合物中氧化-ugi反应海藻酸衍生物ugi-osaoct和改性高岭土mkl的质量比为(1:2)-(1:10)。
13、优选的，步骤(3)中，所述ugi-osaoct/mkl复合物悬浮液中ugi-osaoct/mkl复合物的质量分数为0.5-2.5％。
14、优选的，步骤(4)中，所述疏水性农药包括氯氟氰菊酯、联苯菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中的一种；所述油剂包括二甲苯、甲苯和液体石蜡中的一种。
15、优选的，步骤(4)中，所述含有疏水性农药的油剂中疏水性农药的浓度为0.5-5.0mg/ml。
16、优选的，步骤(4)中，所述含有疏水性农药的油剂和ugi-osaoct/mkl复合物悬浮液的体积比为(2:8)-(5:5)。
17、本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药pickering乳液。
18、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
19、本专利技术采用绿色、条件温和以及收率高的ugi反应制备两亲性ugi-osaoct，利用干法球磨制备具有界面活性的mkl，通过将二者有机结合起来，利用两者之间的协同效应和疏水缔合自组装行为，构建了具有高稳定性的可负载疏水性农药的pickering乳液，拓展了天然改性高分子表面活性剂与矿物质土颗粒形成的pickering乳液作为环保型新型疏水性农药药物载体的应用范围。并且，由ugi-osaoct/mkl复合物协同稳定的pickering乳液对疏水农药的包封率高，同时展现出良好的缓控释性能，可作为一种环保型农药剂型，应用于农业害虫防治领域。这种以天然的多糖大分子和黏土矿物为原料研制的药物载体，为可再生资源的开发利用和新型功能化农药载体的研发提供科学依据和相应的技术。
20、与传统乳液相比，本专利技术制备的氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药pickering乳液具有以下优点：(1)乳化剂用量少，来源广，价格低，有利于工业化生产；(2)固体颗粒为无机矿物质土粒子和生物大分子，具有毒副作用小，无泡沫，易降解，环保等特点；(3)稳定性好，固体颗粒在油水界面的吸附作用强，能有效地防止乳液失稳；(4)对疏水性农药具有较高的负载性和良好的缓控释性能。因此，本专利技术制备的氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化-Ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药Pickering乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高碘酸钠氧化海藻酸盐衍生物溶液中高碘酸钠氧化海藻酸盐衍生物的糖醛酸单体与辛胺、冰乙酸和对甲苯磺酰甲基异腈的摩尔比为(1:2:2:2.2)-(1:2.8:3.1:3.3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二甲聚硅氧烷的用量为高岭土质量的0.5-2.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述球磨的介质为钢球，转速为516r/min，时间为1h；所述高岭土的用量为3.00-6.00g时，球磨的配球为：直径20mm钢球2颗、直径10mm钢球10颗和直径6mm钢球10颗。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Ugi-OSAOcT/MKL复合物中氧化-Ugi反应海藻酸衍生物Ugi-OSAOcT和改性高岭土MKL的质量比为(1:2)-(1:10)。
6.
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述疏水性农药包括氯氟氰菊酯、联苯菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中的一种；所述油剂包括二甲苯、甲苯和液体石蜡中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述含有疏水性农药的油剂中疏水性农药的浓度为0.5-5.0mg/mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述含有疏水性农药的油剂和Ugi-OSAOcT/MKL复合物悬浮液的体积比为(2:8)-(5:5)。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的氧化-Ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药Pickering乳液。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化-ugi反应海藻酸衍生物/改性高岭土复合物协同稳定的载药pickering乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高碘酸钠氧化海藻酸盐衍生物溶液中高碘酸钠氧化海藻酸盐衍生物的糖醛酸单体与辛胺、冰乙酸和对甲苯磺酰甲基异腈的摩尔比为(1:2:2:2.2)-(1:2.8:3.1:3.3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二甲聚硅氧烷的用量为高岭土质量的0.5-2.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述球磨的介质为钢球，转速为516r/min，时间为1h；所述高岭土的用量为3.00-6.00g时，球磨的配球为：直径20mm钢球2颗、直径10mm钢球10颗和直径6mm钢球10颗。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述ugi-osaoct/mkl复合物中氧化-ugi反应海藻酸衍生物ugi...
【专利技术属性】
技术研发人员：颜慧琼，陈秀琼，林强，步亚楠，吴婷，范吉吉，张若琳，许倚梦，
申请(专利权)人：海南师范大学，
类型：发明
国别省市：
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