一种富集百部总生物碱的工艺制造技术

本发明专利技术属于医药领域，具体说是涉及一种富集百部总生物碱的工艺，采用膜分离与大孔树脂联用技术提取纯化工艺，明显提高大孔树脂对主要药用活性成分的分离纯化效率，延长大孔树脂的使用寿命，提高产品的收率和品质，显著降低产品的制备成本，膜分离与大孔树脂联用的技术可高效率地去除百部粗提物中蛋白质、多糖等大分子杂质成分，明显提高百部提取物中总生物碱的纯度和品质的目的，整个提取、分离过程除乙醇外，没有使用其它有毒有机溶剂，膜分离效率好，在低温中进行，抗污染性强，易于再生清洗，有利于后续工艺采用大孔树脂进一步纯化，大孔树脂可以重复使用，工业化生产安全，成本低，制备的百部生物碱纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药领域，具体说是涉及一种富集百部总生物碱的工艺
技术介绍
百部为常用中药，始载于《名医别录》，列为中品。"微温，有小毒，主治咳喘上 气。"以后历代医学文献都有记载，多用作杀虱、止咳药。如《本草述》"百部，乃先哲多谓 其能治久嗽，损庵所云，治久嗽用以保肺者也。《本草纲目》"百部，亦天门冬之类，故皆治 肺病杀虫"。《本草新编》"百部，杀虫而不耗气血，最有益于人，但其力甚微，用之不妨多 也。然必与参、茯、芪、术同用为佳。""既益肺胃脾之气，又能杀虫。倘痨病有传尸之虫 者，须同地骨皮、沙参、丹皮、熟地、山茱共用为好。"药典收载的法定用药为百部科直立百 部Stemonasessilifolia(Miq. )Miq.、蔓生百部Stemonaj即onica(BUMiq.和对口十百部 Stemonatuberosa Lour.的块根，主产于山东、安徽、江苏、湖南等地。性味甘、苦，微温，归肺 经。具有润肺下气止咳、杀虫的功效。主治风寒咳嗽、百日咳、肺结核、老年咳喘、蛔虫病、 蛲虫病、皮肤疥癣、湿疹。现代药理研究表明，百部生物碱有镇咳祛痰作用，临床报道，百部 治疗百日咳各期及其它并发症者，疗效满意。治疗慢性支气管炎110例，有效率为87. 27 % 。 治疗结核性胸膜炎和肺结核均有不错疗效。 查阅国内外关于百部的文献报道，发现关于百部总生物碱的提取方法较少，均采 用醇提再用氯仿等有机溶剂萃取的方法，提取率低，安全性小，不利于规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供一种应用膜分离技术与大孔树脂联用技术的一种富集 百部总生物碱的提取纯化工艺，以克服上述不足。 本专利技术的目的是由以下技术方案实现的 —种富集百部总生物碱的工艺，其特点是所述的富集百部总生物碱的工艺，包括 二少 (1)、提取将百部药材粉碎成粗粉，并用70-95%乙醇或水提取，经1000-5000转/ 分离心0. 5-2小时，得到离心液； (2)、精制分离将(1)步骤得到的离心液通过无机陶瓷膜或/和有机复合膜进行 精制分离，得到的透析液； (3)、纯化将(2)步骤得到的透析液通过大孔树脂，洗脱出去水溶性杂质，以 50-90 %乙醇溶液洗脱，至碘化铋钾反应成阴性，停止洗脱，洗脱液减压回收成干膏，粉 碎，得百部总生物碱提取物，百部生物碱有效部位含量在50%以上；所述(1)步骤中采 用70-95%乙醇或水的提取方式为加热回流或渗漉，所述(1)步骤中采用的70-95%乙醇 提取的次数和时间为提取3次，每次2小时，所述(2)步骤中采用的无机陶瓷膜可以是 0. 05-1 ii m孔径的氧化铝膜、氧化锆膜、氧化锑膜、聚砜膜、醋酸纤维膜、聚四氟乙烯膜、聚丙 烯膜中的一种或几种。截留O. 05ym以上的粒子，滤过压力为l-4Mpa，所述(3)步骤中采用3的大孔树脂为D101或XDA。 本专利技术采用膜分离与大孔树脂联用的技术可高效率地去除百部粗提物中蛋白质、 多糖等大分子杂质成分，能达到提高百部提取物中总生物碱的纯度和品质的目的，本专利技术 工艺方法所得到的干膏，经过雷氏盐紫外法，测定总生物碱的含量，结果表明，采用本专利技术 的工艺方法，总生物碱纯度大于50%，说明提取的有效成分得到了富集，进一步说明了专利技术 本工艺的可行性和先进性， 本专利技术的优点采用了可规模化生产的乙醇/水提取_膜分离_大孔树脂纯化的 技术制备对百部总生物碱进行富集，百部生物碱有效部位含量在50%以上，整个提取、分离 过程除乙醇外，没有使用其它有毒有机溶剂，膜分离效率好，在低温中进行，抗污染性强，易 于再生清洗，有利于后续工艺采用大孔树脂进一步纯化，能提高产品的收率和品质，显著降 低产品的制备成本，大孔树脂可以重复使用，工业化生产安全，成本低，制备的百部生物碱 纯度高。 下面结合实施例对本专利技术作进一步描述具体实施例方式 实施例 本专利技术采用膜分离技术是指以外界能量或化学位差为推动力，依靠膜的选择性透 过作用进行物质分离、纯化与浓縮的一种技术，其实质近似于筛分过程，是根据滤膜孔径的 大小或者所截留的物质分子量大小的差异，使物质透过或被膜截留，从而达到物质分离的 目的，作为一种新兴的高效分离手段，膜分离技术被视为是21世纪最有发展前途的高新技 术之一，已广泛应用于化工、食品、医药技术等领域，采用膜分离精制的工艺，有利于后续工 艺采用大孔树脂进一步纯化，提高大孔树脂对主要药用活性成分的分离纯化效率，延长大 孔树脂的使用寿命，提高产品的收率和品质，显著降低产品的制备成本，本专利技术采用膜分离 与大孔树脂联用的技术可高效率地去除百部粗提物中蛋白质、多糖等大分子杂质成分，能 达到明显提高百部提取物中总生物碱的纯度和品质的目的。 实施例1 取百部药材粗粉，加入10倍量90X乙醇，加热回流3次，每次2hr。提取液经 4000rpm离心，离心液用截留孔径0. 05 y m的氧化铝陶瓷膜微滤，滤过压力3Mpa。收集透析 液，过XAD-1大孔树脂，用水洗去水溶性杂质，再用90%乙醇洗脱，至碘化铋钾反应成阴性， 停止洗脱，洗脱液减压回收至干，粉碎，得百部总生物碱提取物。 实施例2 取百部药材粗粉，加入10倍量85X乙醇，加热回流3次，每次2hr。提取液经 4000rpm离心，离心液用截留孔径0. 5ii m的氧化铝陶瓷膜微滤，滤过压力2. 5Mpa。收集透析 液，过DIOI大孔树脂，用水洗去水溶性杂质，再用90%乙醇洗脱，至碘化铋钾反应成阴性， 停止洗脱，洗脱液减压回收至干，粉碎，得百部总生物碱提取物。 实施例3 取百部药材粗粉，加入10倍量90X乙醇，加热回流3次，每次2hr。提取液经 1500rpm离心，离心液用截留孔径0. 8 y m的氧化锆膜微滤，滤过压力lMPa，收集透析液，过 D101大孔树脂，用水洗去水溶性杂质，再用90%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，至碘化铋钾反应4成阴性，停止洗脱，洗脱液减压回收至干，粉碎，得百部总生物碱提取物。 实施例4 取百部药材粗粉，加入10倍量90X乙醇，加热回流3次，每次2hr。提取液经 4000rpm离心，离心液用0. 8 y m的氧化锆膜微滤，滤过压力1Mpa。收集滤液，经过聚砜类复 合膜纳滤，截留分子量范围为100-300，滤液压力3Mpa。收集透析液，过DIOI大孔树脂，用 水洗去水溶性杂质，再用90%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，至碘化铋钾反应成阴性，停止洗脱， 洗脱液减压回收至干，粉碎，得百部总生物碱提取物。 实施例5 取百部药材粗粉，加入10倍量90X乙醇，加热回流3次，每次2hr。提取液经 4000rpm离心，离心液用0. 8 y m的氧化锆膜微滤，滤过压力1Mpa。收集滤液，经过聚砜类复 合膜纳滤，截留分子量范围为8000-10000，滤液压力2Mpa。收集透析液，过DIOI大孔树脂， 用水洗去水溶性杂质，再用90%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，至碘化铋钾反应成阴性，停止洗 脱，洗脱液减压回收至干，粉碎，得百部总生物碱提取物。 实施例6 取百部药材粗粉，加入10倍量90X乙醇，加热回流3次，每次2hr。提取液经 1500rpm离心，离心液用0. 6 y m的氧化锆膜微滤，滤过压力1. 5Mpa。收集滤液，经过聚哌嗪 酰胺复合有机膜纳滤，截留分子量范围为4000-50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富集百部总生物碱的工艺，其特征在于：所述的富集百部总生物碱的工艺，包括三步：（１）、提取：将百部药材粉碎成粗粉，并用７０－９５％乙醇或水提取，经１０００－５０００转／分离心０．５－２小时，得到离心液；（２）、精制分离：将（１）步骤得到的离心液通过无机陶瓷膜或／和有机复合膜进行精制分离，得到的透析液；（３）、纯化：将（２）步骤得到的透析液通过大孔树脂，洗脱出去水溶性杂质，以５０－９０％乙醇溶液洗脱，至碘化铋钾反应成阴性，停止洗脱，洗脱液减压回收成干膏，粉碎，得百部总生物碱提取物，百部生物碱有效部位含量在５０％以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李卫民，钟莹，朱贺年，贾金良，
申请(专利权)人：包头市千年健药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]