【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气凝胶，具体涉及一种超低密度超高孔隙率的sps(间规聚苯乙烯)气凝胶及其制备方法与应用。
技术介绍
1、气凝胶是由纳米孔洞与纳米骨架组成的三维连续多孔材料，通过适当的方式用空气取代凝胶网络中的溶剂来制备，但要求空气取代溶剂的过程不会破坏原始的凝胶网络，从而产生纳米孔洞，保存纳米骨架。气凝胶难以通过常压干燥来制备，因为在溶剂蒸发的过程中，凝胶会由于溶剂蒸发产生的强烈的毛细管压力而塌陷，破坏了原始的凝胶网络，无法形成预期的结构。
2、sps是一种半结晶工程热塑性聚合物，已被证明可以使用各种溶剂形成热可逆sps凝胶。guerra及其同事使用超临界二氧化碳(scco2)干燥技术首次制备了sps气凝胶。为了确保气凝胶几乎没有收缩或塌陷，应在溶剂和液态co2之间进行多次溶剂交换。溶剂彻底除去后，降低压力，使液态co2返回气态进而被空气取代，因此凝胶的初始网络结构不会改变。通过scco2干燥制备的sps气凝胶的最高孔隙率为98.5％。gowd等人首次利用冷冻干燥技术制备了sps气凝胶。他们将sps凝胶与不同浓度的乙醇-水混合物进行系统的溶剂交换，再与水进行溶剂交换，得到水凝胶，最后将水凝胶冻干得到sps气凝胶。通过冷冻干燥sps水凝胶制备的sps气凝胶的最高孔隙率为97.0％。
3、目前，无论是通过scco2干燥还是冷冻干燥制备sps气凝胶，都涉及多次溶剂交换，以彻底洗掉溶剂，避免产生溶剂蒸发，从而保持气凝胶的结构。溶剂交换步骤不仅繁琐，而且可能导致凝胶在加工过程中的断裂和收缩，严重增大了超低密度(<
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种超低密度超高孔隙率的sps气凝胶及其制备方法与应用，所述sps气凝胶具有超低密度和超高孔隙率，并具有优异的介电性能和吸附性能，适用于制备微电子器件中的绝缘层和污水处理中的吸附剂。
2、本专利技术的专利技术构思为：本专利技术采用对二甲苯作为溶剂溶解sps，对二甲苯的高熔点(13℃)使其可以在冷冻干燥机中被冷冻，从而可以直接升华得到sps气凝胶，避免溶剂蒸发产生的不利影响。同时，本专利技术的sps气凝胶在制备时，仅需要经过sps溶解、凝胶化和冷冻干燥，而不需要任何的溶剂交换，即可得到高质量的超低密度超高孔隙率sps气凝胶，排除了溶剂交换过程对脆弱的凝胶的破坏。因此，本专利技术制备的sps气凝胶不仅具有超低介电常数和适宜的力学性能，在电场作用下的极化能力极弱，可被用于制造微电子器件中的绝缘层，以减少电路中的电容效应；而且具有高度疏水和嗜油性，同时对油/有机溶剂具有优异的吸附能力，可应用于污水处理，将污水中的油污和含油物质迅速分离，从而减少有害物质对环境的污染。
3、为解决上述技术问题，本专利技术的第一方面提供了一种间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)原液的制备：在对二甲苯中加入间规聚苯乙烯，进行加热，得间规聚苯乙烯溶液；
5、(2)凝胶的制备：将所述间规聚苯乙烯溶液转移至模具中，常温冷却，形成间规聚苯乙烯凝胶；
6、(3)气凝胶的制备：将所述间规聚苯乙烯凝胶进行冷冻干燥，得所述间规聚苯乙烯气凝胶。
7、优选地，步骤(1)中，所述间规聚苯乙烯的分子量为300000-400000g/mol。
8、优选地，步骤(1)中，所述间规聚苯乙烯溶液的浓度为0.001-0.005g/ml。
9、优选地，步骤(1)中，所述加热的温度为140-160℃。
10、优选地，步骤(1)中，所述加热的时间为1-24小时；进一步优选地，所述加热的时间为2-5小时。
11、优选地，步骤(1)中，所述加热的方式为油浴加热。
12、优选地，步骤(2)中，所述常温冷却的时间为1-24小时；进一步优选地，所述常温冷却的时间为2-5小时。
13、优选地，步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度制度为：先在-18℃至-24℃进行冷冻1-24小时，再在-40℃至-80℃进行冷冻12-120小时。
14、进一步优选地，步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度制度为：先在-20℃至-24℃进行冷冻2-5小时，再在-60℃至-80℃进行冷冻24-60小时。
15、本专利技术的第二方面提供了一种间规聚苯乙烯气凝胶，采用上述制备方法制得，所述间规聚苯乙烯气凝胶的孔隙率>99％。
16、优选地，所述间规聚苯乙烯气凝胶的孔隙率为99.4-99.6％。
17、优选地，所述间规聚苯乙烯气凝胶的密度<10mg/cm3；进一步优选地，所述所述间规聚苯乙烯气凝胶的密度为4.5-5.8mg/cm3。
18、本专利技术的第三方面提供了上述间规聚苯乙烯气凝胶的应用。
19、优选地，所述应用为微电子器件，所述微电子器件包括绝缘层，所述绝缘层中含有上述间规聚苯乙烯气凝胶。
20、本专利技术制备的sps气凝胶具有超低的介电常数和适宜的力学性能，在电场作用下的极化能力很弱，适用于制备微电子器件中的绝缘层，以减少电路中的电容效应。
21、优选地，所述应用为吸附剂，所述吸附剂包括上述间规聚苯乙烯气凝胶。
22、本专利技术制备的sps气凝胶具有高度疏水嗜油性和优异的油/有机溶剂吸附性能，适用于污水处理，将污水中的油污和含油物质迅速分离，从而减少有害物质对环境的污染。
23、本专利技术的上述技术方案相对于现有技术，至少具有如下技术效果或优点：
24、(1)本专利技术的sps气凝胶在制备时，以对二甲苯为溶剂溶解sps，利用其高熔点特性，可以在冷冻干燥过程中直接升华，得到sps气凝胶，避免溶剂蒸发，保持了气凝胶的结构。同时，制备过程仅需要经过sps溶解、凝胶化和冷冻干燥，而不需要任何的溶剂交换，不仅步骤简单，节省溶剂交换过程产生的大量溶剂；而且避免了溶剂交换过程中对脆弱的sps凝胶产生的不利影响。本专利技术所制得的sps气凝胶，其密度<10mg/cm3，甚至可达4.5-5.8mg/cm3；孔隙率>99％，甚至可达99.4-99.6％。
25、(2)本专利技术制备的sps气凝胶不仅具有超低介电常数和适宜的力学性能，适用于制备微电子器件中的绝缘层，以减少电路中的电容效应；而且具有高度疏水和嗜油性，同时对油/有机溶剂具有优异的吸附能力，适用于污水处理，将污水中的油污和含油物质迅速分离，从而减少有害物质对环境的污染，具有良好的市场应用价值。
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1.一种间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间规聚苯乙烯的分子量为300000-400000g/mol。
3.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间规聚苯乙烯溶液的浓度为0.001-0.005g/mL。
4.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为140-160℃；和/或，所述加热的时间为1-24小时。
5.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述常温冷却的时间为1-24小时。
6.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻干燥的温度制度为：先在-18℃至-24℃进行冷冻1-24小时，再在-40℃至-80℃进行冷冻12-120小时。
7.一种间规聚苯乙烯气凝胶，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项所述的制备方法制得，所述间规聚苯
8.根据权利要求7所述的间规聚苯乙烯气凝胶，其特征在于，所述间规聚苯乙烯气凝胶的密度<10mg/cm3。
9.一种微电子器件，其特征在于，所述微电子器件包括绝缘层，所述绝缘层中含有权利要求7或8所述的间规聚苯乙烯气凝胶。
10.一种吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括权利要求7或8所述的间规聚苯乙烯气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间规聚苯乙烯的分子量为300000-400000g/mol。
3.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间规聚苯乙烯溶液的浓度为0.001-0.005g/ml。
4.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为140-160℃；和/或，所述加热的时间为1-24小时。
5.根据权利要求1所述的间规聚苯乙烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述常温冷却的时间为1-24小时。
6.根...
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