【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药成分分析及检测，尤其涉及一种竹沥半夏饮片的质量控制方法。
技术介绍
1、竹沥半夏是由姜半夏加竹沥拌匀，待吸尽，干燥后炮制而成，新增于《江苏省中药饮片炮制规范(2020年版)》，属于“吴门医派”流传的地方特色炮制品种。因姜半夏用竹沥炮制后，改变了原有的温热药性，而更长于清热化痰止咳，因此，吴门医派用竹沥半夏祛热痰最优。目前，竹沥半夏被众多吴门医家用于临床，如曹氏医案中将竹沥半夏用于治疗中风肾虚痰淤证、颤振等，宋爱人在暑湿热结旁流、伏暑中虚内陷和胆胃痰热之不寐头晕中加入竹沥半夏药味；陈莲舫用以治疗痰湿之体，肝肾不足所致的眩晕以及痰湿之体合五志之火的不寐等。
2、目前，竹沥半夏的研究主要集中在炮制规范、寒热药性等方面，《江苏省中药饮片炮制规范(2020年版)》中竹沥半夏的质量标准也仅收录了鉴别、检查以及浸出物方法，未收录其含量测定项。现有技术中，由于姜半夏中主要含有生物碱类、核苷类、多糖类、姜辣素类化合物，对于姜半夏的质量控制多采用以核苷类化合物作为指标性成分，但姜半夏经竹沥炮制后，其核苷类成分的含量可能会受到影响，同时竹沥中也具有止咳化痰药晓得愈创木酚活性成分。因此，构建竹沥半夏特征图谱标准是实现竹沥半夏质量标准评价的关键。
技术实现思路
1、为克服上述缺点，本专利技术的目的在于提供一种竹沥半夏饮片的质量控制方法，通过构建专属于竹沥半夏的特征图谱，为竹沥半夏的质量控制提供了参考依据。
2、为了达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种竹沥半
3、在最佳色谱条件下，具有13个共有峰，且峰2为次黄嘌呤的色谱峰，峰3为尿苷的色谱峰，峰4为腺嘌呤的色谱峰，峰5为鸟苷的色谱峰，峰11为愈创木酚的色谱峰；
4、以峰7作为参照峰s，峰1、峰2、峰3、峰4、峰5、峰6、峰8、峰9、峰10、峰11、峰12、峰13的相对保留时间应在规定值的±10％范围之内，峰1、峰2、峰3、峰4、峰5、峰6、峰8、峰9、峰10、峰11、峰12、峰13的规定值分别为0.16、0.24、0.28、0.55、0.74、0.83、1.25、1.49、1.72、2.07、2.33、2.85。
5、进一步来说，最佳色谱条件为：色谱柱：kromasil 100-5-c18(250mm×4.6mm，5μm)；流速：1ml·min-1；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长：225nm、260nm；梯度洗脱条件：流动相为0.5％磷酸水溶液和甲醇的混合物；0-6min，体积分数为2％的甲醇等度洗脱，其余98％为0.5％的磷酸水溶液；6-7min，甲醇的体积分数线性增加至4％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至96％；7-15min，甲醇的体积分数线性增加至10％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至90％；15-20min，甲醇的体积分数线性增加至28％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至72％；20-40min，体积分数为28％的甲醇等度洗脱，其余72％为0.5％的磷酸水溶液；40-45min，甲醇的体积分数线性增加至40％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至60％；45-50min，甲醇的体积分数线性减少至30％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性增加至70％；50-55min，甲醇的体积分数线性减少至2％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性增加至98％；55-60min，体积分数为2％的甲醇等度洗脱，其余98％为0.5％磷酸水溶液。
6、进一步来说，hplc特征图谱还包括：以峰7作为参照峰s，峰1、峰2、峰3、峰4、峰5、峰6、峰8、峰9、峰10、峰11、峰12、峰13的相对峰面积应在规定的范围之内，峰1、峰2、峰3、峰4、峰5、峰6、峰8、峰9、峰10、峰11、峰12、峰13的峰面积规定范围分别为0.67-2.83、0.93-3.30、0.15-0.62、0.16-1.09、0.06-0.52、0.55-2.58、0.82-9.29、0.48-1.23、0.75-1.46、0.07-0.93、0.09-2.02、0.13-2.50。
7、进一步来说，hplc特征图谱还包括：按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，待测供试品的特征图谱与对照特征图谱的相似度应不低于0.95。
8、进一步来说，竹沥半夏的hplc特征图谱的构建包括如下步骤：
9、s1、分别配置竹沥半夏供试品溶液、混合对照品溶液；
10、s2、获取最佳色谱条件，并在最佳色谱条件下，获取竹沥半夏供试品溶液的特征图谱；
11、s3、在竹沥半夏供试品溶液的特征图谱上标识共有峰，并通过混合对照品溶液进行特征峰指认；
12、s4、获取共有峰相对于参照峰的相对保留时间及相对峰面积；
13、s5、对不同批次的竹沥半夏供试品溶液的特征图谱进行相似度评价。
14、进一步来说，在步骤s1中，配置竹沥半夏供试品溶液包括：精密称定竹沥半夏样品10g至250ml的圆底烧瓶中，加入95％乙醇100ml，加热回流煎煮30min，滤过，滤渣加入95％乙醇100ml，加热回流煎煮30min，滤过，合并两次滤液，放冷，滤液定容至200ml后放入冷凝旋转蒸发仪中蒸干，残渣用甲醇少量多次溶解，转移至5ml量瓶中，加15％甲醇至刻度定容，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，即得竹沥半夏供试品溶液。
15、进一步来说，竹沥半夏样品采用如下步骤制得：将100g姜半夏与15g竹沥炮制拌匀1h，待吸尽，44℃干燥至质脆后取出放冷，即得竹沥半夏样品。
16、进一步来说，在步骤s1中，配置混合对照品溶液包括：分别称取适量的次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、尿苷、愈创木酚，精密称定后分别加15％的甲醇溶解，并得到浓度分别为10.28、20.00、30.00、24.20、21.68μg·ml-1的混合对照品溶液。
17、进一步来说，在步骤s2中，获取最佳色谱条件包括对不同种类流动相、检测波长、洗脱方法的考察。
18、本专利技术竹沥半夏饮片的质量控制方法的有益效果在于：
19、通过构建专属于竹沥半夏的特征图谱，并在特征图谱中标定了多种共有峰，有利于精准鉴别出竹沥半夏，利于增强竹沥半夏的质量控制。且在最佳色谱条件下，竹沥半夏的5种特征成分(次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、愈创木酚)的色谱分离效果良好，测定结果准确，稳定性良好，可为竹沥半夏的质量评价系统提供参考依据。
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1.一种竹沥半夏饮片的质量控制方法，其特征在于，包括构建竹沥半夏的HPLC特征图谱，所述竹沥半夏的HPLC特征图谱包括：
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述最佳色谱条件为：色谱柱：Kromasil 100-5-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流速：1mL·min-1；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：225nm、260nm；梯度洗脱条件：流动相为0.5％磷酸水溶液和甲醇的混合物；0-6min，体积分数为2％的甲醇等度洗脱，其余98％为0.5％的磷酸水溶液；6-7min，甲醇的体积分数线性增加至4％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至96％；7-15min，甲醇的体积分数线性增加至10％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至90％；15-20min，甲醇的体积分数线性增加至28％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至72％；20-40min，体积分数为28％的甲醇等度洗脱，其余72％为0.5％的磷酸水溶液；40-45min，甲醇的体积分数线性增加至40％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至60％；45-50min
3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述HPLC特征图谱还包括：
4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述HPLC特征图谱还包括：按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，待测供试品的特征图谱与对照特征图谱的相似度应不低于0.95。
5.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述竹沥半夏的HPLC特征图谱的构建包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于，在步骤S1中，配置竹沥半夏供试品溶液包括：
7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述竹沥半夏样品采用如下步骤制得：将100g姜半夏与15g竹沥炮制拌匀1h，待吸尽，44℃干燥至质脆后取出放冷，即得竹沥半夏样品。
8.根据权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于，在步骤S1中，配置混合对照品溶液包括：
9.根据权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于，在步骤S2中，获取最佳色谱条件包括对不同种类流动相、检测波长、洗脱方法的考察。
...【技术特征摘要】
1.一种竹沥半夏饮片的质量控制方法，其特征在于，包括构建竹沥半夏的hplc特征图谱，所述竹沥半夏的hplc特征图谱包括：
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述最佳色谱条件为：色谱柱：kromasil 100-5-c18(250mm×4.6mm，5μm)；流速：1ml·min-1；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长：225nm、260nm；梯度洗脱条件：流动相为0.5％磷酸水溶液和甲醇的混合物；0-6min，体积分数为2％的甲醇等度洗脱，其余98％为0.5％的磷酸水溶液；6-7min，甲醇的体积分数线性增加至4％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至96％；7-15min，甲醇的体积分数线性增加至10％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至90％；15-20min，甲醇的体积分数线性增加至28％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至72％；20-40min，体积分数为28％的甲醇等度洗脱，其余72％为0.5％的磷酸水溶液；40-45min，甲醇的体积分数线性增加至40％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性减少至60％；45-50min，甲醇的体积分数线性减少至30％，0.5％的磷酸水溶液的体积分数线性增加至70％；50-55min，甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓帆，许垒，赵娜，
申请(专利权)人：苏州聚鑫堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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