【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种蔬菜中元素的测定方法，具体涉及一种电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法。
技术介绍
1、茎瘤芥(brassica juncea var.tumida tsen et lee)又名青菜头，为十字花科芸薹属茎用芥菜，是我国长江流域重要的农业和经济作物，具有悠久栽培历史，营养价值高，味美可口，因其鲜、香、嫩、脆的独特风味，在世界上享有很高声誉，以茎瘤芥为原料腌制而成的涪陵榨菜，与法国酸黄瓜和德国甜酸甘蓝被誉为世界三大名腌菜。茎瘤芥的营养价值主要取决于其有机成分，但茎瘤芥中无机元素组成和含量对于其食用营养性和安全性均具有重要作用。作为茎瘤芥生长的物质基础，营养元素是茎瘤芥组织发育、维持和代谢所需的重要物质，也是人们通过食用茎瘤芥获取必需微量元素的重要来源；同时，茎瘤芥中所含毒理性元素被摄入人体后能使蛋白质产生变性，并且能在人体中逐渐积蓄导致慢性中毒，尽管这些毒理性元素对健康的不利影响取决于存在浓度，但长期接触诸如as、cd、hg、pb等毒理性元素会在相对较低的水平上造成毒性作用。因此，建立适用于涵盖茎瘤芥中包括营养和毒理性元素在内的多元素分析方法，有利于正确评价茎瘤芥的营养品质及其所含毒理性元素对人体健康的危害程度。
2、目前，有关茎瘤芥的研究主要集中于生长环境、生理性状、遗传特性以及病毒防治等方面，而对于茎瘤芥中多种微量元素的研究报道不多。食品中微量元素的检测主要包括原子荧光光谱(afs)法、原子吸收光谱(aas)法、电感耦合等离子体发射光谱(icp-oes)法、电感耦合等离子体
3、电感耦合等离子体串联质谱(icp-ms/ms)采用双四极杆质谱(ms/ms)结构，通过位于八极杆反应池系统(ors)前后的双四极杆质量过滤器，利用一级四极杆质量过滤器(q1)从等离子体中提取指定质荷比(m/z)离子进入ors，与反应气发生选择性反应，利用二级四极杆质量过滤器(q2)从ors中提取指定m/z的反应产物离子进行测定，充分发挥了反应模式消除质谱干扰的潜能。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，灵敏度高、准确性好、精密度高。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：16种微量元素分别为al、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、as、se、sr、mo、cd、hg、pb，采用27al、51v、52cr、55mn、56fe、59co、60ni、63cu、66zn、75as、78se、88sr、98mo、111cd、202hg、206pb作为分析同位素，
3、包括以下步骤：
4、(1)混合标准溶液的配制，采用单元素标准溶液配制不同浓度梯度的系列混合校准溶液；
5、(2)样品溶液及空白溶液的制备，采集新鲜茎瘤芥的瘤茎部位，用自来水冲洗干净后用超纯水清洗，沥干水分于鼓风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过40目筛；准确称取粉末样品于微波消解反应罐内，加入硝酸和双氧水，进行消解；消解结束后转入容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后制得样品溶液；采用相同的微波消解条件制得空白溶液；
6、(3)上机检测，吸取上述待检测样品、标准样品、混合标准溶液、空白溶液分别采用icp-ms/ms进行测定，其中，al、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、sr、pb的测定采用冷等离子体技术并在ms/ms模式下以nh3作为反应气消除质谱干扰，对于具有较高第一电离能元素zn、as、se、mo、cd、hg的测定采用热等离子体技术并在ms/ms模式下以o2和h2组成的混合气作为反应气消除质谱干扰，通过标准的t型内标混合接头在线加入内标溶液校正基体效应；通过校准曲线计算样品溶液中分析元素的含量。
7、icp-ms/ms的参数条件如下表：
8、
9、
10、上述方案中：消解的条件为：功率1600w，以5min升温至120℃，以3min升温至150℃，保持5min，以5min升温至190℃，保持15min。
11、上述方案中：配制0.0、0.1、0.5、2.0、10μg l-1的系列混合标准溶液。
12、本专利技术采用冷等离子体技术并在ms/ms模式下以nh3为反应气，利用原位质量法消除al、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、sr、pb受到的质谱干扰。
13、采用热等离子体技术并在ms/ms模式下以o2和h2组成的混合气为反应气，利用质量转移法消除as、se、mo受到的质谱干扰，利用原位质量法消除zn、cd、hg受到的质谱干扰。
14、上述方案中：选择1mg l-1的li、sc、ge、y、in、tb、bi混合内标溶液。
15、上述方案中：采用1000mg l-1的al、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、as、se、sr、mo、cd、hg、pb单元素标准溶液配制系列混合标准溶液。
16、上述方案中：检测仪器为agilent 8800icp-ms/ms。
17、本专利技术采用icp-ms/ms分析微波消解后茎瘤芥样品中微量元素，在冷等离子体/nh3反应模式下消除al、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、sr、pb的质谱干扰，在热等离子体/o2/h2反应模式下消除zn、as本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：16种微量元素分别为Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg、Pb，采用27Al、51V、52Cr、55Mn、56Fe、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、75As、78Se、88Sr、98Mo、111Cd、202Hg、206Pb作为分析同位素；
2.根据权利要求1所述电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：消解的条件为：功率1600W，以5min升温至120℃，以3min升温至150℃，保持5min，以5min升温至190℃，保持15min。
3.根据权利要求1所述电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：配制0.0、0.1、0.5、2.0、10μg L-1的系列混合标准溶液。
4.根据权利要求1-3任一项电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：选择1mg L-1的Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi混合
5.根据权利要求4所述电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：采用1000mg L-1的Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg、Pb单元素标准溶液配制系列混合标准溶液。
6.根据权利要求5所述电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：检测仪器为Agilent 8800ICP-MS/MS。
...【技术特征摘要】
1.一种电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：16种微量元素分别为al、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、as、se、sr、mo、cd、hg、pb，采用27al、51v、52cr、55mn、56fe、59co、60ni、63cu、66zn、75as、78se、88sr、98mo、111cd、202hg、206pb作为分析同位素；
2.根据权利要求1所述电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量元素的方法，其特征在于：消解的条件为：功率1600w，以5min升温至120℃，以3min升温至150℃，保持5min，以5min升温至190℃，保持15min。
3.根据权利要求1所述电感耦合等离子体串联质谱法精准测定茎瘤芥中16种微量...
【专利技术属性】
技术研发人员：江波，李明珠，谭莉媛，胡晋维，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。