【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质高分子阻燃纳米复合材料领域，涉及一种mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(pbat)是由己二酸、对苯二甲酸和1,4丁二醇酯通过酯交换或者直接酯化聚合而成的三元共聚物，具有良好的生物降解性，同时还兼具聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)和聚丙烯酸丁酯(pba)良好的耐热性能和机械性能等众多优点，广泛应用于建筑材料、包装、交通等领域。虽然pbat具有较好的热稳定性能，但其固有的有机结构组成，使其极度易燃，在燃烧过程中有大量的热量和毒烟释放，并且伴随着严重的熔融滴落行为，对人体的健康和财产安全造成了威胁。因此，提高pbat的防火性能至关重要。
2、app阻燃剂是现代木业行业中常常合适到的一类辅料产品，实际上就是聚磷酸铵；用作添加型阻燃剂，受热分解时生成氨及非常稳定的聚合磷酸，可成为高分子聚合物的保护层而将氧隔绝而起到阻燃的作用，也可与其他阻燃剂复合使用。
3、当前，阻燃pbat多采用物理共混传统阻燃剂(含磷、氮)的方法，如共混app阻燃剂，传统的阻燃剂总是要求相对较高的负载量才能达到令人满意的阻燃效果，导致添加成本较高且损害基体的力学性能。因而，亟需寻找添加量较低，阻燃效率高甚至与聚合物基体相容性好的阻燃剂。
4、最近，2d层状纳米材料，如黑磷、氮化硼、石墨烯和mxene等已被证明是传统阻燃剂的下一个有效的替代品，可以在极低的负载量下实现高阻燃效率。其中，过渡金属碳化物mxene，具有典型的二维层状结构，分散在聚合物基体时可形
5、一种有效的策略是利用2d mxene丰富的表面官能团通过静电力或范德华力引入其他维度纳米材料进行杂化。其中甲壳素纳米晶体(chnc)具有独特1d棒状结构和富含氮元素，非常适合充当间隔物穿过mxene层缓解其自聚集，并且有利于增加mxene在气相的阻燃效果。app阻燃剂作为传统阻燃材料常提供酸源和气源，将其与mxene基纳米材料结合，利用不同阻燃材料之间的协同作用，在气相和凝聚相同时发挥作用，更有助于全面提升聚合物的阻燃性能。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术为了解决上述现有mxene二维材料单独作为纳米阻燃剂时，存在mxene纳米粒子难分散容易出现自聚集现象，导致mxene阻燃性能下降的问题，提供一种mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂及其制备方法，通过氢键作用向mxene层间引入chnc制备mxene-chnc杂化纳米材料，mxene-chnc作为纳米协效阻燃剂协助app阻燃剂催化降解pbat形成高质量碳层，提高残碳量，从而提升pbat阻燃性能。
2、为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
4、s1、制备mxene-chnc杂化纳米材料：分别配制5mg/ml的甲壳素纳米晶体(chnc)溶液和mxene溶液，将mxene溶液和chnc溶液按照添加质量比为0.5～1:1.5～3入到盛有去离子水的烧杯中；将混合物在冰浴环境下超声处理10-20min以确保充分混合，然后在室温下磁力搅拌4h得到均匀分散的mxene-chnc混合液；通过真空冷冻干燥的方式得到mxene-chnc固体材料研磨成粉得到mxene-chnc杂化纳米材料；
5、s2、制备阻燃纳米复合材料：将pbat、app阻燃剂和步骤s1制备的mxene-chnc杂化纳米材料按照质量分数比为200：16～19：1～4置于真空烘箱中在60～80℃下干燥8～12h除湿，然后通过熔融共混的方式制备pbat纳米阻燃复合材料，其密炼加工温度为150～180℃，转速为200-400rpm持续10-20min；熔融共混结束后，将密炼所得pbat纳米阻燃复合材料剪成粒径为10×10mm的碎颗粒状转移到标准模具中热压，热压机在150～180℃下预热5～10min后，并在10～15mpa下热压10～20min，然后在同样的压力下冷压10～20min，得到阻燃纳米复合材料。
6、进一步，步骤s1中甲壳素纳米晶体的生物质来源为蟹壳、虾壳、龙虾壳或昆虫的外壳，其制备方法为无机酸水解结合机械处理，酸处理后甲壳素纳米晶体的平均长径比为16.4。
7、进一步，步骤s1中混合物在冰浴环境下超声功率为50-100w，有利于形成诱导chnc一维棒状端进入mxene层间空间的“针尖撬动”效应。
8、进一步，步骤s1中真空冷冻干燥的温度为-45～-50℃，干燥时间为48h。
9、进一步，步骤s2中app阻燃剂和mxene-chnc杂化纳米材料的总添加量为10.0wt％。
10、根据上述mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂制备方法制备得到的mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂产品。
11、本专利技术的有益效果在于：
12、1、本专利技术所公开的mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂中，mxene具有优异的物理阻隔及催化成碳作用，chnc的引入能降低mxene的层间作用力，提升mxene纳米粒子的分散性以强化其阻隔及催化成碳性能。同时，chnc是一种具有多羟基结构的含氮多糖，是一种有潜力的绿色成炭剂。mxene-chnc协效剂有助于app阻燃剂催化降解pbat形成高质量碳层，提高残碳量，从而提升pbat阻燃性能。整个阻燃剂的制备在水相完成，其制备工艺简单，原料来源绿色广泛。
13、2、本专利技术所公开的mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂中，mxene-chnc添加量为2.0wt％，app阻燃剂添加量为8.0wt％时，其在锥形量热仪测试中，phrr降低了约49.2％，thr降低了约20.6％，spr降低了约24.7％，能有效抑制pbat燃烧过程中热量和烟雾的释放。同时残炭量较纯pbat提升了4倍。其益于mxene-chnc协效app的燃烧时稀释可燃气体和自由基中和作用，同时p元素相关凝聚相以及燃烧成炭与片层结构mxene的协同阻隔功能。
14、3、本专利技术所公开的mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂中，首先以chnc作为mxene协同分散料，设计制备了mxene/chnc杂化纳米材料，混合物在冰浴环境下超声功率为50-100w，有利于形成诱导一维chnc针状端进入mxene层间空间的“针尖撬动”效应。在这种杂化结构中，chnc具有独特1d棒状结构，非常适本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种MXene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述MXene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中甲壳素纳米晶体的生物质来源为蟹壳、虾壳、龙虾壳或昆虫的外壳，其制备方法为无机酸水解结合机械处理，酸处理后甲壳素纳米晶体的平均长径比为16.4。
3.如权利要求2所述MXene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中混合物在冰浴环境下超声功率为50-100W，有利于形成诱导一维ChNC针状端进入MXene层间空间的“针尖撬动”效应。
4.如权利要求3所述MXene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中真空冷冻干燥的温度为-45～-50℃，干燥时间为48h。
5.如权利要求4所述MXene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中APP阻燃剂和MXene-ChNC杂化纳米材料的总添加量为10.0wt％。
6.采用权利要求1～5任一项所述MXene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂制备方法.制
...【技术特征摘要】
1.一种mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中甲壳素纳米晶体的生物质来源为蟹壳、虾壳、龙虾壳或昆虫的外壳，其制备方法为无机酸水解结合机械处理，酸处理后甲壳素纳米晶体的平均长径比为16.4。
3.如权利要求2所述mxene-甲壳素纳米晶纳米协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中混合物在冰浴环境下超声功率为50-100w，有利于形成诱导一维chnc针状端进入mxe...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄进，文基勇，甘霖，张永强，夏涛，
申请(专利权)人：碳衡重庆生物质新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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