【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料，具体为一种耐高温环氧树脂的制备与应用。
技术介绍
1、环氧树脂含有两个或两个以上的活性环氧基团，环氧树脂具有很好的反应活性和粘结性能，固化前低分子量成液态，和固化剂、助剂在一定条件下固化成型，同时环氧树脂具有较好的力学性能，但是其阻燃和耐高温性能并没有得到改善，如专利cn105778419a公布了一种改性耐高温环氧树脂及其制备方法，专利技术首先对聚醚砜进行改性，再对环氧树脂进行两次改性最终制得的改性耐高温环氧树脂与现有技术相比，耐高温，且固化收缩率低、内应力小，不易开裂，但是其阻燃效果没有得到改善。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种耐高温环氧树脂的制备与应用，具有较好的阻燃和耐高温效果。
3、(二)技术方案
4、为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种耐高温环氧树脂的制备，所述耐高温环氧树脂的制备方法为：
5、(1)将8-11重量份的乙酸锌加入去离子水溶剂中，升温至75-90℃，继续向其加入10-13重量份的植酸，机械搅拌，在85-95℃下回流反应，结束后洗涤，在90-100℃下进行干燥，得到植酸锌；
6、(2)将植酸锌加入乙醇溶剂中，搅拌分散，再向其加入3,4-二羟基苯甲醛和对硝基苯胺，在75-90℃下回流反应1-3h，然后继续向其加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，继续搅拌8-10h，结束后过滤并洗涤，干燥，得到
7、(3)将硝基化植酸锌加入到n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，然后继续加入氯化铁和活性炭，搅拌混合，继续加入水合肼溶液，在70-90℃下搅拌反应10-20h，反应后去离子水沉淀，过滤，洗涤，得到氨基化植酸锌；
8、(4)将4-羟基-5-甲基-1,3-苯二甲酸和3,3-二氨基联苯胺加入反应器中，然后继续加入多聚磷酸，通入氮气进行保护，机械搅拌，在180-210℃下反应20-24h，结束后冷却、去离子水洗涤、过滤，用8-12％的氨水中和，过滤、水洗涤至中性，干燥，得到羟基化聚苯并咪唑；
9、(5)在冰浴下，将三聚氯氰和羟基化聚苯并咪唑加入丙酮溶剂中，在75-80℃下回流反应2-3h，然后继续向其加入氨基化植酸锌，在90-110℃下反应6-10h，反应后冷却至室温，浓缩除去溶剂，石油醚洗涤，得到三嗪基聚苯并咪唑；
10、(6)将80-100重量份的双酚a型环氧树脂、4-6重量份的三嗪基聚苯并咪唑加入到反应器中，搅拌，继续加入1-2重量份的二氨基二苯甲烷固化剂，反应2-4h，搅拌，静置，得到耐高温环氧树脂。
11、优选的，所述(1)中回流反应时间为3-5h。
12、优选的，所述(2)中植酸锌、3,4-二羟基苯甲醛、对硝基苯胺、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:0.9-1.1:0.4-0.6:1.4-1.6。
13、优选的，所述(3)中硝基化植酸锌、氯化铁、活性炭、水合肼溶液的质量比为1:1.3-1.6:2.1-2.4:1.5-2.2。
14、优选的，所述(4)中4-羟基-5-甲基-1,3-苯二甲酸、3,3-二氨基联苯胺、多聚磷酸的质量比为1.3-1.4:1:0.01-0.02。
15、优选的，所述(5)中三聚氯氰、羟基化聚苯并咪唑、氨基化植酸锌的质量比为1:0.3-0.6:1.2-1.5。
16、优选的，所述耐高温环氧树脂在胶粘剂、涂料、电子、水利交通等领域的应用。
17、(三)有益的技术效果
18、本专利技术通过将双酚a型环氧树脂、三嗪基聚苯并咪唑加入到反应器中，搅拌，继续加入二氨基二苯甲烷固化剂，进行反应，搅拌，静置，得到耐高温环氧树脂。
19、本专利技术的三嗪基聚苯并咪唑含有聚苯并咪唑基团、三嗪基团、植酸锌基团、磷元素，其中的磷元素能够受热产生磷酸强脱水性物质，能够促进材料脱水成碳，达到阻燃的效果，其中的植酸锌会和磷元素构成有机-无机杂化阻燃体系；其中的聚苯并咪唑基团、三嗪基团本身就具有较好的耐高温效果，将其加入到环氧树脂中，提高环氧树脂的耐高温性能，并且聚苯并咪唑基团中的咪唑基团会和二氨基二苯甲烷固化剂构成固化体系，起到更好的固化效果。
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1.一种耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述耐高温环氧树脂的制备方法为：
2.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(1)中回流反应时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(2)中植酸锌、3,4-二羟基苯甲醛、对硝基苯胺、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:0.9-1.1:0.4-0.6:1.4-1.6。
4.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(3)中硝基化植酸锌、氯化铁、活性炭、水合肼溶液的质量比为1:1.3-1.6:2.1-2.4:1.5-2.2。
5.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(4)中4-羟基-5-甲基-1,3-苯二甲酸、3,3-二氨基联苯胺、多聚磷酸的质量比为1.3-1.4:1:0.01-0.02。
6.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(5)中三聚氯氰、羟基化聚苯并咪唑、氨基化植酸锌的质量比为1:0.3-0.6:1.2-1.5。
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【技术特征摘要】
1.一种耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述耐高温环氧树脂的制备方法为：
2.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(1)中回流反应时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(2)中植酸锌、3,4-二羟基苯甲醛、对硝基苯胺、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为1:0.9-1.1:0.4-0.6:1.4-1.6。
4.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂的制备，其特征在于，所述(3)中硝基化植酸锌、氯化铁、活性炭、水合肼溶液的质量比为1:1....
【专利技术属性】
技术研发人员：张先来，唐文东，万峰，郑超，尚念刚，
申请(专利权)人：山东艾蒙特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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