【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以硅渣为原料制备碳化硅材料的方法与应用，属于硅渣回收制备。
技术介绍
1、作为第三代半导体的其中一种，碳化硅(sic)具有带隙宽度大、电子迁移率高、临界击穿电场强及发光性能可调等良好的电学及光学性能，同时，sic有机械强度高、硬度高等优异力学性质，热导率高和热膨胀系数低等良好的热学性质。优异的电学、光学性能及热学和力学性质使sic有望应用于高温高频器件中。但是，由于sic中存在键能很高的si-c共价键，一方面导致其硬度极高，加工难度大；另一方面导致其熔点高，难以实现致密烧结。因此，碳化硅作为一种典型的难加工材料，极大限制了其在各自领域中的应用。寻找易于制备碳化硅的方法是一个急需解决的问题。
2、目前碳化硅粉料制备主要使用高温自蔓延合成法实现，这种方法利用高温给予反应物初始发热，使其开始产生化学反应；随着反应进行，未反应的物质在反应放热的条件下继续完成化学反应，然而此种方法所使用的硅粉中通常含有较高含量的杂质元素，其在后续合成过程中会参与到反应中，造成粉料中杂质浓度偏高；硅粉的低熔点限制了合成反应前的高温提纯处理，造成生长环境中的杂质无法去除；此外，自蔓延方法通常需添加额外的辅助反应剂才能维持进行，不可避免的造成外来杂质的污染，以上因素会导致合成的碳化硅粉料中具有较高浓度的杂质元素存在，从而影响到后续半绝缘碳化硅单晶的制备。
3、综上所述，需要开发一种新的制备碳化硅的技术，以硅渣为原料源头进行减少杂质元素，通过简单的预处理形成以含少量碳化硅为掺杂材料进行短时间的快速合成，实现制备得到碳化硅
技术实现思路
1、为了解决碳化硅难以制备的问题，本专利技术的目的之一是提供一种以硅渣为原料制备碳化硅材料的方法，所述方法包括以下步骤：
2、(1)将硅渣通过破碎分级，筛选细小硅渣。
3、(2)将步骤(1)筛选的细小硅渣进行湿磨，湿磨后硅渣溶液加入浮选槽内加入抑制剂和捕收剂进行界面改性浮选，浮选精矿用酸浸液进行酸浸并恒温干燥得到硅渣细粉。
4、(3)将步骤(2)得到的硅渣细粉与石墨加入含有分散剂溶液(分散剂溶液的用量无特殊要求，只需使硅渣细粉与石墨分散均匀即可)中进行超声混合，得到均匀浆料。
5、(4)将步骤(3)得到的均匀浆料干燥，置于焦耳热冲击磨具中，通过挤压粉末得到具有孔隙率的薄膜粉末床，进一步通过快速热冲击闪蒸法处理，在真空氛围下热冲击处理，通过硅碳直接反应制备的碳化硅粉末。
6、优选的，步骤(1)中所述硅渣为块状工业精炼硅产生的废硅渣。
7、优选的，步骤(1)中破碎所用的破碎机为鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、回旋式破碎机和辊式破碎机中一种。
8、优选的，步骤(1)中筛选的细小硅渣粒度为1mm～100μm。
9、优选的，步骤(2)中湿磨方式为棒磨、球磨、砂磨和搅拌磨中一种。
10、优选的，步骤(2)中抑制剂的加入量为50～1000g/t，所述抑制剂为水玻璃、pam、shmp、-peg、羧甲基纤维素钠、淀粉、偏磷酸钠和硫代酸盐等一种或多种按任意比例混合。
11、优选的，步骤(2)中捕收剂的加入量为100～1000g/t，所述捕收剂为二号油、油酸、煤油、黄药、op-10、脂肪胺等一种或多种按任意比例混合。
12、优选的，步骤(2)中酸浸液的用量为1～50ml/g，酸浸液浓度为1～6mol/l，所述酸浸液为盐酸、硝酸、次氯酸、高氯酸、氢氟酸中一种或多种按任意比例混合。
13、优选的，步骤(3)中加入的石墨的质量为石墨与硅渣粉末质量的5％～50％。
14、优选的，步骤(3)中所述石墨为球形石墨、鳞片石墨、人造石墨、天然石墨中一种或多种按任意比例混合。
15、优选的，步骤(3)中分散剂溶液的浓度为5～50％，所述分散剂为葡萄糖、蔗糖、沥青、柠檬酸中的一种或多种按任意比例混合与去离子水配成分散剂溶液。
16、优选的，步骤(4)中采用闪蒸热冲击法，调整热冲击磨具内混合粉末电阻为0.5～2ω，设定焦耳热冲击电压为50～220v，冲击温度为650～2500℃，升温速率为1000～4000℃/s，焦耳热冲击次数为1～10次。
17、本专利技术的有益效果
18、(1)专利技术操作工艺简单，第一步处理能够简单有效得到硅与碳化硅的浮选精矿粉末，通过后续掺碳进行热冲击能够有效的降低电阻更好的实现碳化硅的制备，含有少量碳化硅的浮选精矿能有效诱导超声混合后的硅与碳在原有的碳化硅上进行生长，实现制备的碳化硅粉末的形貌规则、粒径大小均匀、颗粒分布集中，所制备出的碳化硅的比表面积为20～28m2/g，介电常数为9.72～9.86。
19、(2)本专利技术提供了一种以硅渣为原料制备碳化硅材料的方法与应用，应用廉价的硅渣制备的碳化硅实现了对于废料的增值利用，为后续制备单晶碳化硅提供的应用。
20、(3)本专利技术制备得到的碳化硅为六方晶型α-sic，制备得到的碳化硅具有相对较高的比表面积，比表面积为20～28m2/g，介电常数为9.74～9.86，通过所测得的比表面积与介电常数能够满足半导体方面应用的需求，
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1.一种硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅渣为块状工业精炼硅产生的废硅渣，破碎所用的破碎机为鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、回旋式破碎机和辊式破碎机中一种，筛选的细小硅渣粒度为100μm～1mm。
3.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(2)中湿磨方式为棒磨、球磨、砂磨和搅拌磨中一种，恒温干燥温度为25～100℃。
4.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(2)中抑制剂的加入量为50～1000g/t，捕收剂的加入量为100～1000g/t，所述抑制剂为水玻璃、PAM、SHMP、PEG、羧甲基纤维素钠、淀粉、偏磷酸钠和硫代酸盐一种或多种按任意比例混合，所述捕收剂为二号油、油酸、煤油、黄药、OP-10、脂肪胺一种或多种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(2)中酸浸液的用量为1～50ml/g，酸浸液浓度为1～6mol/L，所述酸浸液
6.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(3)中加入的石墨的质量为石墨与硅渣粉末总质量的5％～50％。
7.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(3)中所述石墨为球形石墨、鳞片石墨、人造石墨、天然石墨中一种或多种按任意比例混合。
8.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(3)中分散剂溶液的浓度为5～50％，所述分散剂为葡萄糖、蔗糖、沥青、柠檬酸中的一种或多种按任意比例混合与去离子水配成分散剂溶液。
9.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(4)中采用闪蒸热冲击法的参数为：调整热冲击磨具内混合粉末电阻为0.5～2Ω，设定焦耳热冲击电压为50～220v，冲击温度为650～2500℃，升温速率为1000～4000℃/s，焦耳热冲击次数为1～10次。
10.权利要求1～9任一项方法制备得到的碳化硅在制备半导体材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅渣为块状工业精炼硅产生的废硅渣，破碎所用的破碎机为鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、回旋式破碎机和辊式破碎机中一种，筛选的细小硅渣粒度为100μm～1mm。
3.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(2)中湿磨方式为棒磨、球磨、砂磨和搅拌磨中一种，恒温干燥温度为25～100℃。
4.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(2)中抑制剂的加入量为50～1000g/t，捕收剂的加入量为100～1000g/t，所述抑制剂为水玻璃、pam、shmp、peg、羧甲基纤维素钠、淀粉、偏磷酸钠和硫代酸盐一种或多种按任意比例混合，所述捕收剂为二号油、油酸、煤油、黄药、op-10、脂肪胺一种或多种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述硅渣制备碳化硅材料的方法，其特征在于：步骤(2)中酸浸液的用量为1～50ml/g，酸浸液浓度为1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：李绍元，施姜豪，杨玺，张国莹，陆继军，席风硕，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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