【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超细粉体压制烧结，具体是涉及一种通过加入w粉改善超细w-y2o3粉体大尺寸块体压制性的制备方法。
技术介绍
1、高原子序数钨因其高熔点、高热导率、低的物理溅射速率、低肿胀抗中子损伤等优异性能的钨基材料，被认为是ietr装置中最具应用前景的面向等离子体材料。然而，高韧脆转变温度、低再结晶温度和辐照脆化等特性限制了钨基合金的应用。w-y2o3合金具有优良的机械性能、抗热震损伤和辐射损伤性能，所以在w基体中掺入纳米氧化物（y2o3）颗粒被认为是未来聚变反应堆（pfm）最具有前景的候选材料之一。
2、目前主要是利用湿化学法+喷雾干燥法大批量制备超细w-y2o3复合粉体，但由于该制备工艺的限制和第二相y2o3的加入，这种粉体的粒径差较大（0.5-2μm）、形貌极不规则，松装密度和振实密度低，从而导致生坯的成型性差、烧结体的收缩率大，尤其是对于大尺寸块体的成型，成型坯体易存在暗裂纹，甚至出现无法成型的情况。因此，如何改善超细钨粉w-y2o3大尺寸块体的压制性是一大挑战。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种通过加入w粉改善超细w-y2o3粉体大尺寸块体压制性的制备方法，采用三维混料机将纯钨粉与w-y2o3粉进行配比干混，从而改善w-y2o3粉的粉体特性，再通过冷等静压压制出密度高、强度大的w/w-y2o3生坯，然后利用低温氢气预烧出近似生坯的w/w-y2o3预烧块，最后利用高温氩气烧结制备出密度较高、均匀性较好的w/w-y2o3块体材料。>
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种通过加入w粉改善超细w-y2o3粉体大尺寸块体压制性的制备方法，首先在y2o3粉体材料中混入适量w粉，改善w-y2o3粉体的粉体特性；再通过冷等静压机对胶套中的粉体进行各向均匀加压，进而压制出密度高、强度大的w/w-y2o3生坯；然后利用低温氢气预烧结得到近似生坯的w/w-y2o3预烧块，使得生坯不收缩，仅在颗粒间点接触部位有轻微扩散，具有一定的强度；最后利用高温氩气烧结制备出的w/w-y2o3材料表现出较高的密度、强度和较好的均匀性。
4、作为本专利技术的优选技术方案，加入的w粉粒径为2-3μm，w-y2o3粉体粒径为0.5-2μm，w粉添加量为w-y2o3粉体质量的20-30%。制备步骤如下：
5、步骤一：w/w-y2o3粉体的制备
6、按一定质量比称取w粉和w-y2o3粉放入三维混料机中混合12-24h，制得w/w-y2o3粉体；
7、步骤二：w/w-y2o3生坯的制备
8、随后称取适量混合均匀的w/w-y2o3粉体压入包套中，振实、密封抽真空，再放入冷等静压机中冷等静压成型，制得w/w-y2o3生坯；
9、步骤三：低温氢气预烧结
10、对生坯进行低温下氢气烧结，将块体放置烧舟中，再将烧舟放入管式炉中，对管式炉抽真空处理，之后通入氢气，升温烧结一段时间，随后随炉冷却至室温，得到具有一定强度且不收缩的w/w-y2o3预烧块体；
11、步骤四：高温氩气烧结
12、对具有一定强度且不收缩的w/w-y2o3预烧块体进行高温下氩气烧结，将块体放置石墨板上，再将石墨板放入石墨炉中，对石墨炉抽真空处理，之后通入氩气，升温烧结一段时间，随后随炉冷却至室温，得到w/w-y2o3块体材料。
13、作为本专利技术的进一步优选技术方案，制备方法中：
14、步骤二中采用的包套材质为橡胶，尺寸为ø50×50mm。冷等静压成型所选取的压制压力为250-300mpa，保持压力3-5min，随后缓慢卸除压力，将w/w-y2o3生坯从包套中取出。
15、步骤三低温氢气预烧结具体步骤为：对生坯进行低温下氢气烧结，将块体放置烧舟中，再将烧舟放入管式炉中，对管式炉抽真空处理，之后通入氢气，再以5-10℃/min升温至1000-1200℃，保温1-2h，再以5℃/min降至480-520℃，随后随炉冷却至室温，得到具有一定强度且不收缩的w/w-y2o3预烧块体。
16、步骤四高温氩气烧结具体步骤为：对具有一定强度且不收缩的w/w-y2o3预烧块体进行高温下氩气烧结，将块体放置石墨板上，再将石墨板放入石墨炉中，对石墨炉抽真空处理，之后通入氩气，再以10℃/min升温至2000℃，5℃/min升温至2150-2300℃，保温3-4h，再以10℃/min降至1000-880℃，随后随炉冷却至室温，得到w/w-y2o3块体材料。
17、本专利技术制备的这种w/w-y2o3块体材料，可成功制备出压制性良好的ø50×50cm块体，其相比未改善的w-y2o3块体材料，生坯的相对密度可提高约7%，预烧块的抗弯强度可提高约37%。与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要表现在：
18、1、本专利技术改善了w-y2o3粉体特性，提高了装载量。通过三维混料机将纯钨粉与粉体特性差的w-y2o3进行充分混合均匀后，部分细颗粒在粗颗粒的空隙中进行填充，从而提高了粉体密度；且粒径分布窄，纯度高的钨粉具有较好的流动性，使得混合后w-y2o3粉体流动性也有所改善。
19、2、本专利技术提高了较大尺寸的w-y2o3生坯的压制性。使用冷等静压机压制大尺寸难成型的粉体，可大大减小块体材料外部和芯部结构差异，提高其均匀性；且在其压制过程中缓慢增压，使得细粉和粗粉充分流动，更好的填充内部空隙，并在高压保压较长时间使压力充分向芯部传递，缓慢卸压防止气体回弹，从而提高了w-y2o3生坯的密度和抗弯强度。
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1.一种通过加入W粉改善超细W-Y2O3粉体大尺寸块体压制性的制备方法，其特征在于，首先在Y2O3粉体材料中混入适量W粉，改善W-Y2O3粉体的粉体特性；再通过冷等静压机对胶套中的粉体进行各向均匀加压，进而压制出密度高、强度大的W/W-Y2O3生坯；然后利用低温氢气预烧结得到近似生坯的W/W-Y2O3预烧块，使得生坯不收缩，仅在颗粒间点接触部位有轻微扩散，具有一定的强度；最后利用高温氩气烧结制备出的W/W-Y2O3材料表现出较高的密度、强度和较好的均匀性。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入的W粉粒径为2-3μm，W-Y2O3粉体粒径为0.5-2μm，W粉添加量为W-Y2O3粉体质量的20-30％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤二中采用的包套材质为橡胶，尺寸为
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤二中冷等静压成型所选取的压制压力为250-300MPa，保持压力3-5min，随后缓慢卸除压力，将W/W-Y2O3生坯从包套中取出。<...
【技术特征摘要】
1.一种通过加入w粉改善超细w-y2o3粉体大尺寸块体压制性的制备方法，其特征在于，首先在y2o3粉体材料中混入适量w粉，改善w-y2o3粉体的粉体特性；再通过冷等静压机对胶套中的粉体进行各向均匀加压，进而压制出密度高、强度大的w/w-y2o3生坯；然后利用低温氢气预烧结得到近似生坯的w/w-y2o3预烧块，使得生坯不收缩，仅在颗粒间点接触部位有轻微扩散，具有一定的强度；最后利用高温氩气烧结制备出的w/w-y2o3材料表现出较高的密度、强度和较好的均匀性。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入的w粉粒径为2-3μm，w-y2o3粉体粒径为0.5-2μm，w粉添加量为w-y2o3粉体质量的20-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，陈宇蝶，吴玉程，姚刚，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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