【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米金属陶瓷薄膜制备和电化学沉积，具体涉及一种纳米镍基复合多层膜制备方法。
技术介绍
1、纳米复合电沉积技术，作为电沉积领域的一个前沿研究热点，其核心在于通过在沉积液中引入纳米粒子，并与基质金属一同沉积，从而形成具备卓越性能的纳米复合沉积层。相较于传统的电沉积方法，纳米复合电沉积技术所制备的沉积层不仅机械性能突出(如高强度、高硬度以及优异的耐磨性)，而且在化学性能方面(如耐蚀性)也表现出色。
2、然而，当前的研究与实践显示，纳米复合沉积层与基体金属之间往往存在较大的晶格间距，这导致了膜基结合力较弱以及耐蚀性不尽如人意的问题。随着纳米粒子的添加，虽然晶格常数有所减小，但如何进一步提升纳米复合沉积层与基体的结合强度及耐蚀性能，依然是业内亟需解决的难题。目前关于提高纳米复合沉积层膜基结合力和长期耐蚀性的研究相对较少，特别是针对高硬度、高耐蚀性的纳米镍基多层膜的研究更为罕见。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，提供一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其采用变频功率超声脉冲电沉积的方法，通过构建特殊结构膜层，制备硬度高、耐蚀性好以及膜基结合力良好的纳米复合多层膜。
2、为实现上述目的，本申请的技术方案为：一种纳米镍基复合多层膜制备方法，包括：
3、步骤(1)：按主盐配方配制基础镀液；
4、步骤(2)：用去离子水将硬质纳米粒子与表面活性剂混合，通过一定强度的超声波及机械搅拌对混合液进行充分悬浮及分散，将分散后的混合液加入步骤(1)
5、步骤(3)：用去离子水将两种纳米粒子混合，通过一定强度的超声波及机械搅拌对混合液进行充分悬浮及分散，将分散后的混合液加入步骤(1)所配制的基础镀液中，就得到添加两种纳米粒子的镀液，并对镀液再次置于超声场中进行分散；
6、步骤(4)：调节步骤(1)配制好的基础镀液ph值、步骤(2)配置好的镀液ph值、步骤(3)配置好的镀液ph值到工艺规范；
7、步骤(5)：以高纯度的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，电解槽内装有按照步骤(1)配制好的基础镀液，将镍板和合金钢基体工件浸没于基础镀液中，在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积后，将镍板、合金钢基体工件取出，用去离子水冲洗，放入步骤(2)配置好的镀液中，其镍板和合金钢基体工件浸没于此镀液中，在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积后，将镍板、合金钢基体工件取出，用去离子水冲洗，放入步骤(3)配置好的镀液中，其镍板和合金钢基体工件浸没于此镀液中，然后在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积。
8、在其中一个实施例中，使用合金钢基体工件作为阴极前，对其进行预处理，具体为分别采用360#、600#、800#、1000#及2000#水磨砂纸对基体表面进行机械打磨，打磨抛光后再依次采用丙酮和乙醇对其进行清洗，然后对基体进行除油和活化处理。
9、在其中一个实施例中，电沉积工艺是在变频功率超声复合沉积系统中实施的，所述系统包括盛有超声介质的超声波发生器，所述超声波发生器内安装有支撑网，该支撑网上放置有镀槽，所述镀槽中盛有镀液，该镀液浸没与脉冲电源相连的阴极工件、阳极镍板，电动搅拌器下部伸进镀液中进行搅拌。
10、在其中一个实施例中，所述阴极面积与阳极面积之比为1:4-2:3，两极间距为23-27mm。
11、在其中一个实施例中，步骤(1)配制的基础镀液、步骤(2)配制的镀液、步骤(3)配制的镀液包括硫酸镍、水、硼酸、活化剂、氧化石墨烯和硬质纳米粒子一种或两种以上的无机盐、碱。
12、在其中一个实施例中，所述镀液保持氧化石墨烯浓度为0.1g/l～0.4g/l；所述镀液保持tin纳米粒子浓度为0～30g/l。
13、在其中一个实施例中，所述主盐配方包括以下浓度组分：硫酸镍(niso4·6h2o)250g/l-350g/l，氯化铵(nh4cl)10g/l-20g/l，硼酸(h3bo3)20g/l-35g/l，十二烷基硫酸钠(ch3(ch2)11oso3na)0.1g/。
14、在其中一个实施例中，所述电沉积工艺参数为：正向电压为5v～12v、反向电压为5v～12v，阴极电流密度为1a/dm2～6a/dm2，超声波频率为45khz～80khz，超声波功率为150w～300w，正向脉冲占空比为20％～50％，机械搅拌转速为150r/min～400r/min，在镀液温度为45℃～50℃的条件下，电沉积时间20min～70min。
15、在其中一个实施例中，步骤(2)和(3)中对混合液进行充分悬浮及分散工艺条件为：超声波功率160-190w，作用时间18-25min；对镀液再次置于超声场中进行分散工艺条件为；超声波功率190-220w，作用时间8-15min。
16、在其中一个实施例中，所述ph值为3.8-4.5。
17、本专利技术由于采用以上技术方案，能够取得如下的技术效果：本专利技术以合金钢作为基体材料，其面心立方晶格结构与采用改良后瓦特镀液所制备的面心立方晶格镍镀层相匹配，当两者的晶格常数相近时，能够形成连续的晶格结构，从而显著增强镀层与基体的结合力。本专利技术采用纯镍镀层作为打底层，并逐层引入纳米粒子。这种多层结构设计在遭受腐蚀时，能够有效延长腐蚀路径，降低腐蚀速率，从而提升沉积层的长期耐蚀性能。
18、采用变频超声波辅助和脉冲电沉积的方式，沉积得到的纳米复合电沉积层表面平整，组织更加致密均匀，膜层之间结合力强，硬度和耐蚀性得到提高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，使用合金钢基体工件作为阴极前，对其进行预处理，具体为分别采用360#、600#、800#、1000#及2000#水磨砂纸对基体表面进行机械打磨，打磨抛光后再依次采用丙酮和乙醇对其进行清洗，然后对基体进行除油和活化处理。
3.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，电沉积工艺是在变频功率超声复合沉积系统中实施的，所述系统包括盛有超声介质的超声波发生器，所述超声波发生器内安装有支撑网，该支撑网上放置有镀槽，所述镀槽中盛有镀液，该镀液浸没与脉冲电源相连的阴极工件、阳极镍板，电动搅拌器下部伸进镀液中进行搅拌。
4.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，所述阴极面积与阳极面积之比为1:4-2:3，两极间距为23-27mm。
5.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，步骤(1)配制的基础镀液、步骤(2)配制的镀液、步骤(3)配制的镀液包括硫酸镍、水、硼酸、
6.根据权利要求5所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，所述镀液保持氧化石墨烯浓度为0.1g/l～0.4g/l；所述镀液保持TiN纳米粒子浓度为0～30g/l。
7.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，所述主盐配方包括以下浓度组分：硫酸镍(NiSO4·6H2O)250g/l-350g/l，氯化铵(NH4Cl)10g/l-20g/l，硼酸(H3BO3)20g/l-35g/l，十二烷基硫酸钠(CH3(CH2)11OSO3Na)0.1-0.3g/l。
8.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，所述电沉积工艺参数为：正向电压为5V～12V、反向电压为5V～12V，阴极电流密度为1A/dm2～6A/dm2，超声波频率为45kHz～80kHz，超声波功率为150W～300W，正向脉冲占空比为20％～50％，机械搅拌转速为150r/min～400r/min，在镀液温度为45℃～50℃的条件下，电沉积时间20min～70min。
9.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中对混合液进行充分悬浮及分散工艺条件为：超声波功率160-190W，作用时间18-25min；对镀液再次置于超声场中进行分散工艺条件为；超声波功率190-220W，作用时间8-15min。
10.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，所述pH值为3.8-4.5。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，使用合金钢基体工件作为阴极前，对其进行预处理，具体为分别采用360#、600#、800#、1000#及2000#水磨砂纸对基体表面进行机械打磨，打磨抛光后再依次采用丙酮和乙醇对其进行清洗，然后对基体进行除油和活化处理。
3.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，电沉积工艺是在变频功率超声复合沉积系统中实施的，所述系统包括盛有超声介质的超声波发生器，所述超声波发生器内安装有支撑网，该支撑网上放置有镀槽，所述镀槽中盛有镀液，该镀液浸没与脉冲电源相连的阴极工件、阳极镍板，电动搅拌器下部伸进镀液中进行搅拌。
4.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，所述阴极面积与阳极面积之比为1:4-2:3，两极间距为23-27mm。
5.根据权利要求1所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，步骤(1)配制的基础镀液、步骤(2)配制的镀液、步骤(3)配制的镀液包括硫酸镍、水、硼酸、活化剂、氧化石墨烯和硬质纳米粒子一种或两种以上的无机盐、碱。
6.根据权利要求5所述一种纳米镍基复合多层膜制备方法，其特征在于，所述镀液保持氧化石墨烯浓度为0.1g/l～0.4g/...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。