【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色金属冶金，尤其涉及一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法。
技术介绍
1、镓是一种重要的战略稀贵金属，镓基半导体在功率器件、5g通信、新型显示、军工国防等尖端领域有着不可替代的重要作用。在半导体的更新迭代中，以镓为主的化合物半导体材料贯穿始终，如第二代的砷化镓、磷化镓，第三代的氮化镓，以及最新一代的氧化镓。这是由于镓基半导体具有优异的半导体性能，特别是最新一代半导体材料氧化镓，其禁带宽度高达4.9ev以上，同时具有耐高温、耐高压、抗辐照等特性，使之成为制造高性能光电子以及功率器件的理想材料之一。随着半导体等战略新兴产业的快速发展，镓的需求量增长迅速。
2、镓是一种典型的稀散金属，在自然界中没有独立矿床，多伴生于铝土矿、闪锌矿等有色金属矿物中，作为有色金属冶炼的副产品获得。由于有色金属冶炼体系普遍存在镓含量低，杂质元素含量高、干扰大的问题，从这类体系中分离提取镓也得到了学者们的广泛关注。中国专利申请号为201210341651.8的申请案公开了一种去除天然水体中镓离子的复合吸附材料及其制备方法，以海泡石和氯化铝为原料，通过盐酸溶液改性、搅拌反应、ph值调节、烘干粉碎等步骤获得了镓吸附材料。中国专利申请号为202210502984.8的申请案公开了一种吸附镓改性硅胶树脂、其制备方法及应用，将硅胶、溶剂、硅烷偶联剂与催化剂混合后加热反应，得到了吸附镓改性硅胶树脂，对镓具有良好的吸附选择性，并展现出了良好的循环使用性能。中国专利申请号为202210677117.8的申请案公开了一种用于吸附镓的螯合树脂制备方
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对
技术介绍
中存在对于具有“低镓、高杂”特点的有色金属冶炼体系难以实现镓的高效选择性深度分离提取的问题，提出一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法。
2、本专利技术的技术方案：一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，包括以下步骤：
3、s1、将对苯二酚与naoh按1:10-1:1的摩尔比溶解于乙腈溶剂中，进一步向其中加入2-(氯甲基)吡咯烷，2-(氯甲基)吡咯烷与对苯二酚的摩尔比为1:1-5:1，在惰性气氛下恒温反应，反应结束后，冷却至室温，去除溶剂、提纯后得到中间产物a；
4、s2、将中间产物a溶解于适量的n,n-二甲基甲酰胺中，并加入适量的naoh，中间产物a与naoh的摩尔比为1:10-1:1，充分溶解后向反应体系中加入适量的环氧氯丙烷，在油浴环境中加热反应，反应结束后，去除溶剂、提纯后得到中间产物b；
5、s3、将中间产物b与三聚甲醛按1:5-1:1的摩尔比混合，加入二氯甲烷使其充分溶解，在冰盐浴环境下向反应体系中加入适量的三氟化硼乙醚，在室温惰性气氛条件下反应，反应结束后，淬灭残余的三氟化硼乙醚，去除溶剂、提纯后得到中间产物c；
6、s4、将硅烷化处理的二氧化硅粉末加入适量的dmf和naoh，dmf与二氧化硅粉末的液固比为5:1-50:1，naoh与二氧化硅的摩尔比为1:1-5:1，进一步向混合体系中加入适量的中间产物c，中间产物c与二氧化硅的摩尔比为1:1-5:1，恒温反应，反应结束后，产物经过净化、烘干，得到目标产物镓靶向吸附材料；
7、s5、将合成的吸附材料加入到镓浓度为0.001-1g/l、氢离子浓度为0.001-10mo l/l的低浓度复杂含镓溶液体系中，吸附材料的加入量为0.1-10g/l，在20-95℃恒温反应1-12小时，完成镓的靶向吸附分离提取。
8、可选的，其特征在于，所述步骤s1中，恒温反应的温度为60-80℃、时间为2-24h。
9、可选的，其特征在于，所述步骤s2中，环氧氯丙烷与中间产物a的摩尔比为1:1-5:1，油浴反应温度为110-150℃、时间为2-24h。
10、可选的，其特征在于，所述步骤s3中，冰盐浴环境温度为-8-0℃，三氟化硼乙醚与中间产物b的摩尔比为1:1-5:1，反应时间为2-24h。
11、可选的，其特征在于，所述步骤s4中，恒温反应的温度为20-95℃、时间为2-24h。
12、可选的，其特征在于，所述步骤s4中，dmf与二氧化硅粉末的液固比为10:1-40:1，naoh与二氧化硅的摩尔比为2:1-4:1，进一步向混合体系中加入适量的中间产物c，中间产物c与二氧化硅的摩尔比为2:1-4:1。
13、可选的，其特征在于，所述步骤s5中，吸附材料的加入量为0.1-10g/l，反应时间为1-12h，低浓度复杂含镓溶液体系中氢离子浓度为0.001-10mo l/l，反应温度为20-95℃。
14、可选的，所述步骤s5中，将合成的吸附材料加入到镓浓度为0.05-1g/l、氢离子浓度为0.05-10mo l/l的低浓度复杂含镓溶液体系中，吸附材料的加入量为2-10g/l。
15、可选的，所述步骤s4中，加入dmf与二氧化硅粉末的液固比为10:1，加入naoh与二氧化硅的摩尔比为2:1；加入中间产物c与二氧化硅的摩尔比为2:1；在40℃温度下反应8h，反应结束后，产物经过净化、烘干，得到目标产物镓靶向吸附材料。
16、可选的，所述步骤s5中，吸附材料的加入量为10g/l，反应时间为12h，低浓度复杂含镓溶液体系中氢离子浓度为10mo l/l，反应温度为95℃。
17、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益的技术效果：
18、本专利技术的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，在吸附剂官能团结构方面，吡咯基柱[5]芳烃具有强的结构稳定性，刚性的芳香环构建的环状腔穴结构具有良好的预组织性，保证了腔穴的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤S1中，恒温反应的温度为60-80℃、时间为2-24h。
3.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤S2中，环氧氯丙烷与中间产物A的摩尔比为1:1-5:1，油浴反应温度为110-150℃、时间为2-24h。
4.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤S3中，冰盐浴环境温度为-8-0℃，三氟化硼乙醚与中间产物B的摩尔比为1:1-5:1，反应时间为2-24h。
5.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤S4中，恒温反应的温度为20-95℃、时间为2-24h。
6.根据权利要求5所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤S4中，DMF与二氧化硅粉末的液固比为10:1-40:1，NaOH与二氧化硅的摩尔比为2:1-4:1，进一步
7.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤S5中，吸附材料的加入量为0.1-10g/L，反应时间为1-12h，低浓度复杂含镓溶液体系中氢离子浓度为0.001-10mol/L，反应温度为20-95℃。
8.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，所述步骤S5中，将合成的吸附材料加入到镓浓度为0.05-1g/L、氢离子浓度为0.05-10mol/L的低浓度复杂含镓溶液体系中，吸附材料的加入量为2-10g/L。
9.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤S4中，加入DMF与二氧化硅粉末的液固比为10:1，加入NaOH与二氧化硅的摩尔比为2:1；加入中间产物C与二氧化硅的摩尔比为2:1；在40℃温度下反应8h，反应结束后，产物经过净化、烘干，得到目标产物镓靶向吸附材料。
10.根据权利要求9所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，
...【技术特征摘要】
1.一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤s1中，恒温反应的温度为60-80℃、时间为2-24h。
3.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤s2中，环氧氯丙烷与中间产物a的摩尔比为1:1-5:1，油浴反应温度为110-150℃、时间为2-24h。
4.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤s3中，冰盐浴环境温度为-8-0℃，三氟化硼乙醚与中间产物b的摩尔比为1:1-5:1，反应时间为2-24h。
5.根据权利要求1所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤s4中，恒温反应的温度为20-95℃、时间为2-24h。
6.根据权利要求5所述的一种镓靶向吸附材料的合成及深度提镓方法，其特征在于，所述步骤s4中，dmf与二氧化硅粉末的液固比为10:1-40:1，naoh与二氧化硅的摩尔比为2:1-4:...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈海大，赵卓，汪九初，徐亮，江少杰，杨成，曹建成，王玮，何夏雨，葛涛，陈高洁，王琼，
申请(专利权)人：安徽铜冠有色金属池州有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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