【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及器件热管理材料和电磁屏蔽材料制备，更为具体地，涉及一种高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法。
技术介绍
1、随着半导体器件功率增加，其发热明显增高，从而会导致局部温度持续升高，使得半导体器件工作实际有效功率受温升影响而降低。
2、高热导率材料可快速将热量导走，从而保障高频高功率器件的高效使用。而金刚石本征热导率达2000w/k·w以上，化学气相沉积(cvd)法制备的聚晶金刚石热导率可达1000w/k·w以上，从而使高热导率金刚石成为高频高功率半导体器件的理想热沉片。
3、比如，中国专利cn1274878c，公开了一种化学气相沉积聚晶金刚石复合型金刚石材料及应用，其中公开了三种结构：1、聚晶金刚石表面生长出厚度在0.01mm以上的化学气相沉积金刚石层，构成cvdd-pcd复合体。2、cvdd-pcd复合体焊接于硬质合金基体上制做成cvdd-pcd-wc(co)三层复合体。3、聚晶金刚石复合片的聚晶金刚石表面生长出厚度在001mm以上的化学气相沉积金刚石层，构成cvdd-pcd复合片三层复合体。但是，这种方法合成聚晶金刚石的速率很慢。
4、中国专利cn2104947068a，公开了一种金刚石热沉片的制备方法，以解决现有mwcvd方法生产金刚石的生长速率慢表面粗糙以及热导率低的问题。其中包括：一、切割硅片，超声清洗后得到洁净的硅片基底；二、洁净的硅片基底表面均匀涂覆纳米金刚石；三、涂覆有金刚石的硅片放置于mwcvd装置中，通入氢气以及甲烷后进行化学气相沉积；四、利用hno3与hf混合溶
5、由于cvd法合成聚晶金刚石的生长速率通常只有10微米/小时，cvd合成单晶金刚石的生长速率虽然相比聚晶金刚石较高，但是仍然只有≦20μm/h，此外，受金刚石籽晶的尺寸限制，目前合成金刚石单晶尺寸通常≦10mm×10mm，而且造价昂贵，严重制约了其推广应用。
6、除cvd技术外，高温高压(hpht)也是合成制备金刚石常用方法，人们一直想采用hpht方法制备具有高导热的聚晶金刚石。
7、如，中国专利cn115959659a公开的聚晶金刚石的制备方法，将至少一种金刚石粉末烧结形成聚晶金刚石。
8、再比如，中国专利cn106694887a公开的一种聚晶金刚石复合片的制备方法，采用硬质合金作为基体，将金刚石粉与基体组装，压制成型，得坯料；然后将坯料在4～5.5gpa压力、1100c～1600c温度下保温保压10～180s；然后升高压力至5～8gpa、升高温度至1400c～2000c，保温保压5～40min即得。
9、然而，由于金刚石是声子导热，晶格的连续性是保障其高导热的关键，因此，采用金刚石微粉和触媒在hpht条件下合成的聚晶金刚石材料的热导率通常≦500w/k·w，无法达到高导热的需求。
10、图1a为传统hpht合成聚晶金刚石制备方法的工艺过程示意图。如图1a所示，在传统hpht合成聚晶金刚石工艺中，金刚石微粉经高压挤压，颗粒破碎重排、堆积致密度提高，随后在为钴金属或铁、镍等过渡金属及其合金等触媒催化剂辅助下，金刚石颗粒间形成金刚石颈连，最后形成具有金刚石连续骨架结构的聚晶金刚石复合片。这种方法制备的聚晶金刚石复合片中金刚石晶粒的平均粒径≦30μm，具有大量晶界，金刚石颈连密度较小，晶界上残余较多的金属触媒，这些因素均大幅降低了hpht合成聚晶金刚石的热导率。
11、基于此，亟需寻找一种低价高热导率聚晶金刚石的制备方法。
技术实现思路
1、鉴于上述问题，本专利技术的目的是提供一种高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，以解决传统cvd法合成聚晶金刚石的方案中金刚石生长速率慢、制备效率低以及传统hpht合成的聚晶金刚石复合片中晶粒尺寸小、颈连密度低的问题。
2、本专利技术提供的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，包括如下步骤：
3、原料块制备：将原料碳源和触媒配料，并通过模具将配料所得的混合样加压成型制备为预制合成原料碳源；然后将所述预制合成原料碳源和预制组装元件一起组装形成整体合成块；
4、高温高压生长：将所述整体合成块放入准静高压设备中，以预先设定好的合成压力程序进行高温高压处理，以实现金刚石的生长；
5、试样后处理：对所述高温高压处理后的整体合成块进行破碎处理，以剥离出聚晶金刚石片样品；
6、去除催化剂：去除所述聚晶金刚石片样品上的触媒，以得到高热导率聚晶金刚石片。
7、此外，优选的方案是，所述原料碳源包括纯度均不小于80％的石墨，所述触媒包括铁、镍、钴及其合金粉中的至少一种；所述混合样的配料比为：石墨:触媒的范围在20:1到1:1。
8、此外，优选的方案是，所述原料碳源包括金刚石微粉和纯度均不小于80％的石墨，所述触媒包括铁、镍、钴及其合金粉中的至少一种；所述混合样的配料比为：石墨:金刚石微粉配比范围在100:1到20:1，石墨与金刚石混合碳源:触媒的配比范围在20:1到1:1。
9、此外，优选的方案是，所述预制合成原料为厚度不小于1mm的片状结构。
10、此外，优选的方案是，所述预制组装元件包括隔热片、加热片、加热堵头和叶腊石立方块。
11、此外，优选的方案是，所述以预先设定好的合成压力程序进行高温高压处理，包括：
12、以0.1-2gpa/min的升压速率加压至5～8gpa，再以200 -2000k/min的升温速率升温至1200～2000℃；在1200～2000℃的温度下保温保压预设时间以进行金刚石的生长；以及，
13、在保温保压生长结束后，以20-4000k/min的降温速率和分段多级泄压的方式将压力降至常温常压。
14、此外，优选的方案是，所述预设时间为10～150分钟。
15、此外，优选的方案是，破碎处理剥离出的聚晶金刚石片样品，经高温水浴清洗后风干去除水分，然后进行磨平、抛光处理。
16、此外，优选的方案是，去除所述聚晶金刚石片样品上的触媒，包括：
17、将所述聚晶金刚石片样品放入酸液中加热去除触媒；
18、使用去离子水超声清洗去除所述聚晶金刚石片样品表面的残留酸液；
19、干燥去除所述聚晶金刚石片样品表面的水分。
20、此外，优选的方案是，所制备的高热导率聚晶金刚石片的平均粒径≥40μm，热导率≥600w/k·m。
21、另一方面，本专利技术还提供另一种高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，包括如下步骤：
22、原料块制备：将原料碳源混粉配料形成混合样，并通过模具将所述混合样加压成型制备为规格碳源；然后将所述规格碳源和触媒一起作为预制原料与组装元件一起组装形成整体合成块；
23、高温高压生长：将所述整体合成块放入准静本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述原料碳源包括纯度均不小于80％的石墨，所述触媒包括铁、镍、钴及其合金中的至少一种；所述混合样的配料比为：石墨:触媒的范围在20:1到1:1。。
3.如权利要求1所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述原料碳源包括金刚石微粉和纯度均不小于80％的石墨，所述触媒包括铁、镍、钴及其合金中的至少一种；所述混合样的配料比为：石墨:金刚石微粉的配比范围在300:1到1:1，石墨与金刚石混合碳源:触媒的配比范围在20:1到1:1。
4.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，
5.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述预制组装元件包括隔热片、加热片、加热堵头和叶腊石立方块。
6.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述以预先设定好的合成压力
7.如权利要求6所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述预设时间为10～150分钟。
8.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，破碎处理剥离出的聚晶金刚石片样品，经高温水浴清洗后风干去除水分，然后进行磨平、抛光处理。
9.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，去除所述聚晶金刚石片样品上的触媒，包括：
10.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所制备的高热导率聚晶金刚石片的平均粒径≥40μm，热导率≥600W/K·m。
11.一种高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
12.如权利要求11所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述原料碳源为纯度均不小于80％的碳或石墨，所述触媒为过渡金属触媒片或硬质合金基体；其中，
13.如权利要求11所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述原料碳源包括金刚石微粉和纯度均不小于90％的碳粉，所述触媒为FeCo合金粉；其中，
14.如权利要求11～13中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述预制组装元件包括隔热片、加热片、加热堵头和叶腊石立方块。
15.如权利要求11～13中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述以预先设定好的合成压力程序进行高温高压处理，包括：
16.如权利要求15所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述预设时间为10～300分钟。
17.如权利要求11～13中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，破碎处理剥离出的聚晶金刚石片样品，经高温水浴清洗后风干去除水分，然后进行磨平、抛光处理。
18.如权利要求11～13中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所制备的高热导率聚晶金刚石片的平均粒径≥40μm，热导率≥600W/K·m。
19.如权利要求11～13中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，去除所述聚晶金刚石片样品上的触媒，包括：
...【技术特征摘要】
1.一种高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述原料碳源包括纯度均不小于80％的石墨，所述触媒包括铁、镍、钴及其合金中的至少一种；所述混合样的配料比为：石墨:触媒的范围在20:1到1:1。。
3.如权利要求1所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述原料碳源包括金刚石微粉和纯度均不小于80％的石墨，所述触媒包括铁、镍、钴及其合金中的至少一种；所述混合样的配料比为：石墨:金刚石微粉的配比范围在300:1到1:1，石墨与金刚石混合碳源:触媒的配比范围在20:1到1:1。
4.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，
5.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述预制组装元件包括隔热片、加热片、加热堵头和叶腊石立方块。
6.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述以预先设定好的合成压力程序进行高温高压处理，包括：
7.如权利要求6所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，所述预设时间为10～150分钟。
8.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，破碎处理剥离出的聚晶金刚石片样品，经高温水浴清洗后风干去除水分，然后进行磨平、抛光处理。
9.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压制备高热导率聚晶金刚石的方法，其特征在于，去除所述聚晶金刚石片样品上的触媒，包括：
10.如权利要求1～3中任一项所述的高温高压...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓丽芬，侯帅，赵思壮，吴及时，江南，
申请(专利权)人：宁波杭州湾新材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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