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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸附材料,尤其涉及一种多环芳烃检测吸附材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着生产生活水平的不断提高,我们日常生活对汽车等的需求量也随之上升,随之而来所产生的的废弃橡胶制品业不断增加,再生胶技术是废旧橡胶行业主要处理技术,具有广阔的应用前景。然而,再生过程中的高温高压亦或是强剪切力等加工条件使得橡胶或添加剂中的易挥发组分大量逸出,对环境造成二次污染。尤其是生产过程中产生的多环芳烃可通过皮肤、呼吸道、消化道等被人体吸收,有诱发皮肤癌、肺癌、直肠癌、膀胱癌等重大疾病的风险。
2、目前对于多环芳烃的处理方法主要有吸附法、吸收法、化学催化法、等离子体法等。其中吸收法存在吸收剂难以选取并且容易造成二次污染,化学催化法受到催化剂活性的影响并且催化剂有一定毒性,吸附法因其简单高效被广泛应用,然而现有的吸附材料在复杂的环境中对多环芳烃的选择性差,吸附量低,且碳纳米管也被用于多环芳烃的吸附,但碳纳米管成本高,且吸附效率并不理想,因此,亟待开发一种新型材料用于再生胶及其制品中多环芳烃的快速检测和吸附。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种多环芳烃检测吸附材料及其制备方法。本专利技术制备的多环芳烃检测吸附材料包含海泡石和氯氧化铋,海泡石独特的晶体结构使其呈现出很强的表面活性和良好的吸附性能,吸附活性位点较多,可以有效吸附多环芳烃,氯氧化铋具有层状结构,表面含有羟基,这些羟基可以与芳烃分子通过氢键作用,增强吸附能力。海泡石的多孔结构为氯氧化铋的负载提供了更多的
2、为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案如下:
3、本专利技术提供了一种多环芳烃检测吸附材料,所述多环芳烃检测吸附材料由以下重量份的原料制备而成:海泡石80-120份,氯氧化铋30-60份,fe(no3)·9h2o 5-40份,交联剂2-8份;
4、本专利技术提供了所述多环芳烃检测吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
5、s1,取80-120份海泡石溶解于500 ml三颈烧瓶中,加入100份 1mol/l的盐酸,在超声下混匀,放入50 ℃水浴中,进行水浴反应,在200-400 rpm的速度下搅拌2 h,然后用去离子水和无水乙醇交替洗涤离心,在100 ℃烘箱中干燥12 h,得到酸化的海泡石;
6、s2,将30-60份氯氧化铋溶解在去离子水中,得到氯氧化铋溶液,向氯氧化铋溶液中加入40-70份步骤s1所制备的酸化的海泡石,超声分散均匀,加入交联剂2-8份,磁力搅拌均匀,搅拌速度为600-1000 rpm,搅拌时间为2-5 h,得到混合物;
7、s3,向步骤s2得到的混合物中加入fe(no3)·9h2o 5-40份,磁力搅拌后,搅拌速度为400-800 rpm,搅拌时间为1-2 h,转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中进行水热反应,干燥得到粉末;
8、s4,将步骤s3得到的粉末煅烧,得到多环芳烃检测吸附材料。
9、进一步地,所述水浴反应是在恒温水浴锅(金坛科析仪器,hh-4)中进行的。
10、进一步地,所述交联剂为二乙烯基苯。
11、进一步地,所述水热反应的温度为160 ℃,时间为12-24 h。
12、进一步地,所述煅烧是在室温下,以5 ℃/min的速率升温至400 ℃,然后在400 ℃温度下,煅烧2-5 h。
13、所述氯氧化铋的制备方法,包括以下步骤:
14、(1)将bi(no3)3·5h2o超声溶解在30份乙二醇中,得到第一溶液,将kcl溶解在30份去离子水中,搅拌均匀,得到第二溶液,将第二溶液缓慢滴加到第一溶液中,得到混合溶液;
15、(2)将混合溶液连续搅拌2-4 h,然后转移至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中进行水热反应,温度120 ℃,时间8 h,用去离子水和无水乙醇交替洗涤离心3次,在70 ℃烘箱干燥12 h,得到氯氧化铋。
16、进一步地,所述bi(no3)3·5h2o和kcl的摩尔比为1:1。
17、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
18、本专利技术制备的多环芳烃检测吸附材料包含海泡石和氯氧化铋,海泡石的多孔结构为氯氧化铋的负载提供了更多的附着位点,而氯氧化铋的加入进一步优化了海泡石的孔结构,增加了有效的吸附面积,二者之间的化学键合,这种相互作用提高了材料整体的稳定性和吸附性。海泡石独特的晶体结构使其呈现出很强的表面活性和良好的吸附性能,吸附活性位点增多,可以结合更多的分析物,提高吸附量。将其浸泡在盐酸中,使其酸化,酸化去除了海泡石中的杂质,使其表面更加粗糙并且获得了疏水性,对疏水性的多环芳烃选择性更加灵敏,有利于在复杂环境中分离和富集目标多环芳烃,便于对多环芳烃快速的检测并吸附,且孔隙体积和孔道直径增加,从而提高了比表面积,使其吸附性能力显著提高。氯氧化铋的层状结构使得其比表面积较大,而且表面含有羟基,这些羟基可以与芳烃分子通过氢键作用,增强吸附能力。在二者结合过程中,浸泡在硝酸铁溶液中,一方面,赋予了海泡石磁性,使其可以快速检测多环芳烃并吸附,含fe3+溶液特有的酸性溶解了海泡石中的碳酸盐,并且连通了海泡石颗粒内原有通道也产生了部分新的微细孔道,海泡石表面沉积了磁性的微细颗粒,使得其比表面积升高,利用其外表面高密度的羟基和电荷可以解决海泡石与再生胶分子的难以分离的问题,增强了羟基与多环芳烃之间的作用力,提升吸附效率,降低了操作难度和成本;另一方面,在氯氧化铋表面形成特定吸附或羟基,使氯氧化铋获得更高的比表面积和多孔结构,从而使吸附能力增强,且硝酸铁溶液中的fe3+可以作为二者的桥梁,增强海泡石和氯氧化铋之间的相互作用。将二者煅烧,煅烧使海泡石具有更高的比表面积,结合其多孔结构和磁性引入,可以更精准的识别检测吸附多环芳烃,磁性成分的引入,增加了更多的活性面积,对多环芳烃的吸附能力增强,而且煅烧提高了材料的热稳定性,不仅使氯氧化铋的稳定性提高,而且也使得海泡石与磁性成分结合的更加牢固,从而使多环芳烃检测吸附材料耐用性增加,吸附饱和后,可通过解析剂实现材料的再生,延长使用寿命。本专利技术制备的多环芳烃检测吸附材料,可实现快速检测和吸附,吸附量大大提升,制备简单,原材料价格低廉,稳定性良好,绿色环保,不会对环境产生二次污染,具有一定的创新性和可推广应用价值。
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1.一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,由以下重量份原料制备而成:海泡石80-120份,氯氧化铋30-60份,Fe(NO3)·9H2O 5-40份,交联剂2-8份;
2.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,步骤S1所述盐酸的浓度为1 mol/L,所述水浴反应的温度为50 ℃,水浴反应搅拌速度为200-400 rpm,时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,步骤S2所述交联剂为二乙烯基苯。
4.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,步骤S3所述的水热反应在聚四氟乙烯内衬高压反应釜中进行,温度设置为160 ℃,时间设置为12-24 h。
5.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,步骤S4所述的煅烧是在室温下,以5 ℃/min的速率升温至400 ℃,然后在400 ℃温度下,保持2-5 h。
6.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,所述氯氧化铋由以下原料制备而成:Bi(NO3)3·5H2O和KCl;
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1.一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,由以下重量份原料制备而成:海泡石80-120份,氯氧化铋30-60份,fe(no3)·9h2o 5-40份,交联剂2-8份;
2.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,步骤s1所述盐酸的浓度为1 mol/l,所述水浴反应的温度为50 ℃,水浴反应搅拌速度为200-400 rpm,时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,步骤s2所述交联剂为二乙烯基苯。
4.根据权利要求1所述的一种多环芳烃检测吸附材料,其特征在于,步骤s3所述的水热反应在聚四氟乙烯内衬高压反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜玲玲,徐宜宏,张彤,韩祎陟,孙瑶,杜姗姗,周健南,李晓东,毕孝瑞,韩宏乾,
申请(专利权)人:沈阳海关技术中心,
类型:发明
国别省市:
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