【技术实现步骤摘要】
本申请涉及电池材料检测，具体涉及一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法。
技术介绍
1、近年来，国内外对于提高电池能量密度的需求越来越高，通常的做法是采用具有更高容量密度的正负极材料。目前，石墨类负极作为主要的负极材料，应用已经非常广泛。但是，石墨类负极材料容量做到了360mah/g，非常接近372mah/g的理论比容量，上升空间已经非常小，而硅具有最高的克比容量(4200mah/g)，是石墨的十倍以上，因此，硅基负极是替代石墨负极的新一代高比容负极材料。
2、硅具有体积膨胀和导电性差的问题，而碳的稳定性和导电性较好，因此将硅和碳结合，构筑硅碳复合材料是可行的途径。但是，如何准确表征硅基材料上的碳层包覆程度，却是电池行业内亟需解决的迫切问题。
3、有的科研人员通过透射电镜(tem)来观察碳层的均匀性，但这种检测方法既费时又费力而且结果还具有不确定性，仅能表征个别硅颗粒的包覆程度却难以表征材料的宏观性质。也有科研人员通过测试硅碳负极材料中的碳含量来间接表征碳包覆情况，但碳含量越高并不意味着碳全部都包覆在硅的表面，也可能是以单独碳颗粒的形式存在。
4、申请号为202010132072.7的专利中公开了一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，是一种用于测量硅碳负极材料碳层包覆完整性的新方法，其原理是利用未被包覆的硅表面与氢氧化锂溶液发生化学反应生成氢气，通过氢气的产量高低来判断碳层包覆的好坏。但是，该方法需要的测试等待时间长达48小时之久，制备的样品悬浮液很快就会发生颗粒团聚，团聚后的颗
技术实现思路
1、为此，本申请提供一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，以解决现有技术存在的碳包覆测量方法不准确、操作复杂以及效率低的问题。
2、为了实现上述目的，本申请提供如下技术方案：
3、第一方面，一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，包括：
4、获取多组硅碳负极材料颗粒的质量；
5、根据每组所述硅碳负极材料颗粒的质量和需要配制的颗粒固含量计算每组所需要的溶剂质量；其中，每组的所述颗粒固含量相同；
6、根据所述硅碳负极材料颗粒和所述溶剂质量制备多组颗粒分散液；
7、获取所述溶剂的nmr弛豫时间和多组所述颗粒分散液的nmr弛豫时间；
8、根据所述溶剂的nmr弛豫时间和所述颗粒分散液的nmr弛豫时间计算每组所述硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小；
9、根据每组所述硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小确定每组所述硅碳负极材料颗粒的碳包覆程度好坏。
10、作为优选，所述硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小的计算公式为：
11、r_si＝r2sp/tsa
12、其中，r_si表示硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小，r2sp＝(rav/r2b)-1，tsa＝bet*wt/(1-wt)，rav表示颗粒分散液的nmr弛豫时间的倒数，r2b表示溶剂的nmr弛豫时间的倒数，bet表示干粉比表面积，wt表示颗粒分散液中的颗粒固含量。
13、第二方面，一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，包括：
14、获取多组硅碳负极材料颗粒的质量；
15、根据每组所述硅碳负极材料颗粒的质量和需要配制的颗粒固含量计算每组所需要的溶剂质量；其中，每组的所述颗粒固含量相同；
16、根据所述硅碳负极材料颗粒和所述溶剂质量制备多组颗粒分散液；
17、获取所述溶剂的nmr弛豫时间和多组所述颗粒分散液的nmr弛豫时间；
18、根据所述溶剂的nmr弛豫时间和多组所述颗粒分散液的nmr弛豫时间确定每组所述硅碳负极材料颗粒的碳包覆程度好坏。
19、作为优选，所述溶剂为蒸馏水或含少量分散剂的蒸馏水。
20、作为优选，所述分散剂为阴离子型分散剂。
21、作为优选，所述阴离子型分散剂为羧甲基纤维素钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
22、作为优选，所述制备多组颗粒分散液后还包括：在所述颗粒分散液中加入氧化铝研磨粒或氧化锆研磨粒，并使用涡流振荡器或超声设备对所述颗粒分散液进行振荡处理。
23、作为优选，获取所述溶剂的nmr弛豫时间和多组所述颗粒分散液的nmr弛豫时间时具体包括：采用cpmg序列测试分别测试所述溶剂和每组所述颗粒分散液的核磁共振衰减曲线，根据核磁共振衰减曲线计算出所述溶剂和每组所述颗粒分散液的t2谱，根据t2谱计算出所述溶剂和每组所述颗粒分散液的nmr弛豫时间。
24、相比现有技术，本申请至少具有以下有益效果：
25、本申请提供的第一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，包括：获取多组硅碳负极材料颗粒的质量；根据每组硅碳负极材料颗粒的质量和需要配制的颗粒固含量计算每组所需要的溶剂质量；根据硅碳负极材料颗粒和溶剂质量制备多组颗粒分散液；获取溶剂的nmr弛豫时间和多组颗粒分散液的nmr弛豫时间；根据溶剂的nmr弛豫时间和颗粒分散液的nmr弛豫时间计算每组硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小；根据每组硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小确定每组硅碳负极材料颗粒的碳包覆程度好坏。该方法操作简单效率高，准确性高，适合指导硅碳负极材料生产者来改善生产工艺从而获得更好的碳包覆颗粒。
26、本申请提供的第二种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，包括：获取多组硅碳负极材料颗粒的质量；根据每组硅碳负极材料颗粒的质量和需要配制的颗粒固含量计算每组所需要的溶剂质量；根据硅碳负极材料颗粒和溶剂质量制备多组颗粒分散液；获取溶剂的nmr弛豫时间和多组颗粒分散液的nmr弛豫时间；根据溶剂的nmr弛豫时间和多组颗粒分散液的nmr弛豫时间确定每组硅碳负极材料颗粒的碳包覆程度好坏。该方法操作更加简单，效率也更高，准确性高，适合用于电池负极浆料生产厂家用来衡量硅碳负极的碳包覆好坏，也适用于材料的干粉比表面积bet值差别不大的情况。
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1.一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小的计算公式为：
3.一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，包括：
4.根据权利要求1-3任一项所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水或含少量分散剂的蒸馏水。
5.根据权利要求4所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述分散剂为阴离子型分散剂。
6.根据权利要求5所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述阴离子型分散剂为羧甲基纤维素钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求1-3任一项所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述制备多组颗粒分散液后还包括：在所述颗粒分散液中加入氧化铝研磨粒或氧化锆研磨粒，并使用涡流振荡器或超声设备对所述颗粒分散液进行振荡处理。
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【技术特征摘要】
1.一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述硅碳负极材料颗粒中硅的比表面积占颗粒总比表面积的相对大小的计算公式为：
3.一种测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，包括：
4.根据权利要求1-3任一项所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水或含少量分散剂的蒸馏水。
5.根据权利要求4所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述分散剂为阴离子型分散剂。
6.根据权利要求5所述的测量硅碳负极材料碳包覆程度的核磁共振方法，其特征在于，所述阴离子...
【专利技术属性】
技术研发人员：张善文，
申请(专利权)人：北京拉莫尔科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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