本发明专利技术公开了一种吸附有机磷酸酯的NH<subgt;2</subgt;‑HLB复合吸附膜及其制备方法和应用，属于DGT技术领域。本发明专利技术的NH<subgt;2</subgt;‑HLB复合吸附膜由甲醇活化后的HLB树脂及NH<subgt;2</subgt;(氨基)硅胶以质量比为6:4形成的聚合物加入到琼脂糖溶液中制成的。该复合吸附膜能够同时吸附混合溶液中的有机磷酸酯TBEP、TCPP和TPhP，且吸附效果更能准确揭示生物有效性。由本发明专利技术的吸附膜组装而成的DGT装置中NH<subgt;2</subgt;‑HLB结合相对TBEP、TCPP和TPhP的饱和吸附容量分别是81.53μg/cm<supgt;2</supgt;、74.69μg/cm<supgt;2</supgt;以及77.84μg/cm<supgt;2</supgt;。本发明专利技术提供的复合吸附膜对TBEP、TCPP以及TPhP这三种有机磷酸酯的饱和吸附容量高，对于环境条件变化具备良好的适应性，在不同pH值、溶解性有机物浓度及离子强度条件下吸附效果稳定，是一种适用于不同环境介质中有机磷酸酯生物有效性测定的科学有效的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及dgt，具体涉及一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜及其制备方法和应用。
技术介绍
1、有机磷酸酯(organophosphate esters，简称opes)是一种含有碳-磷键或有机基团的磷酸衍生物。通常opes以物理方式添加到材料中，而不是通过化学键合，因此很容易通过挥发、磨损和浸出释放到周围环境中。opes可以在土壤-空气、土壤-水、土壤-植物界面进行转移和转化，土壤是opes的重要来源和汇。有机磷酸酯根据取代基团的不同可以分为卤代烷基、非卤代烷基和芳基，具有一定的生物毒性，如内分泌干扰作用、神经毒性或氧化损伤，opes还与肥胖、性激素水平变化、慢性肾脏病和不良行为发展有关，尤其是卤代opes还具有致癌性。
2、因此有机磷酸酯在环境中的迁移转化行为近年来得到了重视，需要对环境中的有机磷酸酯的含量进行预测。但现有的传统预测方法，不能真实有效地反映有机磷酸酯的生物有效性。梯度扩散薄膜技术(diffusive gradients in thin-films，dgt)，基于菲克(fick)第一扩散定律，主要用于原位测定自然环境中目标物的有效态含量。dgt技术可以实现对目标物的有效态含量预测，模拟在水、土壤或者沉积物等环境介质中生物体对特定目标物的吸收过程，从而估算出动态过程中的动力学参数，对环境介质中污染物的动态过程具有十分重要的作用。与传统方法相比，dgt技术的测量结果不受土壤性质影响，并与植物内部的目标污染物含量显示出更高的相关系数，因此在不同类型土壤中评估有机磷酸酯的生物有效性时更具优势。</p>3、dgt装置的构成包括外壳、滤膜、扩散相和结合相四大部分，外壳起到固定膜的作用。滤膜能够过滤掉环境介质中的干扰物质，如灰尘、泥土等颗粒物，避免对dgt装置测定结果的影响。扩散相是离子自由扩散的组成部分，控制整个扩散过程，为整个扩散过程创建了必要的条件。dgt装置的核心是结合相，结合相能与目标物快速结合，使目标物浓度在扩散相与结合相间大幅度降低，形成浓度梯度，待内外浓度相接近后达到平衡，即采样结束，随后将吸附膜上的物质洗脱下来，进行定量测定。目前，dgt技术已经被广泛应用于水、沉积物和土壤中的重金属元素的生物有效性测定，并取得了不错的效果。但dgt技术在用于环境中有机磷酸酯的自由溶解态浓度分析上还未有研究报道。
4、目前，对于有机磷酸酯吸附材料的研究非常有限，现有常用的dgt装置中吸附有机磷酸酯的材料主要还是市售的lsld-at dgt装置，但其价格昂贵。因此，为了使利用dgt装置进行有机磷酸酯原位被动采样更加实用，亟需提供一种吸附效率高，成本价格低，能够特异性吸附有有机磷酸酯的材料及其dgt装置。因此，本专利技术提出了一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜及其制备方法和在dgt检测装置中检测环境中有机磷酸酯浓度的应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜及其制备方法和应用，解决环境中有机磷酸酯的总量不能真实有效地反映有机磷酸酯的生物有效性的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜，所述nh2-hlb复合吸附膜是由甲醇活化后的hlb树脂及nh2硅胶以质量比为6:4形成的聚合物加入到琼脂糖溶液中制成的。
3、本专利技术还提供了上述一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将hlb树脂置于甲醇溶剂中浸泡30min，固液分离后用超纯水清洗，得到经甲醇活化的hlb树脂；
5、(2)将nh2硅胶置于甲醇溶剂中浸泡30min，固液分离后用超纯水清洗，得到经甲醇活化的nh2硅胶；
6、(3)将甲醇活化的hlb树脂与甲醇活化的nh2硅胶混合，得到吸附材料；
7、(4)将吸附材料、琼脂糖粉末与超纯水混合，加热制成琼脂糖溶液；
8、(5)将琼脂糖溶液注入包含0.5mm的u型特氟龙薄片的玻璃板空隙，凝固成膜得到nh2-hlb复合吸附膜。
9、优选的，所述步骤(1)中，hlb树脂与甲醇溶剂质量体积比为4.5g:6.3ml。
10、优选的，所述步骤(2)中，nh2硅胶与甲醇溶剂质量体积比为3g:4.2ml。
11、优选的，所述步骤(3)中，所述吸附材料中甲醇活化的hlb树脂与甲醇活化的nh2硅胶质量比6g:4g。
12、优选的，所述步骤(4)中，吸附材料、琼脂糖粉末与超纯水的质量体积比为70g:10g:500ml。
13、优选的，所述步骤(5)中，成膜温度为20±5℃，成膜时间≥60min。
14、本专利技术还提供了上述一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜的应用，所述nh2-hlb复合吸附膜用于dgt装置中对环境中有机磷酸酯的浓度进行检测。
15、优选的，所述有机磷酸酯为tbep、tcpp、tphp中的一种。
16、因此，本专利技术提供了一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜及其制备方法和应用，具有以下有益效果：
17、(1)本专利技术制得的nh2-hlb复合吸附膜能够同步固定有机磷酸酯tbep、tcpp和tphp的混合溶液，且吸附效果更具生物有效性；
18、(2)使用本专利技术制得的nh2-hlb复合吸附膜组装而成的dgt装置中，nh2-hlb复合吸附膜对tbep、tcpp和tphp的饱和吸附容量分别是81.53μg/cm2、74.69μg/cm2以及77.84μg/cm2，有效吸附容量分别为0.709μg/cm2、0.661μg/cm2和0.552μg/cm2；
19、(3)本专利技术制得的nh2-hlb复合吸附膜的有效吸附容量较高，有利于nh2-hlb复合吸附膜长时间部署采样，nh2-hlb复合吸附膜具有足够大的吸附容量，适用于环境介质中大部分有机磷酸酯污染水平，具有较高的灵敏度。
20、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜，其特征在于：所述NH2-HLB复合吸附膜是由甲醇活化后的HLB树脂及NH2硅胶以质量比为6:4形成的聚合物加入到琼脂糖溶液中制成的。
2.如权利要求1所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，HLB树脂与甲醇溶剂质量体积比为4.5g:6.3mL。
4.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，NH2硅胶与甲醇溶剂质量体积比为3g:4.2mL。
5.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述吸附材料中甲醇活化的HLB树脂与甲醇活化的NH2硅胶质量比6g:4g。
6.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，吸附材料、琼脂糖粉末与超纯水的质量体积比为70g:10g:500mL。
7.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，成膜温度为20±5℃，成膜时间≥60min。
8.如权利要求1所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的应用，其特征在于，所述NH2-HLB复合吸附膜用于DGT装置中对有机磷酸酯的浓度进行检测。
9.根据权利要求8所述的一种吸附有机磷酸酯的NH2-HLB复合吸附膜的应用，其特征在于：所述有机磷酸酯为TBEP、TCPP、TPhP中的一种。
...
【技术特征摘要】
1.一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜，其特征在于：所述nh2-hlb复合吸附膜是由甲醇活化后的hlb树脂及nh2硅胶以质量比为6:4形成的聚合物加入到琼脂糖溶液中制成的。
2.如权利要求1所述的一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，hlb树脂与甲醇溶剂质量体积比为4.5g:6.3ml。
4.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，nh2硅胶与甲醇溶剂质量体积比为3g:4.2ml。
5.根据权利要求2所述的一种吸附有机磷酸酯的nh2-hlb复合吸附膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈蕊，师荣光，胡苗苗，孙琳琳，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。