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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品添加剂领域,具体涉及一种食品级氯化钾的生产系统。
技术介绍
1、食品级氯化钾是一个非常大众化的产品,在食品工业中用途广泛,比如可用作代盐剂、营养增补剂、胶凝助剂、酵母食料、调味剂、增香剂、ph值控制剂等,是钾肥工业可衍生的高端产品之一,未来食品级氯化钾行业市场发展潜力巨大。
2、目前,国内外生产食品级氯化钾的生产原料多为工业级氯化钾,生产工艺基本上沿用包括溶解、除杂、结晶、过滤和烘干在内的蒸发结晶工艺。该工艺可以生产出符合质量要求的产品,但对原料的品质要求较高。我国虽然是钾资源严重匮乏的国家,但以目前国内察尔汗盐湖氯化钾的产能,若仅供应食品级氯化钾的生产完全可以自给自足。然而,根据调研,国内生产食品级氯化钾厂家大多舍近求远,使用进口钾作为生产原料,究其原因是我国所生产的氯化钾大多采用常规浮选法生产,氯化钾产品中含有大量不能通过简单的物理方法除去的杂质,主要有氯化铵、氯化镁、十八胺浮选药剂、十二烷基吗啉浮选药剂、硫酸钙酸不溶物等杂质。其中尤其是无机铵和有机胺含量严重超标,有机胺对皮肤和粘膜有刺激性,对中枢神经也有一定的刺激作用,这些因素极大限制了该氯化钾在医药和食品添加剂产业中的应用。因此,若以该盐湖钾肥为原料生产食品级氯化钾必须首先进行无机铵和有机胺的去除工艺研究。
3、农用氯化钾产品中含有大量不能通过简单的物理方法除去的杂质,主要有氯化铵、氯化镁、十八胺浮选药剂、十二烷基吗啉浮选药剂、硫酸钙酸不溶物等杂质。其中氯化镁、氯化钠、十八胺浮选药剂、十二烷基吗啉浮选药剂、部分氯化铵主要吸附在氯
4、现有技术中公开了几种去除氯化钾中铵的方法。分别采用化学分离、大孔树脂吸附和纳滤膜分离技术等方法去除工业氯化钾中的有机氮,如十八胺、十二烷基吗啉和2#油等。以上方法理论上可以有效的去除工业氯化钾中的氨氮,但去除工艺复杂且成本较高,不利于工业化。专利技术人在试验中发现直接采用热溶方法,十八胺或者是烷基吗啉的溶解度会随温度升高而增大,有机物会残留在液相中,直至冷却结晶过程中吸附于氯化钾晶体表面而混入产品中,不易除去。
5、中国公开专利文献 cn105668592a 公开了一种低钠高纯度氯化钾的生产方法,以重量含量≥96%的氯化钾作为原料,采用三级闪蒸连续降温结晶生产低杂质低钠低碳的高纯度氯化钾,该文献根据各种物质溶解度随温度的变化差别大的原理,控制结晶器各效结晶温度从而有效降低成品中各杂质含量;在结晶过程不断补充新鲜饱和氯化钾溶液,从而严格控制结晶过程母液中钙、镁和钠等杂质离子的含量;通过调整进料流量、循环流量、各效之间的温差和真空度,实现对结晶速度和物料在结晶器内的停留时间的控制,保证结晶过程时刻处于最佳最稳定的结晶状态;离心过程用去离子水洗涤氯化钾晶体表面,减少晶体表面粘附的母液量,进一步降低成品的杂质含量。该种方法的主要缺陷在于:不能很好的将杂质离子控制在一定的范围内,产品质量不稳定。
6、中国公开专利文献cn106495189a公开了一种高纯食品级氯化钾的生产方法,包括溶解、过滤、离子交换树脂吸附纯化、浓缩结晶、离心分离、干燥工序,通过离子交换树脂吸附除杂后得到高纯度食品级氯化钾的方法。本专利技术通过离子交换树脂吸附纯化,净化工业氯化钾,生产食品级氯化钾。离子交换树脂处理能力大,能选择性地除去钠离子和重金属离子,可再生使用,工作寿命长,运行费用较低。本专利技术的工艺流程简单,能够得到颗粒大且均匀的高品位氯化钾。该种方法的主要缺陷在于:不能很好的将有机胺控制在一定的范围内,产品质量不稳定。
7、所以研发将杂质离子控制在一定的范围内,产品质量不稳定的食品级氯化钾的生产方法具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提出一种食品级氯化钾的生产方法,该方法工艺简单,生产成本低,可有效去除原料氯化钾中钠镁铵、有机胺类等有机物。
2、本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种食品级氯化钾的生产方法,其特点是:该方法具体步骤包括:
3、(1)将原料氯化钾加水溶解制取氯化钾饱和溶液,溶解温度控制在70℃~110℃优选80℃~95℃,得到氯化钾饱和溶液ⅰ,向氯化钾饱和溶液ⅰ中添加ph调整剂,待ph调整至8~12后,再添加强氧化剂和助沉剂,将溶液中的无机铵和镁离子转化成磷酸铵镁,得到氯化钾饱和溶液ⅱ;
4、(2)氯化钾饱和溶液ⅱ保温过滤,除去不溶物,得到氯化钾饱和溶液ⅲ;
5、(3)向氯化钾饱和溶液ⅲ经过多效闪蒸降温结晶获得晶浆ⅰ;
6、(4)晶浆ⅰ温度控制在55℃~75℃然后给入增稠作业,增稠作业底流给入过滤作业,经过滤后得到精制氯化钾ⅰ;
7、(5)增稠作业的溢流和过滤机滤液给入活性炭过滤器,经吸附后的母液再给入离子交换树脂柱,经树脂柱脱钠后的母液经过多效闪蒸降温结晶获得晶浆ⅱ;
8、(6)晶浆ⅱ浓缩、脱水得到精制氯化钾ⅱ;
9、(7)精制氯化钾ⅰ和精制氯化钾ⅱ干燥后得到食品级氯化钾;
10、ph调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或石灰中的一种或多种组合;
11、所加入的助沉剂为磷酸、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾或其它无机磷酸盐中的一种或多种组合,磷酸根离子与铵离子的摩尔比为0.8~2.0;
12、所述的强氧化剂为臭氧、双氧水、次氯酸、过醋酸、亚硝酸、亚硝酸盐、氯气中的一种或多种组合;强氧化剂在酸性条件添加或者在碱性条件下添加。
13、本专利技术以上所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其进一步优选的技术方案是:
14、1、步骤(1)中所述原料氯化钾为工业级或者农用级氯化钾;
15、2、步骤(1)中所述氯化钾溶液中镁离子与铵离子的摩尔比为0.3~3,优选的摩尔比为1~2;
16、3、步骤(1)中调节ph的碱为氢氧化钾和碳酸钾以任意比组合的组合物;
17、4、步骤(1)中加入助沉剂为磷酸钾、磷酸氢钾和磷酸二氢钾中的任意2种或者3种的组合,磷酸根离子与铵离子的摩尔比为0.8~2.0,优选摩尔比为1.2~1.6;
18、5、步骤(1)中所述的强氧化剂为次氯酸和氯气以任意比组合的组合物;
19、6、步骤(2)中所述所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂的一种或多种组合;
20、7、步骤(3)中多效闪蒸降温结晶采用2~4效dtb型真空结晶器;
21、8、步骤(4)中所述精制氯化钾ⅰ的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于:该方法具体步骤包括:
2.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述原料氯化钾为工业级或者农用级氯化钾。
3.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯化钾溶液中镁离子与铵离子的摩尔比为0.3~3,优选的摩尔比为1~2。
4.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中调节pH的碱为氢氧化钾和碳酸钾以任意比组合的组合物。
5.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中加入助沉剂为磷酸钾、磷酸氢钾和磷酸二氢钾中的任意2种或者3种的组合,磷酸根离子与铵离子的摩尔比为0.8~2.0,优选摩尔比为1.2~1.6。
6.如权利要求1所述一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述的强氧化剂为次氯酸和氯气以任意比组合的组合物。
7.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱
8.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(3)中多效闪蒸降温结晶采用2~4效DTB型真空结晶器。
9.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(4)中所述精制氯化钾Ⅰ的成分为:氯化钾含量≥99.5%、钠离子含量≤0.3%、钙镁离子总量≤100mg/kg,铵≤10mg/kg、重金属≤1mg/kg、有机物含量≤1mg/kg。
...【技术特征摘要】
1.一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于:该方法具体步骤包括:
2.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述原料氯化钾为工业级或者农用级氯化钾。
3.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯化钾溶液中镁离子与铵离子的摩尔比为0.3~3,优选的摩尔比为1~2。
4.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中调节ph的碱为氢氧化钾和碳酸钾以任意比组合的组合物。
5.如权利要求1所述的一种食品级氯化钾的生产方法,其特征在于,步骤(1)中加入助沉剂为磷酸钾、磷酸氢钾和磷酸二氢钾中的任意2种或者3种的组合,磷酸根离子与铵离子的摩尔比为0.8~2.0,优选摩尔比为1.2~...
【专利技术属性】
技术研发人员:李丰,杨勇,冯春晖,田鹏杰,张守祥,单连勇,岳秋,郭凤云,
申请(专利权)人:中蓝连海设计研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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