【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶生产领域，具体地，本专利技术涉及一种可用于气凝胶砂浆的环保气凝胶颗粒及其制备方法和应用。
技术介绍
1、二氧化硅(sio2)气凝胶由于其孔隙率高、导热系数和密度低等优点，在保温、隔热、降噪、隔音等方面具有非常大的优势；在建筑领域，节能低碳已经成为建筑产业发展的必要前提。与传统保温材料相比，气凝胶材料具有极低的导热系数、阻燃或不易燃、轻量化等优势，气凝胶或其衍生的各类气凝胶新型建材可灵活应用于外墙、屋顶和窗户等，能有效减少建筑能耗。二氧化硅气凝胶颗粒是气凝胶系列产品之一，可直接作为气凝胶玻璃的填充物、墙体间隙的保温隔热填料，也可作为气凝胶保温砂浆的重要原料被应用。虽然二氧化硅气凝胶性能优异，但是其制备方式还存在一定的不足之处，尤其是产业化制备sio2气凝胶还存在一定的问题，这在很大程度上限制了其进一步的推广应用。
2、在二氧化硅气凝胶颗粒的生产制备技术中，与常压干燥、超临界二氧化碳干燥相比，高温醇类超临界干燥工艺具有工艺过程简单、效率高等优势。但由于醇类超临界是借助于干燥釜内外存在压差持续泄压完成干燥过程的，不可避免的在低压阶段泄压速率会降低，同时泄压结束时，二氧化硅气凝胶孔内残留醇类或其高温副产物等气体，这将导致产品有机物残留较高，甚至有刺激性气味，影响其进一步的应用。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的实施例提出一种可用于气凝胶砂浆的环保气凝胶颗粒及其制备方法和应用。
2、本
3、第一方面，
4、本专利技术提供了一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，包括：
5、(1)将湿凝胶颗粒及干燥介质置于干燥釜中；所述湿凝胶组成为凝胶骨架及孔内溶剂，孔内溶剂为单一或混合醇，且孔尺寸为微纳米级；所述干燥介质为单一或混合醇；
6、(2)施加热量使温度达到干燥介质的临界点温度以上，保温保压0.5～5h；
7、(3)保持温度恒定，以1～5mpa/h的速率泄压，直至压力进入小于1mpa的低压区域；
8、(4)通入常温常压下自由程≥50nm的不活泼气体，使干燥釜的压力升至1～5mpa的中压区域，保温保压5～60min；
9、(5)以0.01～0.5mpa/min速率释放压力至小于1mpa的低压区域；
10、(6)重复步骤(4)、(5)多次，完成除杂过程；
11、(7)降低干燥釜内温度至20～100℃，压力泄放至常压(通常为1atm)，取出物料，得到二氧化硅气凝胶颗粒产品。
12、本专利技术在二氧化硅气凝胶颗粒制备的高温醇类超临界干燥工艺中，通过自由程大于气凝胶纳米孔径的不活泼气体置换替代气凝胶孔内残留的醇类及其副产物气体的方式，达到祛除气凝胶颗粒内残留杂质的目的。通过本专利技术方法获得的气凝胶颗粒因孔内为自由程大于气凝胶纳米孔径的不活泼气体，所以气凝胶纳米孔内气体无法自由流动，气体不易流动散失。同时不活泼气体替代了气凝胶孔内残留的醇类及其副产物气体，提升了二氧化硅气凝胶颗粒产品的环保性，且致使气凝胶颗粒的热值降低，提高了产品的热安全性能。此外，在高温条件下，不活泼气体的使用相对于其他种类的气体可以保证过程的安全性。
13、且进一步地，本专利技术在实验过程中发现，干燥釜的压力泄压至小于1mpa的低压区域加入自由程≥50nm的不活泼气体，可以更温和地调节压力，减少由于压力快速变化(中压区域添加，外部压力较大)引起的气凝胶内部应力变化带来的结构塌陷，从而保持气凝胶的高孔隙率，保持气凝胶的结构完整性。在小于1mpa的低压区域加入，有助于改善气凝胶的孔隙分布和孔径大小，从而有助于提升其整体性能。
14、在一些实施例中，所述干燥介质为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇或叔戊醇中的一种或多种。优选地，所述干燥介质为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇中的一种或多种，更优选地，所述干燥介质为甲醇、乙醇中的一种或两种，进一步优选地，所述干燥介质为乙醇。
15、在一些实施例中，所述孔内溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇或叔戊醇中的一种或多种。优选地，所述孔内溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇中的一种或多种，更优选地，所述孔内溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种，进一步优选地，所述孔内溶剂为乙醇。
16、在一些实施例中，所述干燥介质和孔内溶剂的选择相同。
17、在一些实施例中，所述湿凝胶颗粒及所述干燥介质的总体积为干燥釜容积的20％～90％。进一步优选为30％～50％。
18、在一些实施例中，所述湿凝胶颗粒及干燥介质的质量比为1：(1～10)，进一步优选为1：(2～6)，进一步优选为1：(3～5)。
19、在一些实施例中，步骤(2)中，施加热量使温度至少超过干燥介质的临界点温度1～5℃。
20、在一些实施例中，所述不活泼气体为n2、he、ar、空气中的一种或多种，或者n2、he、ar、空气中的一种或多种与co2的组合物。可以理解的是，组合后的组合气体满足自由程≥50nm。进一步优选地，所述不活泼气体的自由程为≥60nm，自由程大于大部分的气凝胶的纳米孔径，可以更好的被气凝胶的纳米孔阻隔在孔内，保证其不易流失。
21、进一步优选地，所述不活泼气体为he、ar、n2中的一种或多种组合，采用惰性气体，不会与气凝胶中的材料发生化学反应，在高温干燥过程中，可以有效防止气凝胶中的有机基团发生热解或氧化，从而保持气凝胶材料的原始结构和性能，且惰性气体在高温下具有更高的安全性。
22、更优选地，所述的不活泼气体为氦气，氦气在超临界状态下的扩散能力较强，可以更有效地渗透到湿凝胶的孔隙中，替换出溶剂，有利于获得更均匀的孔隙结构。且由于氦气与溶剂的相互作用较弱，在超临界干燥过程低压阶段加入，更彻底地将溶剂从气凝胶中移除，减少溶剂残留，提高气凝胶的纯度和性能。
23、优选地，步骤(4)中，通入不活泼气体，使干燥釜的压力至1.5～5mpa的中压区域，更优选为2～5mpa，更优选为2～3mpa。
24、在一些实施例中，步骤(6)中的重复次数为2次～5次。更优选地，重复次数为3次或4次。
25、在一些实施例中，步骤(1)中，所述湿凝胶是将硅源、疏水化试剂、溶剂、去离子水充分混合后，得混合液，在搅拌状态下向混合液中加入酸性催化剂、碱性催化剂，充分凝胶，凝胶后，再进行造粒、筛分，再向筛分后的凝胶颗粒中加入溶剂，浸泡凝胶颗粒进行老化。
26、所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯中的一种或多种。
27、所述疏水化试剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、六甲基二硅氧烷中一种或多种。
28、所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述湿凝胶是将硅源、疏水化试剂、溶剂、去离子水充分混合后，得混合液，在搅拌状态下向混合液中加入酸性催化剂、碱性催化剂，充分凝胶，凝胶后，再进行造粒、筛分，再向筛分后的凝胶颗粒中加入溶剂，浸泡凝胶颗粒进行老化；
7.一种二氧化硅气凝胶颗粒，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶颗粒由包括权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述一种二氧化硅气凝胶颗粒，其特征在于，所述二氧化硅凝胶颗粒的粒径范围在0.1～15mm可调，平均孔径≤20nm；孔隙率≥90％；比表面积
9.气凝胶颗粒在制备保温材料中的用途，其特征在于，所述气凝胶颗粒为权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的二氧化硅气凝胶颗粒，或者是权利要求7或8所述的二氧化硅气凝胶颗粒。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述二氧化硅凝胶颗粒用于制备气凝胶砂浆；
...【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述湿凝胶是将硅源、疏水化试剂、溶剂、去离子水充分混合后，得混合液，在搅拌状态下向混合液中加入酸性催化剂、碱性催化剂，充分凝胶，凝胶后，再进行造粒、筛分，再向筛分后的凝胶颗粒中加入溶剂，浸泡凝胶颗粒进行老化...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜泉岭，辛卓含，王建恒，张猛，
申请(专利权)人：爱彼爱和新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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