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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学领域,具体涉及一种釜式pta加氢制备chdm的方法。
技术介绍
1、1,4-环己烷二甲醇(chdm)是生产改性聚酯的重要单体。由于分子结构对称,其聚酯产品具有比pet、pbt更好的热稳定性、透明性、耐冲击性、耐磨性和耐腐蚀性。2017年全球chdm消费量超过20万吨/年,并以年均10%速度增长。主要生产商有美国eastman、日本mitsubishi、韩国sk等公司,产品几乎不对外销售。我国目前chdm需求量5万吨/年,仅凯凌化工产能2万吨/年、江苏康恒化工0.2万吨/年,实际产量低于1万吨/年,缺口较大。目前工业化生产chdm主要以对苯二甲酸二甲酯为原料,经苯环加氢和酯基加氢两步进行。
2、针对dmt制备1,4-环己烷二甲醇的苯环加氢和酯基加氢,如何实现高活性、高选择性制备chdm已成为研究热点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种釜式pta加氢制备chdm的方法,以解决了现有技术的上述问题。
2、本专利技术公开了一种釜式pta加氢制备chdm的方法,包括以下步骤:
3、s1、一段反应:打开釜盖将配置成的pta和溶剂的混合物料与制备好的催化剂按照比例加入釜内,混合物料pta的浓度为5%-10%;打开氮气阀门进行吹扫置换,30min后关闭氮气阀,打开氢气阀置换2-4次;关闭出口阀,开始加热升温;达到反应温度后,调整减压阀至反应压力,开始计时,反应时间5-8小时;反应结束后泄压至常压,氮气置换后打开釜盖,用离心机分离物
4、s2、二段反应:打开釜盖将一段反应物、溶剂和制备好的催化剂按照比例加入釜内,在一段反应物、溶剂组成的混合物中一段反应物的浓度为5%-10%;打开氮气阀门进行吹扫置换,30min后关闭氮气阀,打开氢气阀置换2-4次;关闭出口阀,开始加热升温;达到反应温度后,调整减压阀至反应压力,开始计时,反应时间5-8小时;反应结束后泄压至常压,氮气置换后打开釜盖,用离心机分离物料和催化剂,即可获得1,4-环己烷二甲醇。
5、进一步地,所述步骤s1中,釜内温度控制在190-210℃,压力3-6mpa。
6、进一步地,所述步骤s2中,釜内温度控制在230-250℃;压力4-7mpa。
7、进一步地,所述一段反应和二段反应中的溶剂均为水或甲醇或异丙醇。
8、进一步地,所述一段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体;
9、其中金属氧化物中的金属元素包括ru、pd以及sn,金属氧化物中各金属元素的质量分数分别为:ru0.5-1wt%,pd3-5-wt%,sn1-2wt%;
10、载体为活性炭、分子筛、氧化铝中的一种。
11、进一步地,所述二段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体;
12、其中金属氧化物中的金属元素包括ru、mg、sn以及pt,金属氧化物中各金属元素的质量分数分别为:ru2-5wt%,mg0.5-1wt%,sn5-10wt%,pt1-2wt%;
13、载体为活性炭、分子筛、氧化铝中的一种。
14、本专利技术还公开了一种chdm,采用上述方法制得。
15、本专利技术的有益效果:采用本专利技术的方法,通过选择合适的催化剂及优化催化剂中各组份的配比,合理控制釜内温度及压力,使得原料转化率达到并超过了99%,产品收率也在94%及以上,在行业内处于较高水平。
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1.一种釜式PTA加氢制备CHDM的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种釜式PTA加氢制备CHDM的方法,其特征在于,所述步骤S1中,釜内温度控制在190-210℃,压力3-8MPa。
3.根据权利要求2所述的一种釜式PTA加氢制备CHDM的方法,其特征在于,所述步骤S2中,釜内温度控制在230-250℃;压力4-8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种釜式PTA加氢制备CHDM的方法,其特征在于,所述一段反应和二段反应中的溶剂均为水或甲醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种釜式PTA加氢制备CHDM的方法,其特征在于,所述一段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体;
6.根据权利要求5所述的一种釜式PTA加氢制备CHDM的方法,其特征在于,所述二段反应中用到的催化剂包括金属氧化物及载体;
7.一种CHDM,其特征在于,采用权利要求1-6中任一项所述的方法制得。
【技术特征摘要】
1.一种釜式pta加氢制备chdm的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种釜式pta加氢制备chdm的方法,其特征在于,所述步骤s1中,釜内温度控制在190-210℃,压力3-8mpa。
3.根据权利要求2所述的一种釜式pta加氢制备chdm的方法,其特征在于,所述步骤s2中,釜内温度控制在230-250℃;压力4-8mpa。
4.根据权利要求1所述的一种釜式pta加氢制备c...
【专利技术属性】
技术研发人员:邵建军,郭榜立,闫一伟,徐建州,张茂强,于得水,黄俊,
申请(专利权)人:江苏虹港石化有限公司,
类型:发明
国别省市:
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